JPH02101157A - 真空蒸着用銅基材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明方法は、真空蒸着用として用られる銅薄膜形成用
銅基材の製造方法に関するものである。

「従来の技術」 最近、電子デバイスの電極用として銅薄膜を使用する傾
向が強まっているか、この種の銅薄膜を真空蒸着法によ
って製造することが一般的になされている。この真空蒸
着法による銅薄膜の形成工程では、蒸着面上に種々の表
面欠陥、特に突起状の表面欠陥が生じることがあり、こ
の表面欠陥の発生が原因となって形成工程における補修
率の増加あるいは歩留りの低下が著しくなるという問題
点があった。

この表面欠陥の発生を阻止するためには、不純物元素の
含有量が少ない高純度銅から銅基材を形成することが効
果的であり、特に、酸素含有量を低減することが効果的
である。

そこで従来、真空蒸着用銅基材の製造方法においては、
酸素含有量を低くするために、還元性ガス雰囲気中ある
いは真空雰囲気中で銅を溶解し鋳造する方法が実施され
ている。

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、溶解して鋳造した段階で酸素含有量が少
なくても、鋳造後に加工を行うと、最終形状までの加工
工程中において、しばしば銅基祠の表面が酸化して酸化
銅（Ｃｕ、０）が生じ、この酸化銅の発生が原因となっ
て真空蒸着による銅薄膜形成工程において突起状の表面
欠陥が生じるという問題点があった。更に、前記問題点
を解決するために、酸化した銅基材の表面部分を切削し
て除去すると高純度銅を使用している銅基材の歩留りが
悪化して製造コストが著しく向」二する問題点がある。

また、酸化した表面部分を切削除去した銅基材において
ら、切削後に大気中に放置しておくど、再度、表面に酸
化銅を生じる問題がある。

以上説明したような問題が生じているので本発明占゛ら
は無酸素銅デツプを長期間大気中で放置し、酸化銅の生
成によって変色した銅基材について、その表面を切削す
ることなしに酸によって適当な厚さエツチング処理を施
したところ酸化銅が除去されて変色か消失し、適度な濃
度の塩基性水溶液に浸漬して適当な雰囲気中にて乾燥す
ると、再度酸化銅が生成し難く、しかも、この基材によ
って形成された蒸着膜に表面欠陥が生じないことを知見
した３、 本発明は、前記知見に基いてなされたしので、真空蒸着
に用いた場合に表面欠陥を生しない銅蒸着表面を安定し
て得ることができる真空蒸着用銅基材を提供することを
目的とする。

「課題を解決するための手段」 本発明は、純度９９．９９％以上の銅を原料として、Ｃ
Ｏガス、Ｉ−１２ガスなどの還元性ガス雰囲気中あるい
は真空雰囲気中における鋳造によって銅の鋳造品を形成
し、この鋳造品を加工した後に、この加工品の表面を酸
によって厚さ５０μｍ以上エツチングして除去し、更に
この加工品を塩基性水溶液に浸した後、８０°Ｃ以下の
温度雰囲気で乾燥し、この乾燥品に真空パック処理を施
すものである。

この発明において出発原料の銅の純度を９９９９％以」
二としたのは、純度が９９．９９％未満であると、酸素
以外の不純物が多ずぎて本発明の方法を行って銅材を形
成しても、その銅材により形成される蒸着膜に表面欠陥
を生じるためである。

また、エツチング深さを５０　ｆｔ　ｍ未満にすると、
酸化銅（Ｃｕ、ｅ）の除去が不十分でその蒸着膜に表面
欠陥が昔しい。しかしながら、過剰のエツチングは銅基
材の歩留りを悪くし、多量のエツチング深を消費して、
製造コス］・を上昇させる原因となるので、エツチング
する厚さは可能な限り小さい方が好ましい。

また、塩基性溶液のｐＩ■を９以上としたのは、遊離の
酸が銅基材表面に付着していると、酸化銅が生成しやす
くなるのでこの酸を十分に中和するためである。更に、
エツチング後に塩基性水溶液に浸すとこの遊離の酸が除
去されて銅基材表面に酸化銅を生じ難くする効果がある
。ただし、ｐＨ９未満であると酸化銅を生じ難くする効
果が不足する。更に、乾燥温度が８０°Ｃを越えると銅
基材表面部分に酸化銅か生じ易いので好ましくない。

なお、前記エツチングに用いる酸は、硝酸などを用いて
も良く、塩基性水溶液はアンモニア水などを用いても良
い。

更に真空パンク処理とは、処理品にプラスチックフィル
ムを被せ、内部を真空ポンプにより真空引きして処理品
にプラスチックフィルムを密着させ、プラスデックフィ
ルムの端部を溶着−弗化して処理品をプラスチックフィ
ルムで完全包装する処理である。この真空パック処理を
行うことによって前述のように製造された高品質の銅基
材を長い期間にわたり酸化させることなく保存すること
かできる。

「作用　」 純度９９．９９％以」二の銅を原料とすることにより不
純物が少なくなって高品質の銅基材が得られる。また、
エツチング深さを５０　）ｔ　ｍより深くすることで表
面の酸化銅部分が十分に除去されろ。

また、酸でエツチングした後に塩基性水溶液に浸すこと
で残留した酸が中和される。更に、真空パック処理によ
って高品質の銅基材が長期間、酸化することなく保存さ
れる。

「実施例」 純度９９．９９％の電解銅を出発原料とし、到達真空度
Ｉ　Ｘ　］　０−’Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において黒
鉛るつぼを用いて溶解するとともに鋳造して酸素含有量
８　ｐｐｍの無酸素銅ロッド（直径２０ｍｍＸ長さ３０
０　ｍｍ）を得た。

次にこの無酸素銅ロッドにスウエーノングなどの機械加
工を行って直径１０ｍｍ、長さ１０ｍｍのヂｙブを得た
。更にこのデツプを硝酸に浸して表面から厚ざ５０μｍ
の部分を除去するエツチング深理を１テっだ。続いてｐ
ｌ−１９のアンモニア水溶液中に浸した後、８０°Ｃの
オーブン中にて乾燥した。そしてこの乾燥品を品を直ち
にプラスチックシートで真空パックする処理を施して９
０日間、室温の人気中に放置し、放置後に取り出して試
料とした。

以上の如く得られた試料を銅基材として用い、ＡＩ、０
３基板−１−に到達真空度Ｉ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−’Ｔｏｒｒ
の条件下で真空蒸着による銅薄膜を形成し、この蒸着面
について顕微鏡観察を行い、突起状（１μｍ以」二の凸
部）の表面欠陥の有無を調べた。なお、以下の比較例１
〜６で製造した試料も併せて同等の試験を行い、後述の
第１表にその結果を記載した。

「−比較例１」 前記実施例の各処理において真空パック処理のみを省略
し、他の処理は同等の条件で行って得た乾燥品をそのま
まの状態で室温の大気中に９０１」間装置したものを試
料とした。

「比較例２」 オーブンによる乾燥温度を１００°Ｃに設定し、これ以
外の条件は前記実施例と同等の条件で試料を作成した。

「比較例３」 ｐＨ８，５のアンモニア水溶液を用い、これ以外の条件
は前記実施例と同等の条件で試料を作成した。

「比較例４」 硝酸によるエツチング深さを３０μｍに設定し、これ以
外の条件は前記実施例と同等の条件で試料を作成した。

「比較例５」 純度９９．９％の電解銅を出発原料として用い、これ以
外の条件は前記実施例と同等の条件で試料を作成した。

「比較例６」 酸素含＜ｉ　屯３５０　ｐｐｍのタフピッチ銅ロッド（
直径２０ｍｍＸ長さ３００　ｍｍ）の銅デツプを作成し
、この他の処理は前記実施例と同等に行って試料を作成
した。

第１表 第１表から明らかなように、本発明を実施することによ
り、表面欠陥を生じさせることなく銅薄膜を真空蒸着す
ることができる優れた銅基材を製造できることが判明し
た。

「発明の効果」 以に説明したように本発明によれば、純度９９９９％以
」二の不純物の少ない銅を原料とし、鋳造上程において
の酸化を防止し、加工品の表面を酸により５０７ｚ　ｍ
以Ｊ−エツチングして除去し、加工品の表面を十分に還
元するので、真空蒸着を行った場合に表面欠陥の無い銅
蒸着表面を形成できる高品質の銅基材を得ることができ
る効果がある。

なお、純度９９．９９％以上の銅を原料とすることによ
り不純物の悪影響が取り除かれるとともに、５０μｍ以
上エッヂングすることにより加工品の表面に形成されて
いる酸化銅が十分に除去され、塩基性水溶液で処理して
酸を中和し、更に８０°Ｃ以下の温度で乾燥することに
より最終的に高品質の銅基材が得られる。また、以−１
−のように得られた高品質の銅基材を真空パック処理す
ることによりその品質を長期間にわたり維持することが
できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 純度９９．９９％以上の銅を原料として、ＣＯガス、Ｈ
   ＿２ガスなどの還元性ガス雰囲気中あるいは真空雰囲気
   中における鋳造によって銅の鋳造品を形成し、この鋳造
   品を加工した後に、この加工品の表面を酸に浸して厚さ
   ５０μｍ以上エッチングして除去し更に塩基性水溶液に
   浸した後、８０℃以下の温度雰囲気で乾燥し、この乾燥
   品に真空パック処理を施すことを特徴とする真空蒸着用
   銅基材の製造方法。