CN111522085A

CN111522085A - 二维x射线吸收光栅制作方法

Info

Publication number: CN111522085A
Application number: CN202010398320.2A
Authority: CN
Inventors: 宗方轲; 杨君; 郭金川; 吴浩
Original assignee: Shenzhen University
Current assignee: Shenzhen University
Priority date: 2020-05-12
Filing date: 2020-05-12
Publication date: 2020-08-11
Also published as: WO2021227332A1

Abstract

本发明公开了一种二维X射线吸收光栅制作方法，属于光栅技术领域，先将强吸收X射线的强玻璃棒和弱吸收X射线的弱玻璃棒排列在一起，再通过多次热熔和拉丝工艺得到预定光栅周期的玻璃束段，最后切割玻璃束得到光栅面板；相比于现有的刻蚀技术，解决大深宽比微孔的制作难题，可以大批量制作出大面积均匀性较好的大深宽比X射线吸收光栅，同时由于使用强吸收玻璃，避免了现有刻蚀技术中填充高原子序数不均匀的流程。

Description

二维X射线吸收光栅制作方法

技术领域

本发明涉及光栅领域，尤其涉及一种二维X射线吸收光栅制作方法。

背景技术

X射线微分干涉成像技术能够同时获取X射线的吸收图像、散射图像和相位衬度图像，其在医学、生命科学、材料科学及工业应用领域有着非常重要的应用；X射线光栅在X射线微分干涉成像中具有举足轻重的重要作用，目前常用的X射线光栅干涉仪通常是利用一维光栅组成的，它具有以下优点：大视场、对单色性要求较低、实用中有足够的分辨率、充分足够的稳定性以及高灵敏度的微分衬度和暗场衬度；但是它只能提供一维角度信息，不能提供平行于光栅刻线的物体结构信息，而且还存在相位重建问题和相位混叠问题。为了克服一维结构的不足，具有二维结构的光栅干涉系统成为了人们的研究热点。

采集同样的二维图像，二维光栅干涉仪能够减少曝光时间，增加相位恢复的准确性。目前利用同步辐射光源的二维射线光栅干涉仪已得到测试样品的高质量重建相位图和多方向的暗场图。

目前光栅的制作技术主要有以下几种：

深反应离子刻蚀法( DRIE)：DRIE是一种各向异性的干法刻蚀技术，一般基于电感耦合等离子体（ICP）对硅或其它材料进行深层加工。这种技术适用于制作深宽比不大的相位光栅，在硬X射线波段要求的大深宽比情况下，完成一次较深的刻蚀过程需要重复上百次的刻蚀—钝化—刻蚀循环，效率不高，成本高昂。

LIGA：常用于制作大深宽比结构，但是在研究的过程中发现，用此方法制作光栅时经常会发生光栅断裂坍塌等结构失效的现象。

光助电化学刻蚀技术：常用于制作大深宽比微结构，目前广泛应用于制作X射线相位光栅，也作为制作吸收光栅的重要手段；但是上述方法中，DRIE技术刻蚀深宽比不高；LIGA技术制作成本高，制作面积小；光助电化学刻蚀方法流程复杂，而且制作过程中硅基电阻率、温度、腐蚀液等对刻蚀结构的影响较大，难以控制，并且后续工艺中需填充高原子序数金属，填充工艺复杂，条件苛刻，填充均匀性不佳。

可见，现有技术中尚未研发出一种方便简易制作光栅的工艺。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种二维X射线吸收光栅制作方法，解决大深宽比微孔的制作难题，可以大批量制作出大面积均匀性较好的大深宽比X射线吸收光栅。

为实现上述目的，本发明提供一种二维X射线吸收光栅制作方法,包括

S1:利用普通玻璃作为芯料1，含铅玻璃作为皮料2制作成弱吸收X射线的弱玻璃棒；

S2：排列弱玻璃棒得到弱玻璃棒簇；

S3：通过热熔和拉丝工艺将弱玻璃棒簇设置成制成预设半径的玻璃束段；

S4：切割玻璃束段得到光栅面板。

优选的，在S1中，弱玻璃棒横截面中芯料1的半径与皮料2的宽度比为预设值d1:d2，d1:d2的值用于调控光栅面板的占空比。

优选的，在S1中，排列弱玻璃棒时包括梅花错排式或直排式。

优选的，在S3中，玻璃簇首次通过热熔和拉丝后得到横截面为正六边形的玻璃束；再将正六边形的玻璃束经过多次热熔和拉丝制成预设周期的弱玻璃束段。

优选的，在多次热熔和拉丝制成预设半径的玻璃束段前，需要先将多个正六边形的玻璃束拼接再一起，且热熔时每个玻璃束中的普通玻璃的半径和含铅玻璃的宽度等比例缩小。

优选的，热熔过程中，玻璃束从热熔装置中伸出预设长度后被剪断。

优选的，在S4中玻璃束段中的普通玻璃采用酸溶玻璃，切割玻璃束段后还需要用酸溶工艺溶解普通玻璃。

优选的，在S1中，还可以利用含铅玻璃作成强吸收X射线的强玻璃棒；在将强玻璃与弱玻璃交错排列得到玻璃棒簇。

优选的，在S4中，可以将光栅面板进行切得到预定的形状。

优选的，光栅面板还需要进行封装，其中封装材料为铍或者碳纤维板。

本发明的有益效果是：本发明提供的二维X射线吸收光栅制作方法，先将强吸收X射线的强玻璃棒和弱吸收X射线的强玻璃棒排列在一起，再通过多次热熔和拉丝工艺得到预定光栅周期的玻璃束段，最后切割玻璃束得到光栅面板；相比于现有的刻蚀技术，解决大深宽比微孔的制作难题，可以大批量制作出大面积均匀性较好的大深宽比X射线吸收光栅，同时由于使用强吸收玻璃，避免了现有刻蚀技术中填充高原子序数不均匀的流程。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的弱玻璃棒结构图；

图3为本发明的弱玻璃棒直排式示意图；

图4为本发明的弱玻璃棒错排式示意图；

图5为本发明的弱玻璃棒直排热熔拉丝后的玻璃纤维构造图；

图6为本发明的弱玻璃棒直排热熔拉丝后的玻璃纤维束构造图；

图7为本发明的弱玻璃棒错排热熔拉丝后的玻璃纤维构造图；

图8为本发明的弱玻璃棒错排热熔拉丝后的玻璃纤维束构造图；

图9为本发明的弱玻璃棒与强玻璃棒交错排列示意图。

主要元件符号说明

1、芯料1；2、皮料2。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。

目前制作大深宽比的光栅主要是采用电化学刻蚀制作，先利用真空紫外波段光刻技术在衬底的光刻胶上形成周期为2-5 µm的光栅条纹，然后蒸镀上金属膜，除掉光刻胶，将其放入由HF，H₂O和H₂O₂溶液构成的腐蚀液中，就可以得到需要的光栅结构，腐蚀率由腐蚀时间和金属膜形态决定；但是上述方法中，DRIE技术刻蚀深宽比不高；LIGA技术制作成本高，制作面积小；光助电化学刻蚀方法流程复杂，而且制作过程中硅基电阻率、温度、腐蚀液等对刻蚀结构的影响较大，难以控制，并且后续工艺中需填充高原子序数金属，填充工艺复杂，条件苛刻，填充均匀性不佳。

基于此，本发明提供一种二维X射线吸收光栅制作方法, 解决大深宽比微孔的制作难题，可以大批量制作出大面积均匀性较好的大深宽比X射线吸收光栅；请参阅图1，该方法包括：

S2：排列弱玻璃棒得到玻璃棒簇；

S4：切割玻璃束段得到光栅面板。

普通玻璃是的主要化学组成是Na₂SiO₃、CaSiO₃、SiO₂或Na₂O·CaO·6SiO₂；其主要成分是硅酸盐复盐，普通玻璃是一种无规则结构的非晶态固体，主要对紫外光具有吸收能力，但是对于X射线吸收能力弱或者说几乎不吸收X射线；含铅玻璃是指除二氧化硅、三氧化二硼等玻璃形成物外，含有多量氧化铅的玻璃；其中，铅玻璃的组成式为：R_mO_n-PbO-SiO₂(B₂O₃)；式中SiO₂（B₂O₃），即氧化硅（氧化硼），称为网络形成物，是构成玻璃网络结构的基本单元；R_mO_n，代表碱、碱土、稀土金属的金属氧化物，是使玻璃网络结构发生变化、达到调整特性的网络修改物；PbO，即氧化铅，为特征成分，赋予玻璃基本特性；随PbO含量的增加，玻璃的密度、折射率、色散、介电常数、对X射线和γ射线吸收系数等性能指标值增加；含铅玻璃中，PbO含量的含量一般不超过30%。

请参阅图2，在制作弱玻璃棒时，以普通玻璃作为芯料1；含铅玻璃作为皮料2包裹在芯料1外；优选的，芯料1为长条的圆柱形，皮料2为包裹在芯料1外的圆筒形；具体的，弱玻璃棒的长度是预设好的；在弱玻璃棒横截面中芯料1的半径d1和皮料2的宽度值d2，在制作弱玻璃棒时也是可以预设好；其中， d1:d2的值用于调控光栅面板的占空比。

请参阅图3和图4，在S2中，排列弱玻璃棒得到玻璃棒簇时，多根玻璃棒按照梅花错排式或直排式形成玻璃簇；普通玻璃透X射线，就相当于一维光栅的“狭缝”，即“通光孔”；含铅玻璃吸收X射线，就相当于一维光栅中的相邻狭缝之间的“间距”，其中通光孔的宽度与间距的宽度值之和即为光栅的周期值；由于玻璃棒为圆柱形，故相邻的玻璃棒之间仅为线接触；当玻璃棒直排式形成玻璃棒簇时，相邻的玻璃棒芯的中轴线距离T=2*（d1+d2）；当玻璃棒错排式形成玻璃棒簇时，相邻的玻璃棒芯的中轴线距离T=d1+d2；其中，玻璃棒簇的形状为多根玻璃棒构成的不规则的形状。

在实际产生过程中，普通规格光栅可以一次做成，无需拼接；生产超大面积光栅不能一次成型时，可以采用拼接的方式；拼接方式具体为六边形拼接，或者四边形拼接；当采用正六边形拼接时，需要对要边界整形，如图5、图7所示。

请参阅图5-图8，在S3中，玻璃簇首次通过热熔和拉丝后得到横截面为正六边形的玻璃束；再将正六边形的玻璃束经过多次热熔和拉丝制成预设周期的弱玻璃束段；其中，在热熔和拉丝过程具体装置主要由五个部分组成，送料机构、加即热系统、拉丝机构、参数调控系统和气氛保护控制系统。

加工过程中首先弱玻璃簇先通过夹具固定在送料机构上；送料机构将弱玻璃簇送至高温加热炉中，并在氩气的保护下，将弱玻璃簇的尖端加热至2000摄氏度；此温度下使得弱玻璃棒软化，软化后的熔融状态玻璃从高温加热炉底部喷嘴处滴出，并凝聚成玻璃纤维；玻璃纤维经过测径仪，在拉丝机构的拉力作用下，玻璃纤维一直向下运动，达到要求的长度后，玻璃纤维被剪断。

在本实施例中，玻璃棒的送料速度一般为0.002—0.003cm/s;其中玻璃纤维的外径由弱玻璃棒的外径、送料速度和拉丝速度决定；具体的送料速度为V1、拉丝速度为V2、弱玻璃棒的外径为d1+d2；玻璃纤维的外径为d3，则满足关系； d3*d3=（d1+d2）*（d1+d2）*v1/v2；通过调控d1、d2、V1、V2的值可以得到想要的外径值d3，将玻璃纤维拼接后多次重复热熔拉丝工艺即可改变玻璃棒簇的横截面上的光栅周期值，从而得到预设周期值的光栅；例如当d1+d2的值为300微米、V1的值为0.0025cm/s，V2的值为0.003cm/s，则d3的值为50微米。

在本实施例中，玻璃纤维经过测径仪时，测径仪测得玻璃纤维的试剂外径；玻璃纤维拼接后重新热熔和拉丝时，按照玻璃纤维的实际外径调控拉丝速度和送料速度值；在本实施例中玻璃纤维的要求长度约为5-10cm。

在本实施例中，由于热熔过程中每个玻璃束中的普通玻璃的半径和含铅玻璃的宽度等比例缩小；例如原玻璃簇的半径为原单根弱玻璃棒的半径的10倍；则在热熔形成玻璃纤维中，相邻芯料1的半径缩小10倍，且芯料1之间的宽度缩小10倍；在此时的玻璃纤维的横截面中，相邻芯料1中轴线之间的间距即为光栅周期值：所以光栅的周期为：（d1+d2）/10或者（d1+d2）/5；从而可得知此时，光栅的周期值。

在上述实施例中，玻璃棒簇通过加热炉的炉嘴变成玻璃纤维后，玻璃纤维的横截面为正六边形；正六边形的玻璃纤维与其他玻璃纤维拼接时，为无缝拼接的面接触；例如，多根半径为（d1+d2）/10的玻璃纤维拼接成纤维束，纤维束的横截面可以近似圆处理，纤维束的半径为玻璃纤维半径的为10倍时，再次将该玻璃束通过热熔拉丝工艺处理得到半径为（d1+d2）/10的第二玻璃纤维时，由于热熔过程中每个玻璃束中的普通玻璃的半径和含铅玻璃的宽度等比例缩小，此时第二玻璃纤维中的，普通玻璃即芯料1的数量增加10倍，同时的芯料1的半径宽度缩小10倍；光栅的周期也就随之缩小10倍，即为（d1+d2）/10；重复拼接玻璃纤维形成玻璃束，并将玻璃束进行热熔和拉丝处理直至得到预设光栅周期值。

实施例1：要求制作光栅周期在10～200微米之间。

单根弱玻璃棒中芯料1的半径为4mm，皮料2的厚度为2mm；弱玻璃棒按照直排式形成一捆玻璃棒簇，玻璃棒簇的半径为6cm；玻璃棒簇在热熔拉丝时，送料速度V1的值为0.002cm/s，拉丝速度V2的值为0. 45cm/s，则热熔拉丝后玻璃纤维的外径d3的值为4mm；此时，玻璃纤维中芯料1的半径变成8/30mm，相邻芯料1的中轴线距离为0.8mm；即该玻璃纤维中，光栅周期为0.8mm；再将该玻璃纤维进行拼接得到玻璃纤维束，玻璃纤维束的直径为6cm，再在原送料速度和拉料速度下继续热熔拉丝一次，得到光栅周期为0.8/15mm;即53.33um。

实施例2：要求制作光栅周期在10～200微米之间。

单根弱玻璃棒中芯料1的半径为4mm，皮料2的厚度为2mm；弱玻璃棒按照梅花排式形成一捆玻璃棒簇，玻璃棒簇的半径为6cm；玻璃棒簇在热熔拉丝时，送料速度V1的值为0.002cm/s，拉丝速度V2的值为0. 45cm/s，则热熔拉丝后玻璃纤维的外径d3的值为4mm；此时，玻璃纤维中芯料1的半径变成8/30mm，相邻芯料1的中轴线距离为0.8mm；即该玻璃纤维中，光栅周期为0.4mm；再将该玻璃纤维进行拼接得到玻璃纤维束，玻璃纤维束的直径为6cm，再在原送料速度和拉料速度下继续热熔拉丝一次，得到光栅周期为80/3um;即26.667um。

在S4中，切割玻璃束段得到光栅面板前，将热熔拉丝得到的符合目标周期的玻璃纤维进行排版装模，排版装模好后在进行切割；例如符合目标周期的玻璃纤维的预设长度为10cm，拼接该玻璃纤维成半径为6cm，长度为10cm的圆柱形，再沿圆柱的横截面方向切割该圆柱，即得到二维的光栅面板，二维的光栅面板的厚度即为切割时的间距，切割的方式通常用大功率激光切割。

在S4中，玻璃束段中的芯料1采用酸溶玻璃时，得到二维的光栅面板后玻璃束段后还需要用酸溶工艺溶解芯料1的普通玻璃；使得二维光栅面板的上由普通玻璃形成的“通光孔”变成真正的无吸收透光孔；X射线能完全穿过，不被损耗。

请参阅图9，作为本工艺的另一个替代方案，在S1中，还可以利用含铅玻璃作成强吸收X射线的强玻璃棒；在将强玻璃与弱玻璃交错排列得到玻璃棒簇；其中，强玻璃与弱玻璃交错排列得到玻璃棒簇；铅玻璃棒完全由含铅玻璃制成；强玻璃半径为D1，弱玻璃芯料1半径为d1，皮料2厚度为d2；由d1、d2、D的值调控光栅面板的占空比。

在排列弱玻璃棒和强玻璃棒得到玻璃棒簇时，多根玻璃棒按照直排式形成玻璃簇；由于玻璃棒为圆柱形，故相邻的玻璃棒之间仅为线接触；两弱玻璃棒芯料1的中轴线距离T=（d1+d2+D）；其中，玻璃棒簇的形状为多根玻璃棒构成的不规则的形状。

玻璃棒簇通过依次热熔拉丝得到玻璃纤维后，且单根玻璃纤维的半径相对玻璃棒簇的半径缩小10倍；则玻璃中的光栅周期为T=（d1+d2+D）/10;其中每个光栅周期中的透光孔宽度为d1/10，间距为（d2+D）/10。

实施例3：要求制作光栅周期在10～200微米之间。

单根强玻璃棒的半径为6mm，单根弱玻璃棒中芯料1的半径为4mm，皮料2的厚度为2mm；弱玻璃棒按照直排式形成一捆玻璃棒簇，玻璃棒簇的半径为6cm；玻璃棒簇在热熔拉丝时，送料速度V1的值为0.002cm/s，拉丝速度V2的值为0. 45cm/s，则热熔拉丝后玻璃纤维的外径d3的值为4mm；此时，玻璃纤维中芯料1的半径变成8/30mm，相邻芯料1的中轴线距离为0.8mm；即该玻璃纤维中，光栅周期为0.8mm；再将该玻璃纤维进行拼接得到玻璃纤维束，玻璃纤维束的直径为6cm，再在原送料速度和拉料速度下继续热熔拉丝一次，得到光栅周期为0.8/15mm;即53.33um。

在S4之后中，二维光栅面板如果太薄，面积较大时，易变形，易碎，光栅面板还需要进行封装，其中，封装材料为铍或者碳纤维板等对X射线吸收弱的材料。

本发明的优势在于：

1、相比于现有的刻蚀技术，解决大深宽比微孔的制作难题，可以大批量制作出大面积均匀性较好的大深宽比X射线吸收光栅，同时由于使用强吸收玻璃，避免了现有刻蚀技术中填充高原子序数时填充物质不均匀的现象。

2、玻璃束段中的芯料1采用酸溶玻璃时，得到二维的光栅面板后玻璃束段后还需要用酸溶工艺溶解芯料1的普通玻璃；使得二维光栅面板的玻璃“通光孔”变成真正的无吸收透光孔；X射线能完全穿过，不被损耗。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种二维X射线吸收光栅制作方法,其特征在于，包括

S1:利用普通玻璃作为芯料，含铅玻璃作为皮料制作成弱吸收X射线的弱玻璃棒；

S2：排列弱玻璃棒得到玻璃棒簇；

S3：通过热熔和拉丝工艺将弱玻璃棒簇制成预设光栅周期的玻璃束段；

S4：切割玻璃束段得到光栅面板。

2.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S1中，弱玻璃棒横截面中芯料的半径和皮料的宽度分别为预设值d1、d2，d1、d2的值用于调控光栅周期和占空比。

3.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S1中，排列弱玻璃棒时包括的梅花错排式或直排式。

4.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S3中，玻璃簇首次通过热熔和拉丝后得到玻璃纤维；再经过多次热熔和拉丝将纤维束制成预设周期的弱玻璃束段。

5.根据权利要求4所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在多次热熔和拉丝制成预设半径的玻璃束段前，需要先将多玻璃纤维拼接再一起，且热熔时每个玻璃束中的普通玻璃的半径和含铅玻璃的宽度等比例缩小。

6.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S4中玻璃束段中的普通玻璃采用酸溶玻璃，切割玻璃束段后还需要用酸溶工艺溶解普通玻璃。

7.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S1中，还可以利用含铅玻璃作成强吸收X射线的强玻璃棒；在将强玻璃与弱玻璃交错排列得到玻璃棒簇。

8.根据权利要求1所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，在S4中，可以将光栅面板进行切割得到预定的形状。

9.根据权利要求1或8所述的二维X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，光栅面板还需要进行封装，其中封装材料为铍或者碳纤维板。