CN100436659C - 蓝宝石晶体多坩埚熔体生长技术 - Google Patents
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Abstract
提供了一种生长蓝宝石晶体的多坩埚熔体生长技术，包括：(1)氧化铝原料的预处理；(2)将经预处理的氧化铝块料及经定向的籽晶装入坩埚，移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3-10-4Pa，当炉温达1500-1800℃充入惰性保护气体，继续升温至设定温度(2100-2250℃)；(3)炉温达设定温度后，保温4-8小时，调节炉膛温度和坩埚位置使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将固液界面温度梯度设定在10-50℃/cm，坩埚下降速率控制在0.1-3.0mm/h；(4)待晶体生长结束后，进行原位退火处理。本发明的工艺特点在于原料预处理、特殊温场设计、多坩埚技术、原位退火处理等，优点在于温场稳定，温度梯度可调，操作方便，平均能耗低，一炉多产，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及从高温熔体中生长蓝宝石晶体的多坩埚技术，即采用多坩埚熔体技术生长大尺寸、高质量的蓝宝石晶体，属于单晶生长领域。
背景技术
蓝宝石(α-Al2O3)，俗称刚玉，属于六方晶系，熔点2050℃。蓝宝石晶体具有一系列独特而优良的物理化学性质：它的硬度大，莫氏硬度达到9，是重要的耐磨材料；它的透过率高，从真空紫外、可见、近红外一直到中红外5.5μm均有很高的透过率，是重要的窗口材料；Ti离子及其他离子掺杂的蓝宝石具有很好的发光特性，是优良的激光基质材料；在蓝宝石基片上很适合生长GaN等外延层，是宽禁带半导体最重要的衬底材料。蓝宝石晶体还具有高机械强度、高温耐熔性、良好的电绝缘性、优异的化学稳定性等众多优点，因此被广泛用于各种激光器、光学元件和红外军事装备、卫星空间技术等领域。[参见聂远，陆柄哲，蓝宝石及其在军用光电设备上的应用，舰船电子工程，2005，25(2)：131-133.和F.Schmid，M B.Smith，C P.Khattak，Currents status of sapphiredome production，SPIE 1994，2286：1-15.。]特别是近年来，随着半导体照明工程的迅速发展，国际上对蓝宝石晶体衬底材料的需求快速增长，带动了大尺寸、高质量蓝宝石产业的发展，刺激了蓝宝石晶体生长技术的创新。
目前，国际上生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、温梯法、泡生法等。焰熔法是蓝宝石晶体最传统的生长技术，它不需要坩埚，减少了坩埚对晶体的污染，设备要求也不高，但该方法生长的晶体质量不高，直径也很难超过一英寸，主要适合于生长长棒状晶体，或生长装饰类应用的宝石。提拉法生长蓝宝石晶体对设备的要求比较高，另外晶体生长中很容易出现包裹体和芯缺陷，晶体成品率、利用率不高，在大尺寸晶体生长方面还存在很大困难，因此只有少数人还采用此方法生长蓝宝石晶体。我国上海光学精密机械研究所等单位采用温梯法以及国外采用的热交换法，虽然能够生长大尺寸蓝宝石晶体，但在产业化方面还遇到诸多技术问题，而且热交换法需要大量的氦气作为冷却剂，装置复杂，生长成本高昂。[参见徐建卫，周永宗，周国清，徐科，邓佩珍，徐军，温梯法大尺寸白宝石单晶的生长，人工晶体学报，1998，27(3)：242-245和Chandra P.Khattak，Frederick Schmid，Growth of the world’s largest sapphirecrystals，Journal of Crystal Growth，2001，225：572-579。]该生长技术至今没有成功实现产业化。俄罗斯科学家基于提拉法改进而发展起来的泡生法，是目前生长蓝宝石晶体比较成功的技术，业已形成一定的生产规模。但从产业化来看，还存在利用率低、能耗高等问题，使晶体成本居高不下，不利于大规模推广。迄今为止，无论在半导体照明工程还是在国防装备应用上，蓝宝石晶体生长技术都远远不能令人满意。因此，大尺寸、高质量的蓝宝石晶体对于产业界来说依然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作方法简单、生长成本低、生产效率高的蓝宝石晶体生长技术，以实现该晶体的大规模产业化制备。
本发明的目的可以通过以下技术途径实现。首先对高纯氧化铝原料进行干燥、烧结等预处理，将经过预处理的原料在等静压机上锻压成块，然后装入安放有一定取向籽晶的坩埚中，将坩埚置于高温下降炉内，抽真空后充入惰性保护气体，升温至一定温度，待原料及籽晶顶部熔化后，通过控制炉温，调节固液界面温度梯度以及选择合适的坩埚下降速率等工艺参数来实现晶体的稳定生长，生长结束后进行原位退火，最终获得大尺寸、高质量的蓝宝石晶体。
具体而言，本发明提供了一种生长蓝宝石晶体的熔体生长技术，它包括以下步骤：
(1)采用氧化铝作为初始原料，经干燥、烧结工艺处理，然后在0.5-5t/cm2的等静压下锻压成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料及经过定向的籽晶装入坩埚中，转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3-10-4Pa，当炉温到达1500-1800℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在2100-2250℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温4-8小时，通过调节炉膛温度和坩埚位置，使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将晶体生长的固液界面温度梯度设定在10-50℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在0.1-3.0mm/h之间；
(4)待晶体生长结束后，以25-80℃/h的速度将炉温降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
优选的是，本发明的生长技术可通过炉膛设计形成多个坩埚工位，同时放置多个坩埚在同一炉子里进行晶体生长，各坩埚具有同等生长条件和工效。
所用的坩埚优选是选自钼、钨或钨钼合金的耐高温材料。坩埚的形状可以根据所需生长的蓝宝石晶体的形状而定，例如可以是长方柱形、圆柱形、立方柱形或其它多边形。
在本发明的生长技术中，优选是将步骤(3)中的所述晶体生长的固液界面温度梯度设定在20-35℃/cm的范围内。优选是在步骤(4)中以25-50℃/h的速度进行退火处理。
本发明生长技术中所用的籽晶的取向优选是<0001>，<1120>，<1101>生长方向。所述籽晶的截面积与所生长的晶体截面积之比应为15％以上，即15-100％。
本发明的生长技术中所用的惰性保护气体特别优选是氩气，其纯度优选在99.99％及以上。所述氧化铝原料特别优选是纯度在99.999％及以上的高纯氧化铝。
具体实施方式
本发明的蓝宝石晶体多坩埚熔体生长技术详细说明如下。
原料预处理：将氧化铝原料经干燥、烧结工艺处理后，在0.5-5t/cm2的等静压下锻压成块。优选是，原料氧化铝的纯度在99.999％及以上，料块尺寸依坩埚尺寸等情况而定。
将一定取向的籽晶放入坩埚中，装入经过上述工艺处理的料块，将坩埚装入高温下降炉、升入到炉膛中一定位置，整个系统密封后，通电升温并先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3-10-4Pa，在炉温到达1500-1800℃后充入惰性保护气体，再继续升温至预先设定的温度，预先设定的温度在2100-2250℃的范围内。本发明的工艺技术对惰性保护气体并无特别限制，只要该气体既不氧化坩埚又不与熔体发生化学反应即可。特别优选是，纯度在99.99％及以上的氩气。
炉温达到设定温度后，保温4-8小时，使原料不断熔化，形成稳定的温度梯度，晶体生长的固液界面温度梯度维持在10-50℃/cm的范围内，更优选在20-35℃/cm之间，然后接种、下降生长，坩埚下降速率在0.1-3.0mm/h之间。在晶体接种生长时，通过调整坩埚在炉膛内的位置和对固液界面温度梯度进行微调来实现最优化生长。
晶体生长结束后，调节坩埚位置和温度梯度，对所生长的晶体进行原位退火处理，具体是使所生长的晶体在生长炉内适当位置以25-80℃/h的速度降至室温，更优选是以25-50℃/h的速度降至室温，由此最终得到与坩埚形状完全相同的蓝宝石晶体。经过退火处理，可以消除热应力造成的晶体缺陷，减少晶体开裂。
在本发明的工艺技术中，可根据晶体应用需要设计坩埚的形状和尺寸，可生长不同形状、不同规格的蓝宝石晶体；还可以根据生产规模设计多坩埚高温生长炉，由此实现一炉内安放多只坩埚的规模生产，同时获得不同取向、不同形状、不同规格的蓝宝石晶体。
本发明的工艺特点在于原料预处理、特殊温场设计、多坩埚技术、接种生长、原位退火处理等，主要具有以下优点：
(1)温场结构稳定、温度梯度可调；
(2)生长的晶体尺寸和外形可控；
(3)工艺设备简单，操作方便，平均能耗低；
(4)所生长的晶体可及时进行退火处理，以消除晶体内部残余的热应力，
(5)通过炉体设计，可在同一炉内放置多个坩埚，同时生长多根晶体，还可以根据晶体应用需要设计坩埚的形状和尺寸，同时获得不同取向、不同形状、不同规格的蓝宝石晶体，由此实现一炉多产，单根晶体平均耗能低，有利于节省能耗和实现蓝宝石晶体的大规模工业化生产。
综上所述，与焰熔法、提拉法、热交换法、温梯法、泡生法等生长技术相比，本发明所具有一系列突出优点，见表1。
表1多坩埚熔体生长技术与其他方法的比较
| 方法 | 工艺条件 | 优缺点 | 生产水平 |
| 焰熔法 | 温度梯度大、生长速度快、设备简单 | 工艺成本低但生长的晶体缺陷多、应力大、尺寸小 | 效率高、品质差，不能满足应用的要求 |
| 提拉法 | 晶体形状有限，设备昂贵 | 集成化高、可直接观察，但晶体中易出现包裹体和芯缺陷，晶体成品率和利用率不高 | 成本高，可少量生产 |
| 热交换法 | 工艺参数复杂，设备昂贵 | 晶体尺寸大，质量难控制，容易开裂 | 单炉单产，效率低，能耗高 |
| 温梯法 | 设备复杂，工艺参数多，生长速度慢 | 晶体尺寸较大，质量不高 | 单炉单产、坩埚利用率低、成本高 |
| 泡生法 | 设备昂贵，晶体利用率低 | 晶体尺寸较大，缺陷较少，生长取向难调 | 已实现工业化生产，但能耗和成本高，不利于大规模推广 |
| 本发明 | 温度梯度可调、晶体形状可变，操作方便 | 晶体尺寸较大，应力小，利用率高 | 一炉多产，成品率高，平均能耗低，有利于大批量工业化生产 |
本发明突出的实质性特点和显著的技术进步，可以通过下述实施例予以充分展示，但绝非限制本发明，本发明也绝非仅局限于下述实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
将99.999％的高纯氧化铝原料经干燥、烧结处理后在1.5t/cm2的等静压下锻压成块，然后装入带有<0001>方向籽晶的圆柱形钼坩埚中。按相同方式，同时准备5只坩埚，同时置于5工位高温下降炉内，整个系统密封后，通电升温并先后启动机械泵、扩散泵抽真空至10-3Pa，当炉温到达1500℃时充入高纯氩气，继续升温至2150℃，保温5小时，调整坩埚位置，熔化原料及籽晶顶部，调节固液界面的温度梯度到25℃/cm左右，随后启动下降装置，开始晶体生长，坩埚下降速率为1.5mm/h。晶体生长结束后以25℃/h左右的速率缓慢降温至室温，打开炉盖，取出坩埚。
实施例2
将99.999％的高纯氧化铝原料经干燥、烧结处理后在4t/cm2的等静压下锻压成块。准备好3只长方柱形钼坩埚，将取向分别为<0001>，<1120>，<1101>的籽晶，依次装入上述坩埚底部，再将料块装入坩埚中，调整到炉膛中适当位置。整个系统密封后通电升温，并启动机械泵、扩散泵抽真空至10-3Pa，炉温到达1700℃后充入高纯氩气，继续升温至2100℃，保温7小时，熔化原料及籽晶顶部，调整坩埚位置接种，使固液界面温度梯度保持在20℃/cm左右，启动下降装置，开始晶体生长，坩埚下降速率1.2mm/h。晶体生长结束后，以30℃/h的速度降温进行原位退火，以释放晶体内部的热应力，待炉温降至室温，打开炉盖，取出坩埚，完成晶体生长过程。
实施例3
选取钨坩埚材料，加工成长方柱形和圆柱形坩埚各两只，将经过预处理的99.999％的高纯氧化铝原料锻压成块，分别装入事先已在底部安置好<1101>取向籽晶的坩埚中。装炉完毕后密封系统，通电升温，并启动机械泵、扩散泵抽真空至10-4Pa，当炉温到达1600℃时充入高纯氩气，继续升温至2200℃，保温4小时，调整坩埚位置，熔化原料及籽晶顶部，使固液界面温度梯度保持在30℃/cm左右，待温场稳定后，启动下降装置，开始晶体生长，坩埚下降速率2.0mm/h。晶体生长结束后，以35℃/h的速度降温进行原位退火，以释放晶体内部的热应力，待炉温降至室温，打开炉盖，取出坩埚，一个晶体生长周期结束。
实施例4
将直径10mm取向<0001>的籽晶放置于直径50mm带种井的钼坩埚中，装入经过预处理的99.999％的高纯氧化铝原料，然后置于高温下降炉。系统密封后通电升温，并启动机械泵、扩散泵抽真空至10-4Pa，炉温到达1800℃后充入高纯氩气，继续升温至2180℃，保温6小时，调整坩埚位置，熔化原料及籽晶顶部，使固液界面温度梯度保持在35℃/cm左右，启动下降装置，开始晶体生长。初期因为放肩，采用0.8mm/h下降速率，等径生长后以2.5mm/h的速率下降。晶体生长结束后，调整坩埚在炉膛中的位置，以50℃/h的速度降温进行原位退火处理，以释放晶体内部残余的热应力，退火处理10小时，炉温降至室温后打开炉盖，取出坩埚和晶体。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种生长蓝宝石晶体的熔体生长方法，它包括以下步骤：
(1)采用氧化铝作为初始原料，经干燥、烧结工艺处理，然后在0.5-5t/cm2的等静压下锻压成块；
(2)将步骤(1)得到的压块料及经过定向的籽晶装入坩埚中，转移至高温下降炉内，整个系统密封后通电升温，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至10-3-10-4Pa，当炉温到达1500-1800℃时充入惰性保护气体，继续升温至设定温度，所述设定温度在2100-2250℃的范围内；
(3)炉温达到设定温度后，保温4-8小时，通过调节炉膛温度和坩埚位置，使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将晶体生长的固液界面温度梯度设定在10-50℃/cm的范围内，坩埚下降速率控制在0.1-3.0mm/h之间；
(4)待晶体生长结束后，以25-80℃/h的速度将炉温降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
2.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，通过炉膛设计形成多个坩埚工位，同时放置多个坩埚在同一炉子里进行晶体生长，各坩埚具有同等生长条件和工效。
3.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述坩埚选自长方柱形、圆柱形、立方柱形或所需生长的蓝宝石晶体的形状。
4.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，将步骤(3)中的所述晶体生长的固液界面温度梯度设定在20-35℃/cm的范围内。
5.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，在步骤(4)中以25-50℃/h的速度进行退火处理。
6.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述籽晶的取向是选自<0001>，<1120>，<1101>生长方向。
7.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述籽晶的截面积与所生长的晶体截面积之比为15％及以上。
8.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述坩埚是选自钼、钨或钨钼合金的耐高温材料。
9.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述惰性保护气体选自氩气，纯度在99.99％及以上。
10.按权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述原料氧化铝的纯度在99.999％及以上。
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