CN100547124C - 掺碳蓝宝石晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，特点是采用导向温梯法生长α-Al2O3:C晶体，工艺流程如下：①称取一定质量的α-Al2O3，在其中加入100～5000ppm的石墨，充分搅拌混合均匀；②在温梯炉钼坩锅籽晶槽处放入定向蓝宝石籽晶，将混合好的粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖；③装炉，抽真空至5×10-3Pa，持续升温至2080℃，恒温0.5～1小时，然后以3～5℃/小时的速率降温到室温，打开炉罩，取出晶体。本发明方法直接生长的α-Al2O3:C晶体具有优良的热释光性能，晶体质量良好，可以用于制造高灵敏度的热释光探测器。
Description
技术领域
本发明涉及掺碳蓝宝石晶体(以下简称为α-Al2O3:C)晶体，特别是一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法。采用导向温梯法(Directional TemperatureGradient Technique，DTGT)生长较大尺寸的α-Al2O3:C晶体，α-Al2O3:C晶体的主要作用是用于制造热释光探测器。
背景技术
M.S.Akselrod最早于20世纪90年代发现α-Al2O3:C晶体具有十分优异的热释光性能，发光峰温在187℃，峰的半高宽为60℃，热释光灵敏度是LiF:Mg，Ti的40～60倍，本底阈值剂量仅为10-6Gy(戈瑞，以下简称为Gy)，其剂量响应为线性-亚线性，线性范围在10-6～10Gy。α-Al2O3:C晶体受辐射后，受热发光的峰值波长为420nm，主要是受热激发电子与F-色心复合产生的。α-Al2O3:C晶体的热释光性能主要是由于晶体中存在的F色心引起的，C的引起导致氧离子空位缺陷 
俘获两个电子生成F色心(参见M.S.Akselrod et.al.Highly sensitive thermoluminescent anion-defectiveα-Al2O3:C single crystal detectors，Radiation Protection Dosimetry，1990，32：15-20)。α-Al2O3:C晶体用于制造热释光探测器主要有以下特点(M.S.Akselrod et.al.Preparation and Properties of α-Al2O3:C，RadiationProtection Dosimetry，1993，47：159-164)：
(1)热释光灵敏度高，是常用的热释光晶体LiF:Mg，Ti的40～60倍；
(2)187℃附近的发光峰型单一，有效原子序数相对较低(10.2)。
(3)低本底剂量响应临界值，本底阈值剂量仅为10-6Gy；
(4)辐射剂量响应为线性-亚线性，线性响应范围宽，在10-6～10Gy；
(5)α-Al2O3:C晶体420nm处的发射峰正处于光电倍增管响应的最佳峰值；
(6)在低剂量条件下，α-Al2O3:C晶体探测器可以重复使用而无需退火处理；
导向温梯法(Directional Temperature Gradient Technique，简称为DTGT)是温度梯度法的一种，该晶体生长方法是八十年代初由上海光机所邓佩珍教授等发明的适合生长大尺寸光学、激光晶体的生长方法，最初生长出φ54×45mm3 Al2O3晶体(崔风柱，周永宗等，导向温梯法生优质蓝宝石单晶，硅酸盐学报，1980，8：109)，晶体质量明显优于提拉法生长的晶体。在过去的二十年中，DTGT法得到了很大的改进和完善，先后成功生长了高质量的YAG，Nd:YAG，Ti:Al2O3，LiAlO2等晶体。导向温度梯度法与提拉法的主要不同是：在导向温度梯度法的晶体生长中，固液界面完全浸没于高温熔体内部，籽晶位于钼坩埚的底部的凹槽内；熔体的温度梯度方向与重力场方向相反，晶体、熔体和坩埚均保持静止状态。
1990年，M.S.Akselrod在有石墨存在的条件下，将φ5×500mm蓝宝石晶体在强还原气氛下退火，得到α-Al2O3:C晶体。该方法的前提是生长优质棒状的蓝宝石晶体，然后再还原退火，工艺相对复杂，而且难以保证C在蓝宝石晶体中的均匀分布，即难以获得质量均一的α-Al2O3:C晶体。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，即α-Al2O3:C晶体的生长方法，以简化α-Al2O3:C晶体的生长工艺，提高α-Al2O3:C晶体的质量，获得大尺寸具有优良热释光性能的α-Al2O3:C晶体，
本发明的技术解决方案如下：
一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，即α-Al2O3:C晶体的生长方法，其特点是采用导向温梯法生长α-Al2O3:C晶体，工艺流程如下：
①称取一定质量的α-Al2O3，在其中加入100～5000ppm的石墨，充分搅拌混合均匀；
②在温梯炉钼坩锅籽晶槽处放入定向蓝宝石籽晶，将混合好的粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖；
③装炉，抽真空至5×10-3Pa，持续升温至2080℃，恒温0.5～1小时，然后以3～5℃/小时的速率降温到室温，打开炉罩，取出晶体。
与M.S.Akselrod的先长蓝宝石晶体再还原退火制备α-Al2O3:C晶体相比，本发明以α-Al2O3和石墨为原料，采用导向温梯法直接生长了大尺寸(Φ2英寸)的α-Al2O3:C晶体，简化了生长工艺，提高了生产效率。
经实验证明，采用本发明方法直接生长的α-Al2O3:C晶体具有优良的热释光性能，晶体质量良好，可以用于制造高灵敏度的热释光探测器。
附图说明
图1是本发明方法所用的温梯炉内部结构剖视图
图2是本发明方法生长的α-Al2O3:C晶体的吸收光谱
图3是α-Al2O3:C晶体经X-射线照射10秒后的热释光曲线
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图1，图1是本发明方法所用的温梯炉内部结构剖视图。该温梯炉为钟罩式真空电阻炉，该炉体的内部结构包括坩锅，发热体，坩锅1置于炉体内中心位置上，其周围是圆筒石墨发热体2，发热体2周围是上保温屏8和侧保温屏9，坩锅1下面是锅托3，与发热体2相连的电极板6由支撑环7支撑，支撑环7内有下保温屏10，电极板6的中心延伸到锅托3内有冷却水支杆5，测量温度的热电偶4。
炉体之外附真空系统，60KW索科曼A2S 1047型UPS稳压电源和818P4欧路精密控温系统。图中未示。
实施例1：掺C量为5000ppm的α-Al2O3:C晶体的生长
分别称取500克α-Al2O3和2.50克石墨即5000ppm，在混料机中混合24小时，用保鲜袋装好备用。在Φ50×80mm钼坩锅尾部籽晶槽中放入R(0112)方向的定向籽晶，将配好的粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖。放好侧保温屏，使坩锅位于圆筒中心，然后依次盖上顶部保温屏，最后盖上钟罩。打开机械泵，抽真空至5×10-3Pa，打开电源持续升温至2353K，恒温1小时，然后以5℃/小时的速率降温到室温，打开炉罩，取出晶体。
经检验，本实施例的α-Al2O3:C晶体完整，无明显包裹物和气泡出现。沿R(0112)方向在晶体中切割5×5×1mm的片状，对其吸收光谱和热释光性能作了检测。图2是本实施例生长的α-Al2O3:C晶体的吸收光谱，从图中可以看出，该晶体位于206nm处的吸收系数明显增强，即晶体中的F色心明显增多，由于C的引起导致阴离子空位缺陷俘获两个电子生成F色心。图3是本实施例生长的α-Al2O3:C晶体经X-射线照射10秒后的热释光曲线，升温速率25℃/小时。从图中可以看出，本发明方法生长的α-Al2O3:C晶体的发光峰位于187℃处，半高宽～65℃，热释光发光强度在187℃时达到6×103光子数/秒(Counts per second，简称为cps)。总之，温梯法生长的α-Al2O3:C晶体的热释光性能与M.S.Akselrod报道的α-Al2O3:C晶体性能相当，但是生长工艺相对简化。
实施例2：掺C量为100ppm的α-Al2O3:C晶体的生长
除添加的石墨C为100ppm，以3℃/小时的速率降温到室温生长晶体，其他配料和生长步骤同实施例1。生长得到的α-Al2O3:C晶体，晶体结构完整，无明显包裹物和气泡出现，晶体位于206nm处的F色心强度和187℃处的热释光强度相对降低，但是187℃热释光峰的位置没有发生变化。
实施例3：掺C量为2500ppm的α-Al2O3:C晶体的生长
除添加的石墨C为2500ppm，以4℃/小时的速率降温到室温生长晶体，其他配料和生长步骤同实施例1。生长得到的α-Al2O3:C晶体，晶体结构完整，无明显包裹物和气泡出现，具有α-Al2O3:C晶体位于187℃的特征热释光峰，206nm处的F色心强度较大。
Claims (2)
1、一种α-Al2O3:C晶体的生长方法，其特征在于是采用导向温梯法生长α-Al2O3:C晶体，工艺流程如下：
①称取一定质量的α-Al2O3，在其中加入100～5000ppm的石墨，充分搅拌混合均匀；
②在温梯炉钼坩锅籽晶槽处放入定向蓝宝石籽晶，将混合好的α-Al2O3和石墨粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖；
③装炉，抽真空至5×10-3Pa，持续升温至2080℃，恒温0.5～1小时，然后以3～5℃/小时的速率降温到室温，打开炉罩，取出晶体。
2、根据权利要求1所述α-Al2O3:C晶体的晶体生长方法，其特征在于α-Al2O3:C晶体用于热释光探测器。
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