CN105399334A - 一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃，所述微晶相为M’型GdTaO4，激活离子Eu3+掺杂进入M’型GdTaO4微晶相中；还公开了其制备方法，包括以下步骤：(1)称量原料，在玛瑙研钵中研磨；(2)将原料放入铂金坩埚内，得到玻璃溶液；(3)玻璃溶液浇筑后转入马弗炉内退火，随炉降至室温，得到透明玻璃；(4)将透明玻璃放入马弗炉内，升温至800～900℃保温12～24小时，再升温至900～1000℃并保温2小时，随炉降至室温，取出得到嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃。本发明的闪烁微晶玻璃嵌有M’型GdTaO4微晶相，能够有效提高闪烁微晶玻璃对高能射线的截止能力，且制备工艺简单，易于加工。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁体发光材料，特别涉及一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人类科学技术与生物医学技术的提高，人们在核物理、核医学以及工业探测等领域上的应用不断的增强，这极大的推动了闪烁体材料的研究与发展。闪烁体是一种能将高能射线(α射线、β射线、γ射线、X射线以及快慢中子束等)转换成可见光的发光材料，一般要求其具有短寿命、高光产、高密度这三个基本特点。目前应用最为广泛的闪烁体材料主要为无机闪烁体，而在无机闪烁体中又以单晶闪烁体为主。常见的商用闪烁体主要有NaI:Tl、CsI:Tl、CsI:Na、Bi4Ge3O12(BGO)、CdWO4、BaF2、CsF、CeF3等。而在医学断层成像方面(如PET、CT)则主要使用Ce3+掺杂的Lu2SiO5(LSO)、Gd2SiO5(GSO)、Lu3AlO3(LuAP)、YAlO3(YAP)、Bi4Ge3O12(BGO)等快衰减闪烁体。如今，闪烁体的种类和适应性已经得到了相当的拓展，并以快衰减(ns级别)、高密度、高光产、高辐射硬度为目标。现在主流的商用闪烁体还主要以单晶为主，现行的单晶制备工艺如单晶提拉法(CzochralskiMethod)和微下拉法(Micro-Pulling-DownMethod或μ-PDMethod)虽然已比较成熟，但仍面临成本高、操作难度大和不易加工等问题，这在一定程度上限制的单晶闪烁体材料的应用范围。
微晶玻璃材料是一种通过在连续的玻璃相中析出晶体颗粒的杂化材料。制备微晶玻璃通常要先设计好玻璃的成分，然后通过熔融淬冷的方法制得玻璃并通过热处理在玻璃内部析出晶体颗粒。如果在前驱体玻璃中加入激活离子，那么在晶体颗粒生长的过程中激活离子会进入到晶体颗粒中，从而表现出与掺杂相同激活离子的晶体相似的发光特征。而这种微晶玻璃杂化材料所具有的制备简单、容易加工和可光纤化等特点能够有效拓展其自身的应用范围和适应性。所以，以微晶玻璃作为闪烁体材料在一定程度上能够有效的提高闪烁体材料在实际应用方面的能力。
近年来，随着人型科学技术与生物医学技术的提高，人们在核物理、核医学以及工业探测等领域上的应用不断的增强，这极大的推动了闪烁体材料的研究与发展。闪烁体是一种能将高能射线(α射线、β射线、γ射线、X射线以及快慢中子束等)转换成可见光的发光材料，一般要求其具有短寿命、高光产、高密度这三个基本特点。目前应用最为广泛的闪烁体材料主要为无机闪烁体，而在无机闪烁体中又以单晶闪烁体为主。常见的商用闪烁体主要有NaI:Tl、CsI:Tl、CsI:Na、Bi4Ge3O12(BGO)、CdWO4、BaF2、CsF、CeF3等。而在医学断层成像方面(如PET、CT)则主要使用Ce3+掺杂的Lu2SiO5(LSO)、Gd2SiO5(GSO)、Lu3AlO3(LuAP)、YAlO3(YAP)、Bi4Ge3O12(BGO)等快衰减闪烁体。如今，闪烁体的种型和适应性已经得到了相当的拓展，并以快衰减(ns级别)、高密度、高光产、高辐射硬度为目标。现在主流的商用闪烁体还主要以单晶为主，现行的单晶制备工艺如单晶提拉法(CzochralskiMethod)和微下拉法(Micro-Pulling-DownMethod或μ-PDMethod)虽然已比较成熟，但仍面临成本高、操作难度大和不易加工等问题，这在一定程度上限制的单晶闪烁体材料的应用范围。
微晶玻璃材料是一种通过在连续的玻璃相中析出晶体颗粒的杂化材料。制备微晶玻璃通常要先设计好玻璃的成分，然后通过熔融淬冷的方法制得玻璃并通过热处理在玻璃内部析出晶体颗粒。如果在前驱体玻璃中加入激活离子，那么在晶体颗粒生长的过程中激活离子会进入到晶体颗粒中，从而表现出与掺杂相同激活离子的晶体相似的发光特征。而这种微晶玻璃杂化材料所具有的制备简单、容易加工和可光纤化等特点能够有效拓展其自身的应用范围和适应性。所以，以微晶玻璃作为闪烁体材料在一定程度上能够有效的提高闪烁体材料在实际应用方面的能力。
近几年，人们对无机闪烁微晶玻璃材料进行了大量的研究。其中，M.Secu等制备出Eu2+掺杂的CaF2微晶玻璃。GyuhyonLee等通过在玻璃相中形成GdF3微晶相，有效促进了Tb3+离子的发光。但因材料本身对X射线的吸收转化能力有限，限制了其在X射线探测闪烁材料中的应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃，发光性能好，同时拥有良好的加工性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃，所述微晶相为M’型GdTaO4，激活离子Eu3+掺杂进入M’型GdTaO4微晶相中；
所述闪烁微晶玻璃的原料摩尔组成为：
所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原料，在玛瑙研钵中研磨；
(2)将研磨好的原料放入铂金坩埚内，于1550℃～1650℃进行熔化，保温时间为1～10小时，得到玻璃溶液；
(3)玻璃溶液浇筑后转入马弗炉内在600～700℃进行退火，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃；
(4)将透明玻璃放入马弗炉内，升温至800～900℃保温12～24小时，再升温至900～1000℃并保温2～3小时，最后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，取出得到嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃。
步骤(1)所述研磨，具体为：研磨30～60分钟。
步骤(3)所述升温至800～900℃，具体为：以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温升至800～900℃。
步骤(3)所述升温至900～1000℃，具体为：
以100℃/h～600℃/h的升温速率升温至900～1000℃。
步骤(3)所述浇筑，具体为：将玻璃溶液浇筑在一块铜板上，并用另一块铜板压平。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的闪烁微晶玻璃内部嵌M’型GdTaO4微晶相，通过在玻璃中析出GdTaO4微晶相，一方面为微晶闪烁玻璃材料提供了型似晶体材料的发光性能，同时良好的加工性能也能够允许其在射线探测方面的应用范围更广。
(2)本发明的闪烁微晶玻璃材料，制备工艺简单，易于加工。
(3)本发明的闪烁微晶玻璃材料，可应用于X射线等高能射线的探测器，并增强对射线的截止吸收和激活离子的发光强度，保护光电探测器以及提高探测器的灵敏度。
附图说明
图1是实施例1中微晶玻璃粉末X射线衍射图谱。
图2是实施例1中微晶玻璃在277nm紫外光激发下的荧光光谱。
图3是实施例1中微晶玻璃在X射线激发下的荧光光谱。
图4是实施例1中微晶玻璃的透射电子显微镜成像结果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的嵌有M’型GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法如下：
选取高纯Gd2O3、Li2CO3、Ta2O5、SiO2、Al2O3、Eu2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为Gd2O3：Li2CO3：Ta2O5：SiO2：Al2O3：Eu2O3＝20:6:20:35:19:0.5。
称取总量为40克的原料，在玛瑙研钵中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内于1600℃保温1小时。将熔制好的玻璃液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在600℃下保温2小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到颜色为淡黄色的玻璃，将玻璃放入马弗炉内，以300℃/h的升温速率从室温升至850℃并保温24小时，然后再以300℃/h的升温速率升至1000℃保温2h，最后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
图1是本实施制备的微晶玻璃的粉末X射线衍射图谱。由图可知微晶玻璃中含有M’型GdTaO4微晶相。
图2是本实例制备的微晶玻璃在277nm激发光的激发下的发光光谱，可以看到有明显的Eu3+离子的发光，说明存在Gd3+离子到Eu3+离子的能量传递过程。
图3是本实例制备的微晶玻璃在X射线激发下的荧光光谱，可以看出明显的Eu3+离子的发光。
图4是本实例制备的微晶玻璃的透射电子显微镜成像，可以看到的M’型GdTaO4微晶颗粒。
实施例2
本实施例的嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法如下：
选取高纯Gd2O3、Li2CO3、Ta2O5、SiO2、Al2O3、Eu2O3作为原料，原料之间的摩尔比控制为Gd2O3：Li2CO3：Ta2O5：SiO2：Al2O3：Eu2O3＝12:12:20:35:21:0.5。
称取总量为40g的原料，在玛瑙研钵中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内于1600℃保温1小时。将熔制好的玻璃液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在600℃下保温2小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到颜色为淡黄色的玻璃，将玻璃放入马弗炉内，以300℃/h的升温速率从室温升至850℃并保温24h，然后以300℃/h升至1000℃保温2h，最后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。本实例制备的微晶玻璃的微晶相为M’型GdTaO4微晶颗粒，在277nm、395nm光激发下均得到Eu3+离子的特征发光峰。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃，其特征在于，所述微晶相为M’型GdTaO4，激活离子Eu3+掺杂进入M’型GdTaO4微晶相中；
所述闪烁微晶玻璃的原料摩尔组成为：
2.权利要求1所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量原料，在玛瑙研钵中研磨；
(2)将研磨好的原料放入铂金坩埚内，于1550℃～1650℃进行熔化，保温时间为1～10小时，得到玻璃溶液；
(3)玻璃溶液浇筑后转入马弗炉内在600～700℃进行退火，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃；
(4)将透明玻璃放入马弗炉内，升温至800～900℃保温12～24小时，再升温至900～1000℃并保温2～3小时，最后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，取出得到嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃。
3.根据权利要求2所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨，具体为：研磨30～60分钟。
4.根据权利要求2所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述升温至800～900℃，具体为：以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温升至800～900℃。
5.根据权利要求2所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述升温至900～1000℃，具体为：
以100℃/h～600℃/h的升温速率升温至900～1000℃。
6.根据权利要求2所述的嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述浇筑，具体为：将玻璃溶液浇筑在一块铜板上，并用另一块铜板压平。
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