CN106698925A - 一种铽离子激活闪烁光纤面板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铽离子激活闪烁光纤面板及其制备方法。闪烁光纤面板由芯料玻璃、皮料玻璃和光吸收玻璃材料构成。本发明所述的闪烁光纤面板的制备方法包括：①按原料组将所有原料混合并研磨均匀，得到配合料；②将配合料制成玻璃熔体；③将玻璃熔体铸模成形，在马弗炉中保温退火；④将退火后的玻璃加工成棒状闪烁玻璃，即为闪烁玻璃芯料棒；⑤将闪烁玻璃芯料棒、皮料玻璃及光吸收玻璃进行匹配制备出闪烁光纤面板坯板，最后制备成闪烁光纤面板。本发明制备的闪烁光纤面板结构紧凑、空间分辨率高，可实现X射线等高能射线的高分辨率成像探测，推广应用价值高。

Description

一种铽离子激活闪烁光纤面板及其制备方法
技术领域
本发明涉及光纤面板制备领域，具体涉及一种铽离子激活闪烁光纤面板及其制备方法。
背景技术
闪烁体材料是一类在吸收高能粒子或射线后能够发光的材料，是一种能量转换体。在高能物理与核物理、地球探测、工业和医学成像等领域发挥着十分重要的作用。近年来，随着X射线成像技术，特别是X射线断层成像（X-ray CT）和正电子发射X射线断层成像技术（PET）的迅速发展，传统胶片成像的方法已远不能适应实际的需求。
闪烁光纤面板是在闪烁体材料和光纤面板的技术基础上发展起来的一种新型功能器件，同时具备了闪烁体材料和光纤面板的功能，具有数值孔径高、级间耦合损失小、空间分辨率高、光学零厚度等特点。高能射线辐射产生的荧光被束缚在光纤内部沿光纤传输，理论上其空间分辨率与光纤长度无关，因此可以根据实际需要，灵活设计闪烁光纤面板的厚度，在提高探测效率的同时保持高的空间分辨率。
目前在 X 射线成像中广泛应用的闪烁转换屏主要是由闪烁晶体、微柱结构的CsI(TI)晶体膜等闪烁材料构成。这些闪烁材料制备工艺复杂、生产成本高昂，大批量和大尺寸生产难度大，且始终存在探测效率和分辨率相互制约的矛盾。对于X射线等高能射线，为提高闪烁转换屏的探测效率，必然会增加转换屏中闪烁材料的厚度，使高能射线的能量可以在有效的路径上得到充分沉积，而厚度的增加又会使转换屏成像的空间分辨率降低。因此，传统的X射线转换屏很难同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的要求。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的不足，提供了一种集光性能良好，空间分辨率高，可将X射线等高能射线转化为可见光的铽离子激活闪烁光纤面板及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案来实现：
一种铽离子激活闪烁光纤面板的制备方法，包括以下步骤：
①按原料组分称取各原料，将所有原料混合并研磨均匀，得到配合料；
②将步骤①中得到的配合物倒入铂金坩埚中，然后将坩埚放入玻璃熔化炉中制成玻璃熔体，熔化温度为1450~1500℃，熔化后保温时间2~4小时；保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌，搅拌时间0.5小时。
③将步骤②中所述玻璃熔体倒入经预热处理的铸铁模具上铸模成形，铸铁模具的预热温度：400~500℃，待玻璃成形后放置于马弗炉中进行保温退火处理，退火条件为600~700℃，保温4小时，然后关闭电炉电源随炉冷却至室温。
④将步骤③中退火后闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成芯料玻璃棒，即为用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃芯料棒。
⑤将步骤④中制备闪烁玻璃芯料棒与光纤面板的皮料玻璃进行棒管匹配，拉制成闪烁光学纤维（简称闪烁光纤），然后将闪烁光纤以最紧密堆积方式排列，并在相邻光纤的空隙间填充光吸收玻璃，经热熔压成型制备成闪烁光纤面板坯板，坯板经过光学加工制成所需尺寸的闪烁光纤面板。
进一步地，制备该闪烁光纤面板所用的芯料玻璃材料为铽离子激活闪烁玻璃，制备铽离子激活闪烁玻璃的原料组分质量百分比为：
SiO2 ：28%~40%；BaF2：5~10%；BaO：25~30%；Al2O3：1~2%；Gd2O3：10~20%；Tb2O3：8~18%；Ce2O3：0~2%；Dy2O3：0~2%；Sb2O3：0~1%。
本发明还提供一种铽离子激活闪烁光纤面板，根据上述的闪烁光纤面板制备方法制备得到。
所述铽离子激活闪烁光纤面板，包括阵列排布的数条闪烁光纤，以最紧密堆积方式排列，光纤两端一一对应，每一根光纤构成一个像素点，单根芯料玻璃直径最小为6微米；在X射线等高能射线激发时，产生的可见光（波长范围在450~700nm）被束缚在光纤内部沿预定路线传播；在相邻光纤之间的空隙中填充有光吸收玻璃，可防止X射线激发产生的可见光相互串扰。
与现有技术相比，本发明的铽离子激活闪烁光纤面板排列结构紧密，集光性能好，空间分辨率高，可以根据实际需要，灵活设计闪烁光纤面板的厚度，在提高探测效率的同时保持高的分辨率，有效解决了在高能射线成像探测领域分辨率和射线沉积效率相互制约的矛盾。该闪烁光纤面板在X射线等高能射线激发时产生可见光的最强发光峰位于545nm，与电荷耦合器件（CCD）的敏感波长匹配，采用直接耦合方式，无需中继耦合元件，可广泛应用于X射线探测用物理及医学领域的探测仪器和医疗设备上。
附图说明
图1为本发明制备的铽离子激活闪烁光纤面板的截面示意图；
图中：1闪烁光纤面板，2芯料闪烁玻璃，3皮料玻璃，4光吸收玻璃。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
参阅图1，在以下描述的最佳实施例中，闪烁光纤面板1包含芯料闪烁玻璃2、皮料玻璃3和光吸收玻璃4。具体结构是芯料玻璃2包裹在皮料玻璃3中组成圆形单元闪烁光学纤维（简称闪烁光纤），单元闪烁光纤按照最紧密堆积方式平行排列，闪烁光纤之间的空隙中填充有光吸收玻璃4。
本发明提供一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃，原料组分质量百分比为：
SiO2 ：28%~40%；BaF2：5~10%；BaO：25~30%；Al2O3：1~2%；Gd2O3：10~20%；Tb2O3：8~18%；Ce2O3：0~2%；Dy2O3：0~2%；Sb2O3：0~1%。
铽离子激活闪烁玻璃作为闪烁光纤面板的芯料玻璃，在X射线激发时会产生波长范围为450~700nm的可见光，最强发射峰位于545nm。芯料闪烁玻璃的折射率＞1.60，密度＞4.0g/cm3，30~300℃的平均线膨胀系数＜90×10-7/℃，而皮玻璃材料的折射率＜1.50，30~300℃的平均线膨胀系数＜85×10-7/℃，芯料玻璃和皮料玻璃具有相匹配的粘度性能，折射率满足数值孔径的要求，保证闪烁光纤在X射线等高能射线激发时产生的闪烁荧光沿预定路线传播。在相邻闪烁光纤之间填充的光吸收玻璃材料，将每根闪烁光纤隔离分开，防止X射线激发产生的荧光相互串扰。
本发明提供的铽离子激活闪烁光纤面板的制备方法，包括以下步骤：
①按原料组分称取各原料，将所有原料混合并研磨均匀，得到配合料；
②将步骤①中得到的配合物倒入铂金坩埚中，然后将坩埚放入玻璃熔化炉中制成玻璃熔体，熔化温度为1450~1500℃，熔化后保温时间2~4小时；保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌，搅拌时间0.5小时。
③将步骤②中所述玻璃熔体倒入经预热处理的铸铁模具上铸模成形，铸铁模具的预热温度：400~500℃，待玻璃成形后放置于马弗炉中进行保温退火处理，退火条件为600~700℃，保温4小时，然后关闭电炉电源随炉冷却至室温。
④将步骤③中退火后闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成φ50mm×500mm的芯料玻璃棒，即为用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃芯料棒。
⑤将步骤④中制备闪烁玻璃芯料棒与光纤面板的皮料玻璃进行棒管匹配，拉制成闪烁光学纤维（简称闪烁光纤）单丝，然后将闪烁光纤以最紧密堆积方式排列，并在相邻闪烁光纤的空隙之间通过插丝法填充光吸收玻璃丝，经拉复丝、排板、热熔压成型制备成闪烁光纤面板坯板，坯板经过光学加工制成所需尺寸的闪烁光纤面板。
以下实施例中芯料闪烁玻璃的组成如表1所示。
表1 本发明实施例1-7芯料闪烁玻璃的组成（质量百分比：wt%）
实施例1
按照表1中实施例1的芯料闪烁玻璃的化学组成称取原料，在研钵中混合研磨均匀制得配合物；将配合物倒入铂金坩埚中在玻璃熔化炉内熔化为熔体，熔化温度在1450~1500℃，熔化后保温2~4小时，保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌，搅拌时间0.5小时，以改善玻璃熔体的熔化质量与澄清质量；将熔化好的玻璃熔体倒入经预热400~500℃的铸铁模上，待冷却成型后将玻璃置于600~700℃马弗炉内进行退火，保温时间4小时后关闭马弗炉电源，再随炉降温至室温；退火后的闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成φ50mm×500mm玻璃棒，即为用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃芯料棒。制得闪烁玻璃芯料棒的性能为：密度4.101g/cm3；折射率1.626；30~300℃的平均线膨胀系数74×10-7/℃；膨胀软化点温度776℃。将该铽离子激活闪烁玻璃芯料棒作为闪烁光纤面板的芯料材料，与光纤面板的皮料玻璃进行棒管匹配，拉制单丝，再将单丝以最紧密堆积方式排列，并通过插丝法在光纤间隙中插入光吸收玻璃丝，再经过拉复丝、排板、热熔压成型制备成闪烁光纤面板坯板，坯板经过光学加工制成所需尺寸的闪烁光纤面板。
实施例2
按表1实施例2芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.168g/cm3；折射率1.637；30~300℃的平均线膨胀系数85×10-7/℃；膨胀软化点温度756℃。
实施例3
按表1实施例3芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.278g/cm3；折射率1.655；30~300℃的平均线膨胀系数86×10-7/℃；膨胀软化点温度789℃。
实施例4
按表1实施例4芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.170g/cm3；折射率1.645；30~300℃的平均线膨胀系数87×10-7/℃；膨胀软化点温度778℃。
实施例5
按表1实施例5芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.193g/cm3；折射率1.648；30~300℃的平均线膨胀系数77×10-7/℃；膨胀软化点温度809℃。
实施例6
按表1实施例6芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.098g/cm3；折射率1.640；30~300℃的平均线膨胀系数81×10-7/℃；膨胀软化点温度777℃。
实施例7
按表1实施例7芯料闪烁玻璃组分称取原料，采用与实施例1相同的制备工艺制度和测试条件。制得芯料闪烁玻璃的性能为：密度4.126g/cm3；折射率1.638；30~300℃的平均线膨胀系数77×10-7/℃；膨胀软化点温度774℃。
本发明所制备的铽离子激活闪烁光纤面板具有如下特点：
（1）本发明的闪烁光纤面板所用芯料玻璃为铽离子激活闪烁玻璃，该玻璃具有高折射率、高密度，闪烁发光效率高，耐辐照性能良好，抗析晶性能优良，热膨胀系数与皮料玻璃相匹配，易于实现光纤拉制，可以用于制备闪烁光纤面板（包括光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥等）。
（2）本发明制备的闪烁光纤面板同时具有闪烁体和光导管的作用，与CCD、光电倍增管等可直接耦合，无需中继耦合元件，简化探测器结构。闪烁光纤面板的芯料玻璃直径最小为6微米，X射线等高能射线激发产生的荧光被束缚在光纤内部沿光纤传输，理论上其空间分辨率与光纤长度无关，因此可以根据实际需要，灵活设计闪烁光纤面板的厚度，有效解决了在高能射线成像探测领域分辨率和射线沉积效率相互制约的矛盾。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种铽离子激活闪烁光纤面板，包括阵列排布的数条闪烁光学纤维，相邻闪烁光学纤维之间的空隙填充有光吸收玻璃材料，所述闪烁光学纤维包括皮料玻璃和芯料玻璃，其特征在于：
所述芯料玻璃为铽离子激活闪烁玻璃，单根芯料玻璃直径最小为6微米，在X射线等高能射线激发时可以发出波长范围在450~700nm的可见光。
2.根据权利要求1所述的闪烁光纤面板，其特征在于，所述的铽离子激活闪烁玻璃芯料的原料组分按质量百分比为：SiO2 ：28%~40%；BaF2：5~10%；BaO：25~30%；Al2O3：1~2%；Gd2O3：10~20%；Tb2O3：8~18%；Ce2O3：0~2%；Dy2O3：0~2%；Sb2O3：0~1%。
3.权利要求1所述铽离子激活闪烁光纤面板的制备方法，其特征在于，包括以下基本步骤：
①、按原料组分称取各原料，将所有原料混合并研磨均匀，得到配合料；
②、将所述配合料倒入铂金坩埚中，在玻璃熔化炉内熔制成玻璃熔体，熔化温度1400~1500℃，熔化后保温时间2~4小时；
③、将所述玻璃熔体倒入经预热400~500℃处理的铸铁模具上铸模成形，成形后放置于马弗炉中进行保温退火，退火温度600~700℃，然后再关闭电炉电源随炉冷却至室温；
④、将退火后的玻璃经过切割、表面研磨、抛光后加工成棒状闪烁玻璃，即为闪烁玻璃芯料棒；
⑤、将闪烁玻璃芯料棒作为制备闪烁光纤面板的芯料材料，与光纤面板的皮料玻璃和光吸收玻璃进行匹配，然后经拉丝、排板、热熔压成型制备出闪烁光纤面板坯板，最后将坯板经过光学加工制备成所需要尺寸的闪烁光纤面板。
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