CN112851128A - 一种闪烁微晶玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闪烁微晶玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：50‑55％，Li2CO3：2‑4％，Al2O3：10‑12％，Tb2O3：3‑5％，Gd2O3：4‑6％，BaO：17‑22％，BaF2：4‑6％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。本发明还公开了上述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后进行热处理得到闪烁微晶玻璃光纤，其中，热处理具体步骤为：升温至690‑720℃保温，然后继续升温至770‑790℃保温，再冷却至室温即可。本发明具有良好的热稳定性和发光强度。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃光纤技术领域，尤其涉及一种闪烁微晶玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
闪烁体材料(如闪烁光纤玻璃)是一类在吸收高能粒子或射线后能够发光的材料，是一种能量转换体。闪烁光纤玻璃在高能物理与核物理、地球探测、工业和医学成像等领域发挥着十分重要的作用。
目前的闪烁光纤玻璃对温度变化比较敏感，在进行一些环境温度变化大且发生频繁的检测时，闪烁光纤玻璃会发生强烈的热胀冷缩效应，影响探测结果，从而降低检测的准确性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种闪烁微晶玻璃光纤及其制备方法，本发明具有良好的热稳定性和发光强度。
本发明提出了一种闪烁微晶玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：50-55％，Li2CO3：2-4％，Al2O3：10-12％，Tb2O3：3-5％，Gd2O3：4-6％，BaO：17-22％，BaF2：4-6％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。
优选地，皮层玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：52-57％，Al2O3：14-16％，BaO：23-25％，BaF2：6-7％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。
本发明还提出了上述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后进行热处理得到闪烁微晶玻璃光纤，其中，热处理具体步骤为：升温至690-720℃保温，然后继续升温至770-790℃保温，再冷却至室温即可。
优选地，升温至690-720℃保温2-3h，然后继续升温至770-790℃保温5-7h，再冷却至室温即可。
优选地，以12-15℃/min的速度升温至690-720℃，然后以3-5℃/min的速度升温至770-790℃。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃均通过混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火的工艺制得。
优选地，纤芯玻璃的熔融温度为1400-1500℃，保温时间为2-3h。
优选地，纤芯玻璃的退火温度为600-700℃，退火时间为4-6h。
优选地，皮层玻璃的熔融温度为1400-1500℃，保温时间为2-3h。
优选地，皮层玻璃的退火温度为600-700℃，退火时间为4-6h。
优选地，纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同。
优选地，管状皮层玻璃的一端是密封的。
上述皮层玻璃还需经打孔处理得到管状皮层玻璃。
有益效果：
本发明选用适宜原料和配比组合，然后经混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火分别得到纤芯玻璃和皮层玻璃，选用适量的Gd和Ba提高本发明的密度，添加适量的F，降低声子身子能量；然后再经拉丝和适宜的热处理工艺最终得到闪烁微晶玻璃光纤，在纤芯玻璃中产生适宜量的、均匀分布的LiAlSiO4纳米晶，可以降低玻璃的热膨胀系数，进而提高玻璃的热稳定性，另外LiAlSiO4纳米晶与Tb3+、Gd2+相互配合，可以提高本发明的发光强度，使得本发明具有良好的发光强度和热稳定性，可以用于温度不稳定的环境，提高检测准确性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种闪烁微晶玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：55％，Li2CO3：2％，Al2O3：10％，Tb2O3：3％，Gd2O3：4％，BaO：22％，BaF2：4％；
皮层玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：57％，Al2O3：14％，BaO：23％，BaF2：6％。
上述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯的各原料混匀，研磨，然后于1400℃保温3h，再加入浇筑到温度为400℃的模具中成型，然后于600℃退火6h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层的各原料混匀，研磨，然后于1400℃保温3h，再加入浇筑到温度为400℃的模具中成型，然后于600℃退火6h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后以12℃/min的速度升温至720℃，保温2h，然后以5℃/min的速度升温至770℃，保温7h，再冷却至室温得到闪烁微晶玻璃光纤。
实施例2
一种闪烁微晶玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：50％，Li2CO3：4％，Al2O3：12％，Tb2O3：5％，Gd2O3：6％，BaO：17％，BaF2：6％；
皮层玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：52％，Al2O3：16％，BaO：25％，BaF2：7％。
上述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯的各原料混匀，研磨，然后于1500℃保温2h，再加入浇筑到温度为450℃的模具中成型，然后于700℃退火4h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层的各原料混匀，研磨，然后于1500℃保温2h，再加入浇筑到温度为450℃的模具中成型，然后于700℃退火4h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后以15℃/min的速度升温至690℃，保温3h，然后以3℃/min的速度升温至790℃，保温5h，再冷却至室温得到闪烁微晶玻璃光纤。
实施例3
一种闪烁微晶玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：52％，Li2CO3：3％，Al2O3：11％，Tb2O3：4％，Gd2O3：5％，BaO：20％，BaF2：5％；
皮层玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：55％，Al2O3：15％，BaO：24％，BaF2：6％。
上述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯的各原料混匀，研磨，然后于1450℃保温2.5h，再加入浇筑到温度为430℃的模具中成型，然后于650℃退火5h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层的各原料混匀，研磨，然后于1450℃保温2.5h，再加入浇筑到温度为430℃的模具中成型，然后于650℃退火5h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后以13℃/min的速度升温至710℃，保温2.5h，然后以4℃/min的速度升温至780℃，保温6h，再冷却至室温得到闪烁微晶玻璃光纤。
实验1
检测实施例1-3纤芯玻璃的热膨胀系数，结果如表1所示：
表1检测结果
| 检测项目 | 热膨胀系数/℃ |
| 实施例1 | 0.20×10<sup>-7</sup> |
| 实施例2 | 0.18×10<sup>-7</sup> |
| 实施例3 | 0.19×10<sup>-7</sup> |
由上表可以看出，本发明具有较低的热膨胀系数，远低于普通光纤硅酸盐玻璃的热膨胀系数(5-10)×10-7/℃。
实验2
取实施例1-3的纤芯玻璃和市售BGO晶体，在X射线激发下，考察各自的发射光谱，观察544nm处实施例1-3的纤芯玻璃的发光强度，并与500nm处BGO晶体的发光强度进行比较，结果如表2所示。
| 检测项目 | 发光强度a.u. |
| 实施例1 | 913 |
| 实施例2 | 1011 |
| 实施例3 | 959 |
| BGO晶体 | 200 |
由上表可以看出，本发明具有良好的发光强度，其最高发光强度达到500nm处BGO晶体发光强度的5倍。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种闪烁微晶玻璃光纤，其特征在于，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：50-55％，Li2CO3：2-4％，Al2O3：10-12％，Tb2O3：3-5％，Gd2O3：4-6％，BaO：17-22％，BaF2：4-6％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。
2.根据权利要求1所述闪烁微晶玻璃光纤，其特征在于，皮层玻璃的原料按重量百分比包括：SiO2：52-57％，Al2O3：14-16％，BaO：23-25％，BaF2：6-7％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。
3.一种如权利要求1或2所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝，然后进行热处理得到闪烁微晶玻璃光纤，其中，热处理具体步骤为：升温至690-720℃保温，然后继续升温至770-790℃保温，再冷却至室温即可。
4.根据权利要求3所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，升温至690-720℃保温2-3h，然后继续升温至770-790℃保温5-7h，再冷却至室温即可。
5.根据权利要求3或4所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，以12-15℃/min的速度升温至690-720℃，然后以3-5℃/min的速度升温至770-790℃。
6.根据权利要求3-5任一项所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃和皮层玻璃均通过混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火的工艺制得。
7.根据权利要求6所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃的熔融温度为1400-1500℃，保温时间为2-3h；优选地，纤芯玻璃的退火温度为600-700℃，退火时间为4-6h。
8.根据权利要求6所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，皮层玻璃的熔融温度为1400-1500℃，保温时间为2-3h；优选地，皮层玻璃的退火温度为600-700℃，退火时间为4-6h。
9.根据权利要求3-8任一项所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同。
10.根据权利要求3-9任一项所述闪烁微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，管状皮层玻璃的一端是密封的。
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| 张勇: "稀土离子掺杂闪烁玻璃和闪烁光纤面板的制备与发光性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 张勇: "稀土离子掺杂闪烁玻璃和闪烁光纤面板的制备与发光性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技Ⅰ辑》, 31 January 2018 (2018-01-31) * |
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