CN113174631A - 符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，针对产业化大规模进行六英寸碳化硅晶体生长过程中极易产生的各种缺陷：如晶型突变，位错增加、晶体有效产出低（厚度不足）等特性，提出新的适合产业化大规模晶体生长工艺方法，在同等的生长周期和等同的投料量的前提下不但保证晶体的有效产出且能有效保证晶体的质量合格。主要包括：一次升温、一次降压，二次升温及二次降压、三次升温、热场移动、恒温升压、一次降温、二次降温、末次抽换气等步骤。通过本工艺可实现单炉次产出六英寸碳化硅晶体厚度≥25mm，并且有效抑制异晶型产生和位错的持续增加。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长技术领域，特别是产业化大规模生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法。
背景技术
SiC是第三代宽带隙半导体材料之一， 该材料相对第一代半导体材料Si具有耐高温、高压、高频、大功率等的优异性能，碳化硅在5G通信、智能电网、高铁、新能源汽车、光伏逆变等领域具有广泛的应用。其被称为 “黄金赛道”，得碳化硅者得天下。随着中美贸易战的逐步升级，国内的碳化硅的产业化生产在进行着快速布局。所以碳化硅的有效产出、质量保证、价格就成为了产业化生产进程中关键所在。
当前国际主流的碳化硅晶体生长工艺是PVT的生长工艺，该工艺的缺陷就是晶体生长过程中存在着晶型易变化、晶体缺陷多、单炉产量低等不良因素。这些不良因素也是导致六英寸碳化硅晶片价格昂贵的主要原因。随着碳化硅产业规模的持续增加，碳化硅衬底片需满高产出、高质量、低缺缺陷等方面的要求，才能增强企业在产业化高度发展的竞争中立于不败之地，才能满足客户对产品与日俱增的低成本的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在碳化硅产业化大规模生产中可将六英寸碳化硅晶体生长的成品率提升至90%以上，实现晶体等同生长周期内厚度增加1倍，且晶体质量优于原生长工艺。提供了一种包括一次升温、一次降压，二次升温及二次降压、三次升温、热场移动、恒温升压、一次降温、二次降温、末次抽换气等步骤的晶体生长方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1将组装完成的热场系统及坩埚生长系统放入中频炉内，并关闭中频感应炉的炉盖，启动单晶生长工艺。
步骤2抽气-预热-换气：将炉膛抽真空，进行低功率加热，然后再充入氩气并再次抽真空；
步骤3一次升温：将压力控制到2-9帕，并开启电源进行缓慢加热至温度1；
步骤4一次降压：温度1保持1-10h后，将炉膛压力以指数关系降至压力1。
步骤5二次降压及二次升温：温度1，压力1的状态保持 1-50h后，将炉膛压力以指数关系降至压力2，同时将温度等斜率升到温度2。
步骤6温度2，压力2 保持生长≥1h
步骤7三次升温：将设备的加热方式更改为功率控制，并在后期生长过程中以分段不等斜率的方式补偿功率。
步骤8热场移动：功率控制保持≥1h后将设备的感应线圈匀速向下移动0-50mm
步骤9恒温升压：线圈移动后到位后到位保持≥1小时，将设备改为下控温模式，保持热场温度恒定，再用用氩气将炉膛压力充至2-8万pa，此过程保持热场的温度恒定。
步骤10一次降温：将设备以等斜率的方式1-20h快速将热场温度降低到温度3。
步骤11二次降温：将设备以等斜率的方式1-10h将功率降至室温。
步骤12末次抽换气：设备自然冷却到室温时，将设备内的气体抽出，并充入氩气，再开炉取出晶体。
1.进一步，所述的抽气-预热-换气，是在室温下将炉膛抽真空，再进行低功率加热至温度1000℃-1300℃。然后再充入氩气并再次抽真，重复此过程空重复2次
2.所述的一次升温是在将压力控制到2-9万帕，并开启电源进行缓慢加热至温度1，温度1的范围为“1600℃-2200℃”
3.所述的一次降压是在一次升温并保持1-10h后，将炉膛压力以指数关系降至压力1。压力1的范围为“300帕-2000帕”
4.所述的二次降压及二次升温，是温度1，压力1的状态保持 1-50h后，将炉膛压力以指数关系降至压力2，同时将温度等斜率升到温度2。温度2的范围为“2000℃-2250℃” ，压力2的范围为“50帕-1000帕”
5.所述的三次升温是，在工艺完成二次降压及二次升温后保持≥1小时，将设备的加热方式更改为功率控制，并在后期生长过程中以分段不等斜率的方式补偿功率，功率范围为0-2kw。
6.所述的线圈运动，功率控制保持≥1h后将设备的感应线圈匀速向下移动0-50mm。
7.所述的恒温升压，线圈移动后到位保持≥1小时，先将设备改为下控温模式，保持热场温度恒定，再用氩气将炉膛压力充至2-8万pa，此过程保持热场的温度恒定。
8.所述的一次降温，是在充气完成之后，将设备以等斜率的方式1-20h快速将热场温度降低到温度3，温度3的范围为“1200℃-2000℃”
9.所述的二次降温，是在一次降温后，用0-10h的时间将设备的输出功率降温0kw。
10.所述的末次抽换气是在晶体冷却至室温时，将设备内的气体抽出，并充入氩气，再开炉取出晶体
本发明通过将碳化硅生长装置进行抽气-预热-换气、一次升温、一次降压，二次升温及二次降压、三次升温、热场移动、恒温升压、一次降温、二次降温、末次抽换气等过程，实现六英寸碳化衬底单炉产出晶体高厚≥25mm、晶体合格率≥90%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
以六英寸碳化硅单晶生长为例。将组装完成的热场系统及坩埚生长系统放入中频炉内；关闭中频感应炉的炉盖，在室温下将炉膛抽真空至1E-4pa以下，再将炉膛以低功率的状态加热至1000℃，然后充氩气到8万帕，再将充入的氩气抽出，然后再次充氩气到8万帕，再将充入的氩气抽出至真空1E-4pa以下，再充入氩气将压力控制到4万帕，并开启电源进行缓慢加热至2000℃，保持温度2000℃ 1h后，将炉膛压力以指数关系降至1500pa。
温度2000℃，压力1500pa保持 10h后，将炉膛压力以指数关系再降至800pa，同时将温度等斜率升到2200℃。保持温度2200℃，压力900pa ，持续生长20h。
将设备的加热方式更改为功率控制，并在次过程中以分段不等斜率的方式补偿功率500w，功率控阶段保持50h后，将设备的感应线圈以5mm/h的速度下移30mm，再保持20h，在将设备改为下控温模式，然后将氩气充入炉膛使压力充至3万帕。
设备以等斜率的方式4h快速将热场温度降低到1300℃。再以等斜率的方式2h将功率降至0kw，最后将设备内的气体抽出，并充入氩气，待设备自然冷却到室温时取出晶体。最终获得晶体厚度≥25mm,工艺在同规格的8台设备连续不断生产50炉后，获得晶体合格率92%。晶体的总位错缺陷≤5000个/cm2。
Claims (10)
1.符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1将组装完成的热场系统及坩埚生长系统放入中频炉内，并关闭中频感应炉的炉盖，启动单晶生长工艺；
步骤2抽气-预热-换气：将炉膛抽真空，进行低功率加热，然后再充入氩气并再次抽真空；
步骤3一次升温：将压力控制到2-9万帕，并开启电源进行缓慢加热至温度1；
步骤4一次降压：温度1保持1-10h后，将炉膛压力以指数关系降至压力1；
步骤5二次降压及二次升温：温度1，压力1的状态保持1-50h后，将炉膛压力以指数关系降至压力2，同时将温度等斜率升到温度2；
步骤6温度2，压力2 保持生长≥1h；
步骤7三次升温：将设备的加热方式更改为功率控制，并在后期生长过程中以分段不等斜率的方式补偿功率；
步骤8热场移动：功率控制保持≥1h后将设备的感应线圈匀速向下移动0-50mm；
步骤9恒温升压：线圈移动后到位保持≥1h，先将设备改为下控温模式，保持热场温度恒定，再用用氩气将炉膛压力充至2-8万帕，此过程保持热场的温度恒定；
步骤10一次降温：将设备以等斜率的方式快速将热场温度降低到温度3；
步骤11二次降温：将设备以等斜率的方式将功率降至室温；
步骤12末次抽换气：设备自然冷却到室温时，将设备内的气体抽出，并充入氩气，再开炉取出晶体。
2.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的对炉膛进行抽气-预热-换气，是在室温下将炉膛抽真空，再进行低功率加热，然后再充入氩气并再次抽真空重复2次。
3.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法,其特征在于，所述的一次升温是在将压力控制到2-9万帕，并开启电源进行缓慢加热至温度1。
4.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的一次降压是在一次升温温度1并保持1-10h后，将炉膛压力以指数关系降至压力1。
5.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的二次降压及二次升温，是温度1，压力1的状态保持 1-50h后，将炉膛压力以指数关系降至压力2，同时将温度等斜率升到温度2。
6.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的三次升温是，在工艺完成二次降压生长及二次升温后保持≥1h以上，将设备的加热方式更改为功率控制，并在后期生长过程中以分段不等斜率的方式补偿功率。
7.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的线圈运动，功率控制保持≥1h后将设备的感应线圈匀速向下移动0-50mm。
8.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法其特征在于，所述的恒温升压，线圈移动后到位保持≥1h，先将设备改为下控温模式，保持热场温度恒定，再用氩气用将炉膛压力充至2-8万pa，此过程保持热场的温度恒定。
9.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的一次降温，是在充气完成之后，将设备以等斜率的方式快速将热场温度降低到温度3。
10.如权利要求1符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述的二次降温，是在一次降温后，按照斜率将设备的输出功率降温0kw。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210727 |