CN1475608A - 掺钛蓝宝石激光晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钛蓝宝石激光晶体的生长方法，其特征是选用与C轴[0001]成布儒斯特角，即α＝60.4°的方向作为掺钛蓝宝石晶体籽晶生长方向，具体生长时可采用温梯法、或热交换法、或垂直温梯法、或提拉法具体实施。从生长出的晶体中按布儒斯特角定向切割、加工成激光棒，克服了激光通光光斑面积内掺钛浓度不均匀性的难题，激光输出模式和激光性能明显高于已有方法生长的晶体，可以满足激光器件制造的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺钛蓝宝石(Ti：Al2O3)激光晶体的生长方法，特别是采用与光轴成布儒斯特角(Brewster)的方向，作为生长籽晶方向，采用温梯法(Temperature GradientTechnique，TGT)生长掺钛蓝宝石激光晶体。特别适用于(Czochralski，CZ)等生长高掺杂的掺钛蓝宝石晶体。
背景技术
掺钛蓝宝石晶体是应用广泛的激光晶体。掺钛蓝宝石晶体是国际公认的最佳宽带可调谐激光晶体材料，它具有增益带宽、大的峰值增益截面、高量子效率、高热导率、高激光破坏阈值和热稳定性好等特点，是超快、超强飞秒激光和高功率可调谐激光系统优良的振荡及放大介质。随着高功率超快、超强飞秒激光技术的飞速发展，需要更高掺杂浓度的钛宝石晶体，但由于钛(Ti)在钛宝石晶体中的分凝系数太小，为0.15，高掺杂钛宝石晶体生长极其困难。
早在1985年美国科学家P.Lacovara，L.Esterowitz和M.Kokta，用提拉法生长Ti：Al2O3晶体(参见IEEE J.Quantum Electron.第QE-21期，1985年第1614页)。1987年美国晶体系统公司C.P.Khattak用热交换法生长Ti：Al2O3晶体(参见Proc.SPIE，第831卷，1987年第831页)。1988年美国林肯实验室A.Sanchez，A.J.Strauss，R.L.Aggarwal和R.E.Fahey用垂直温梯法生长Ti：Al2O3晶体(参见IEEE J.Quantum Electron.第6期，第24卷，1988年第995页)。1992年中国科学家周永宗、邓佩珍等用温梯法生长Ti：Al2O3晶体(参见Proc.SPIE，第1627卷，1992年)。
上述Ti：Al2O3晶体，均采用//c轴(0001)或⊥c轴方向等作为籽晶方向生长，这种方向生长的晶体，由于钛(Ti)在钛宝石晶体中的分凝系数为0.15，沿晶体生长方向存在严重的浓度梯度——浓度不均匀，而且钛宝石晶体是单光轴晶体，晶体激光具有偏振特性，即通光方向必须垂直于c轴，电矢量E//c轴，因此，由以上方向生长的晶体加工的激光棒必然造成激光通光光斑面积内浓度不均匀，特别对高掺杂晶体更严重，严重影响了激光输出模式和激光性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述已有技术生长的Ti：Al2O3晶体激光通光光斑面积内掺钛(Ti)浓度不均匀性的难题，提供一种掺钛蓝宝石(Ti：Al2O3)激光晶体的新的生长方法。
本发明的技术解决方案是：
采用温梯法进行生长，Ti：Al2O3晶体生长工艺流程如下：
<1>首先在温梯炉坩埚的籽晶槽内放入定向籽晶，籽晶方向与c轴[0001]成布儒斯特角，即α＝60.4°；
<2>按一定配比的高纯TiO2和Al2O3，粉料在混料机中机械混合；
<3>用压料机压块成形，在真空或还原气氛中烧结后，装入坩埚中，置于温梯炉中；
<4>边抽真空边升温至600℃，充入高纯氩；
<5>持续升温至熔体温度约2050℃左右，恒温1～3小时，以5-10℃/小时速率降温，直至晶体生长完毕，缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
采用其他方法生长时，关键是仔晶的方向要与光轴成布儒斯特角，即α＝60.4°。
与在先技术相比，本发明选用一种特殊的方向作为晶体籽晶方向，即与光轴(c轴[0001]方向)成布儒斯特角(Brewster)，即α＝60.4°的方向，作为生长籽晶方向，从生长出的晶体中按布儒斯特角定向切割、加工成激光棒，克服了激光通光光斑面积内掺钛(Ti)浓度不均匀性的难题，激光输出模式和激光性能明显高于已有方法生长的晶体，从而可以满足激光器件制造的市场需求。
附图说明
图1是钛宝石激光棒与晶体籽晶方向、光轴方向三者关系示意图
图2是坩埚和坩埚中钛宝石晶体激光棒切型剖视图
具体实施方式：
本发明在Ti：Al2O3晶体生长中，使用如图1和图2所示的方向作为晶体籽晶方向，生长晶体。考虑到Ti：Al2O3晶体在激光输出中心波长800nm处的折射率n＝1.76，其中：
α＝γ＝tg-1n＝60.4°
α+β＝90°
β+γ90°
则籽晶方向(生长方向)与光轴(c轴[0001]方向)成布儒斯特角，即α＝60.4°。
本发明选用的温梯法(TGT)Ti：Al2O3晶体，是从熔体的底部结晶，固液界面自下而上移动生长晶体的一种方法。所用的温梯炉是钟罩式真空电阻炉。温梯炉内生长晶体的坩埚是底部带有籽晶槽的锥形坩埚，见图2。它的示意结构主要包括：籽晶槽1，坩埚壁2，熔体3和Ti：Al2O3晶体激光切型4。
本发明的Ti：Al2O3晶体生长工艺流程如下：
<1>首先在温梯炉坩埚的籽晶槽1内放入定向籽晶，籽晶方向与c轴[0001]成布儒斯特角，即α＝60.4°。
<2>按一定配比的高纯TiO2和Al2O3粉料在混料机中机械混合。
<3>用压料机压块成形，在真空或还原气氛中烧结后，装入坩埚中，置于温梯炉中。
<4>边抽真空边升温至600℃，充入高纯氩(Ar)。
<5>持续升温至熔体温度约2050℃左右，恒温1～3小时，以5-10℃/小时速率降温，合适的降温速率一方面有利于晶体结晶完整，另一方面可防止完整晶体炸裂。晶体生长完毕，缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
下面举一个实施例来说明本发明：
在温梯炉内钼(Mo)制坩埚尾部籽晶槽1中放入与光轴(c轴[0001]方向)成布儒斯特角(Brewster)，即α＝60.4°的方向的定向籽晶，钼(Mo)制坩埚尺寸为Φ76×80mm。称量高纯TiO2和Al2O3粉料1000克，其中含重量比0.30wt％的TiO2，在混料机中混合24小时后，用2t/cm2的等静压力锻压成块，在真空或还原气氛中1600℃烧结后，装入钼(Mo)制坩埚中，置于温梯炉中，边抽真空边升温至600℃，充入高纯氩气保护气氛至1个大气压。持续升温至熔体温度～2050℃，恒温2小时，以6℃/hr速率降温48小时。结晶完成后以1℃/min速率降至室温，生长全过程结束。取出Ti：Al2O3晶体，按布儒斯特角定向、切割加工成激光棒，激光通光光斑面积内径向钛(Ti)浓度梯度每厘米小于0.005wt％，激光输出模式和激光性能明显高于已有方法生长的晶体。
Claims (3)
1、一种掺钛蓝宝石激光晶体的生长方法，其特征是选用与光轴[0001]成布儒斯特角，即α＝60.4°的方向作为掺钛蓝宝石晶体籽晶生长方向。
2、根据权利要求1所述的掺钛蓝宝石激光晶体的生长方法，其特征是生长时可采用温梯法、或热交换法、或垂直温梯法、或提拉法具体实施。
3、根据权利要求1或2所述的掺钛蓝宝石激光晶体的生长方法，其特征是采用温梯法进行生长，Ti：Al2O3晶体生长工艺流程如下：
<1>首先在温梯炉坩埚的耔晶槽内放入定向籽晶，籽晶方向与c轴[0001]成布儒斯特角，即α＝60.4°；
<2>按一定配比的高纯TiO2和Al2O3粉料在混料机中机械混合；
<3>用压料机压块成形，在真空或还原气氛中烧结后，装入坩埚中，置于温梯炉中；
<4>边抽真空边升温至600℃，充入高纯氩；
<5>持续升温至熔体温度约2050℃左右，恒温1～3小时，以5-10℃/小时速率降温，直至晶体生长完毕，缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。
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