CN110231677B - 微透镜阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种微透镜阵列,包括:至少三根紧密平行堆积的光学纤维,所述光学纤维包括芯层和包裹在所述芯层外侧的皮层;其中,所述芯层的光谱透过率大于85%;所述皮层含有金属单质,所述皮层的光谱透过率为0。本发明在光学纤维的皮层材料中引入金属单质,其结构简单,对杂散光的吸收效果好,提高清晰度。本发明还提出一种微透镜阵列的制备方法,采用棒管拉制法制备光纤坯板,并在还原气体气氛下,通过还原处理使皮层中的部分金属离子被还原成金属单质,得到皮层中含有金属单质的微透镜阵列。本发明方法得到的微透镜阵列的皮层中均匀分布有金属单质,对杂散光的吸收率可达100%。
Description
技术领域
本发明涉及光学元件技术领域,特别是涉及一种微透镜阵列及其制备方法。
背景技术
微光学技术所制造出的微透镜与微透镜阵列以其体积小、重量轻、便于集成化、阵列化等优点,已成为新的科研发展方向。随着光学元件小型化的发展趋势,为减小透镜与透镜阵列的尺寸而开发了许多新技术,比如,激光直写技术、湿法或干法光刻蚀技术、二元光学技术、电子束直写技术、灰度掩模技术等。近年,也有研究开始使用微通道板技术制备微孔阵列准直器。
但是采用现有方法制备的微孔阵列准直器,存在以下缺陷及问题:通道呈锥形、尺寸不均匀、壁面反射严重、长径比小、光线准直效果差、干扰杂光吸收不彻底等原因,导致信号背景噪声高、信息不清晰、提取速度慢、识别准确度低等问题,降低了用户体验。同时,采用硅晶元、刻蚀工艺,加工工艺复杂,成本高、生产效率低,不适合批量生产。通孔结构还会造成材料强度下降、抛光或者封结工艺困难等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于,提供一种微透镜阵列及其制备方法,所要解决的技术问题是降低杂散光串扰,提升识别准确度,从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种微透镜阵列,其包括:至少三根紧密平行堆积的光学纤维,所述光学纤维包括芯层和包裹在所述芯层外侧的皮层;其中,所述芯层的光谱透过率大于85%;所述皮层含有金属单质,所述皮层的光谱透过率为0。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的一种微透镜阵列及其制备方法,其中所述金属单质为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
优选的,前述的一种微透镜阵列及其制备方法,其中所述微透镜阵列的厚度为0.01-2mm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种微透镜阵列的制备方法,其包括:
将皮层管套在芯层棒外,制成第一光纤预制棒;其中,所述皮层管中含有质量百分比2-20%的金属离子;
拉制所述第一光纤预制棒,制成第一光学纤维;
将至少三根所述第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,得到第一复丝棒;
拉制所述第一复丝棒,制成第一复合光学纤维;
将所述第一复合光学纤维等长切割,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板;
在真空条件下,将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板;
对所述第二光纤坯板进行光学冷加工,得到第一微透镜毛坯薄片;
在还原气体气氛下,对所述第一微透镜毛坯薄片进行还原处理,使所述皮层管中的部分所述金属离子被还原成金属单质,得到第二微透镜毛坯薄片;
对所述第二微透镜毛坯薄片进行后续加工处理,得到成品微透镜阵列。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的,前述的制备方法,其中所述金属离子为Pb2+、Bi3+和Fe2+中的一种或多种;所述金属单质为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
优选的,前述的制备方法,其中所述还原气体为氢气或一氧化碳气体;
所述还原处理的条件为:还原温度400-600℃,还原气体压力0.1-1.0MPa,还原时间60-240min。
优选的,前述的制备方法,其中当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为玻璃时,所述拉制的条件为:
温度800-950℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa;
当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为塑料时,所述拉制的条件为:
温度400-450℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa。
优选的,前述的制备方法,其中采用真空熔压或真空拉制的方式将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板。
优选的,前述的制备方法,其中所述真空熔压包括:
将所述第一光纤坯板放入真空高温炉内,在真空度为0.1-10Pa和温度为600-900℃的条件下保温20-60min,施加50-100N的压力,将其熔合成一个整体,得到第二光纤坯板;
所述真空拉制包括:
在真空度为0.1-10Pa、温度为800-950℃和拉制速度为1-20mm/min的条件下,对所述第一光纤坯板进行拉制,得到第二光纤坯板。
优选的,前述的制备方法,其中还包括:
选择与所述皮层相同的材质,将其拉制成与所述第一光学纤维等长的间隙丝,插入到排列好的所述第一光学纤维之间的空隙中。
借由上述技术方案,本发明一种微透镜阵列及其制备方法至少具有下列优点:
1、本发明提出一种微透镜阵列,包括:至少三根紧密平行堆积的光学纤维,所述光学纤维包括芯层和包裹在所述芯层外侧的皮层;所述芯层的光谱透过率大于85%;所述皮层含有金属单质,所述皮层的光谱透过率为0。本发明在光学纤维的皮层材料中引入金属单质,通过控制工艺,确保皮层中金属单质分布均匀,含量适宜,确保进入皮层的杂散光全部被吸收掉,防止形成杂散光再次进入芯层中影响光波导性能,使得到的微透镜阵列具有较高的清晰度。同时,本发明的光学纤维只需要满足芯层和皮层之间材料的匹配性,结构简单,对杂散光的吸收效果好,同时还可起到屏蔽外界杂光的作用。
2、本发明还提出一种微透镜阵列的制备方法,采用棒管拉制法制备光纤坯板,并在还原气体气氛下,通过还原处理使皮层中的部分金属离子被还原成金属单质,得到皮层中含有金属单质的微透镜阵列。本发明方法得到的微透镜阵列的皮层中均匀分布有金属单质,对杂散光的吸收率可达100%。
3、本发明采用棒管拉制法,适合不同结构和不同尺寸规格的光学纤维及的制备工艺,最重要的是仅需要制备两种材料,较常规工艺减少了一种材料,使材料之间的匹配容易控制,因而,拉制出的光纤单丝质量好,操作简单、灵活,效率高,成本低。
4、本发明采用先拉制光纤、坯板熔合,最后还原的工艺步骤,光纤之间的熔合紧密,漏气率小于10-12Pa·m3/s。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明一个实施例的微透镜阵列的横截面的结构示意图;
图2为本发明另一个实施例的微透镜阵列的横截面的结构示意图;
图3为本发明一个实施例的微透镜阵列中光学纤维的横截面的结构示意图;
图4为本发明一个实施例的微透镜阵列中光学纤维的纵剖面的结构示意图;
图5为本发明实施例4的还原温度与还原样品的透过率关系图;
图6为本发明实施例4还原样品的X射线衍射(XRD)检测图;
图7为本发明实施例4还原样品中金属单质在不同位置、不同厚度的分布图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种微透镜阵列及其制备方法,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
如图1所示,本发明的一个实施例提出了一种微透镜阵列,其包括:至少三根紧密平行堆积的光学纤维100,所述光学纤维100包括芯层101和包裹在所述芯层101外侧的皮层102;其中,所述芯层101的光谱透过率大于85%;所述皮层102含有金属单质1022,所述皮层102的光谱透过率为0。
需要说明的是,本发明并不限制光学纤维的横截面形状,光学纤维的横截面形状可以根据需要来选择。优选的,光学纤维的横截面形状为圆形、方形、三角形或六角形,更优选的,光学纤维的横截面形状为圆形。
如图3-4所示,为微透镜阵列中光学纤维的横截面形状为圆形时的横截面的结构示意图和纵剖面的结构示意图,其中,光学纤维100包括芯层101和位于所述芯层101外侧的皮层102,皮层102含有金属单质1022,金属单质1022分布在皮层102的主要组成材料1021中。
本发明实施例对所含的金属单质的要求是能够稳定存在,并具有良好的吸光性能,优选的,金属单质对应的金属离子容易被还原成金属单质。
本发明在光学纤维的皮层材料中引入金属单质,通过控制工艺,确保皮层中金属单质分布均匀,含量适宜,确保进入皮层的杂散光全部被吸收掉,防止形成杂散光再次进入芯层中影响光波导性能,使得到的微透镜阵列具有较高的清晰度。同时,本发明的光学纤维只需要满足芯层和皮层之间材料的匹配性,结构简单,对杂散光的吸收效果好,同时还可起到屏蔽外界杂光的作用。
作为优选实施方式,所述金属单质1022为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
进一步的,所述金属单质1022均匀分布在所述皮层102中。
金属单质在皮层中均匀分布,可以对进入皮层区域的非有效光进行全面吸收,防止形成杂散光再次进入芯层中增加信噪比,使得到的微透镜阵列具有较高的清晰度。
作为优选实施方式,所述微透镜阵列的厚度为0.01-2mm。
本发明实施例对微透镜阵列的厚度不作具体限制,根据需要控制微透镜阵列的厚度,优选厚度为0.1-0.5mm,但是厚度也不能太厚,如微透镜阵列的厚度大于10mm时,其皮层中的金属离子均匀还原成的金属单质的难度增加,时间增长,还容易还原的不均匀,金属单质在皮层中均匀分布,更利于微透镜阵列的清晰度。
进一步的,所述芯层101的材质为玻璃或塑料;所述皮层102的材质为玻璃或塑料,优选光学玻璃。
本发明实施例优选芯层和皮层的材质接近,热膨胀系数越相近,其应力越小,熔合越紧密。
本发明实施例中,芯层的材质包括但不限定于:玻璃或塑料,芯层的光谱透过率大于85%,芯层中Pb2+、Bi3+、Fe2+等金属离子的含量不超过100ppm。优选光谱透过率大于85%的光学玻璃,更优选光谱透过率为90-100%的硅酸盐玻璃。塑料优选光谱透过率为大于85%的高透明聚合物,例如聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)。
皮层的材质包括但不限定于:玻璃或塑料,皮层的光谱透过率为0,优选光谱透过率为0的硅酸盐玻璃。皮层中含有质量百分比为2-20%的Pb、Bi、Fe等金属单质,优选皮层中含有质量百分比为10-15%的金属单质。进一步优选,皮层选择与芯层相同的材质,在其中含有2-20%的Pb、Bi、Fe等金属单质,使其光谱透过率为0。
较佳的,如图2所示,本发明的另一实施例提出了一种微透镜阵列,与上述实施例相比,本实施例的微透镜阵列,还包括:间隙丝200,所述间隙丝200填充在相邻的光学纤维100形成的间隙处。
进一步优选的,间隙丝的材质与皮层材质一样相同,其间隙丝中的金属离子还原成金属单质后会吸收杂光,防止杂光透过,同时防止光学纤维之间具有间隙,使得微透镜阵列适合在真空条件下使用。
本发明的一个实施例还提出了一种微透镜阵列的制备方法,其主要包括以下步骤:
(1)将皮层管套在芯层棒外,制成第一光纤预制棒;其中,所述皮层管中含有质量百分比2-20%的金属离子;
(2)拉制所述第一光纤预制棒,制成第一光学纤维;
(3)将至少三根所述第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,得到第一复丝棒;
(4)拉制所述第一复丝棒,制成第一复合光学纤维;
(5)将所述第一复合光学纤维等长切割,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板;
(6)在真空条件下,将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板;
(7)对所述第二光纤坯板进行光学冷加工,得到第一微透镜毛坯薄片;
(8)在还原气体气氛下,对所述第一微透镜毛坯薄片进行还原处理,使所述皮层管中的部分所述金属离子被还原成金属单质,得到第二微透镜毛坯薄片;
(9)对所述第二微透镜毛坯薄片进行后续加工处理,得到成品微透镜阵列。
作为优选实施方式,所述金属离子为Pb2+、Bi3+和Fe2+中的一种或多种;所述金属单质为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
作为优选实施方式,所述还原气体为氢气或一氧化碳气体;所述还原处理的条件为:还原温度400-600℃,还原气体压力0.1-1.0MPa,还原时间60-240min。
在上述步骤(1)中,选择高透过率的材质作为芯层的原料,进行高温熔制,制成芯层棒(该材质2mm厚度的抛光样品,在400-1500nm光谱透过率大于85%);在高透过率的配合料中引入一定量的金属氧化物作为皮层的原料,进行高温熔制,制成皮层管;本步骤中,芯层材质和皮层材质的选择原则是:保证所述芯层的透过率,所述皮层中含有质量百分比2%-20%的金属离子。皮层管的内径应比芯层棒直径大0.2-0.5mm,长度与芯棒相同。将所述皮层管套在所述芯层棒外,用铜丝、铁丝或棉线等捆扎结实,得到光纤预制棒。优选的,芯层和皮层的材质相近(如热膨胀系数相近),但是光谱透过率不同。
在上述步骤(2)中,将第一光纤预制棒在光纤拉丝塔上拉制成纤维丝,拉制的纤维丝直径为0.5mm-2mm,长度为500mm-1500mm。
拉制的条件根据所选的芯层和皮层的材质来定,因为不同的材质其拉制的温度不同,因此需要根据所选的材质来选择拉制的温度。
作为优选实施方式,当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为玻璃时,所述拉制的条件为:温度800-950℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa;当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为塑料时,所述拉制的条件为:温度400-450℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa。
在上述步骤(3)中,第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来,本发明不限制第一光学纤维的堆积方式,可以根据需要来选择。
在上述步骤(4)中,将第一复丝棒拉制成第一复合光纤,其工艺过程同第(2)步。
在上述步骤(5)中,将第一复合光纤切割成1-200mm的短复合光纤,优选的长度为50-150mm,并紧密排列成第一光纤坯板。
在上述步骤(6)中,将第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板这一步骤中,根据最终微透镜阵列的尺寸不同,熔合成第二坯板有真空熔压和真空拉制两种制作方法可选。
作为优选实施方式,采用真空熔压或真空拉制的方式将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板。
作为优选实施方式,当微透镜阵列尺寸较大时(如直径大于等于10mm时),选用真空熔压的方法,包括:将所述第一光纤坯板放入真空高温炉内,在真空度为0.1-10Pa和温度为600-900℃的条件下保温20-60min,施加50-100N的压力,将离散的光纤熔合成一个整体,得到第二光纤坯板;
当微透镜阵列尺寸较小时(如直径小于10mm时),则选用真空拉制的方法,包括:在真空度为0.1-10Pa、温度为800-950℃和拉制速度为1-20mm/min的条件下,用拉丝设备对所述第一光纤坯板进行拉制,得到第二光纤坯板。
需要说明的是,在实际操作时,选用真空熔压还是真空拉制并没有明显的使用界限,可以根据材料和形状、实际操作条件等综合考虑来确定,有时两种方式都可以选择。在上述步骤(7)中,所述光学冷加工包括:滚圆、切片、研磨、抛光,其目的是得到第一微透镜毛坯薄片,其厚度为0.1-2mm,优选0.5-1.5mm。
在上述步骤(8)中,所述金属离子以金属氧化物的形式存在于皮层中,金属氧化物的选择原则为:其含有的金属离子在高温下可与氢气或者一氧化碳发生氧化还原反应,生成金属单质。在皮层表面反应生成的金属单质能够吸收200-1500nm的光信号。
还原的条件为:先抽真空至10-3-10-4Pa,加热至400-600℃,通入氢气或一氧化碳,至压力达到0.1MPa-1.0MPa,在此条件下还原处60min-240min。较优的还原工艺为:先抽真空至10-3-10-4Pa,加热至475-525℃,通入氢气,至压力达到0.5MPa-1.0MPa,在此条件下还原处理60min-180min;
进一步,所述步骤(9)中后续的加工处理,包括以下步骤:退火,以消除应力;抛光,得到光学平面度高的表面;检验,确保微透镜阵列的质量。
当光学纤维的间隙处需要有间隙丝时,只需将间隙丝材料拉制成合适长度的间隙丝,插入到排列好的第一复丝棒内的空隙中即可。该间隙丝的尺寸与阵列中的空隙尺寸相匹配。
作为优选实施方式,本发明提出的微透镜阵列的制备方法,还包括:选择与所述皮层相同的材质,将其拉制成与所述第一光学纤维等长的间隙丝,插入到排列好的所述第一光学纤维之间的空隙中。
进一步,通过还原处理,间隙丝内也均匀得到还原金属单质,不仅起到了填充间隙、降低漏气率的问题,还可以进一步提升微透镜阵列的杂散光吸收效果。
具体的,以光学玻璃为例,本发明的一个实施例给出了一种微透镜阵列的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将光学玻璃加工成直径为30-60mm、长度在500mm-1000mm的芯层玻璃棒;经抛光的2mm厚玻璃样品在400-1500nm的透过率大于85%;
(2)在光学玻璃中添加入2%-20%的氧化铅、氧化铋、氧化铁中的一种或多种,在1400-1500℃下熔制成玻璃,并加工成玻璃管,玻璃管的内径应较芯层玻璃棒直径大0.2-0.5mm,壁厚为1-5mm,长度与芯玻璃棒相同;
(3)将皮层玻璃管套在芯层玻璃棒外,用铜丝、铁丝或棉线等捆扎结实,即为光纤预制棒;
(4)将光纤预制棒挂在光纤拉丝塔上,抽真空至0.1Pa-10Pa,并缓慢送入拉丝炉中,拉丝炉温度800-950℃,在10mm/min-100mm/min的拉制速度下拉制成第一光学纤维,拉制的第一光学纤维直径为0.5mm-2mm,长度为500m-1500mm;
(5)将第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,成为第一复丝棒,一般为六边形结构,对边尺寸20-30mm;
(6)将第一复丝棒在800-950℃温度下,抽真空0.1Pa-10Pa,拉制成第一复合光学纤维,对边尺寸为0.5mm-1mm;
(7)将第一复合光学纤维切割成100-150mm长度的复合光学纤维,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板,对边尺寸25-40mm;
(8-1)若微透镜阵列尺寸较大(如直径大于10mm),则可选用真空熔压的方法,将第一光纤坯板放入真空高温炉内,真空度0.1-10Pa,温度600-900℃,保温20-60min,施加50-100N的压力,将离散的光纤熔合成一个整体;
(8-2)若微透镜阵列尺寸较小(如直径小于10mm),则选用真空拉制的方式,将第一光纤坯板用拉丝设备在真空下(0.1-10Pa)、高温(800-950℃)下,按照1mm/min-20mm/min的速度拉制得到第二光纤坯板;
(9)将第二光纤坯板经滚圆、切片、研磨、抛光等加工操作,制备得到表面光滑、厚度0.5-1.5mm的第一微透镜毛坯薄片;
(10)将第一微透镜毛坯薄片置于气氛还原炉中,抽真空至10-3-10-4Pa,加热至400-600℃,通入氢气或一氧化碳,至压力达到0.1MPa-1.0MPa,在此条件下还原处理60min-240min,即可在皮层中制备出均匀分布的金属单质,金属单质能够吸收200-1500nm的光信号;
(11)对第二微透镜薄片进行退火、抛光、检测,即可得到微透镜阵列。所述退火工艺温度为400-500℃、保温60-120min,随后自然降温至室温。
本发明采用棒管拉制法,适合不同结构和不同尺寸规格的微透镜阵列及其制备工艺,最重要的是仅需要制备两种材料,使材料之间的匹配容易控制,而且容易制备得到。进一步通过还原处理,使皮层中生成金属单质,具有很好的杂散光吸收效果。
按照本方法制备出的微透镜阵列,偏离垂直方向5°以外的杂散光吸收效率达到99.9%以上,而芯层部分对光谱透过率高于85%;这样就可以保证光信号经微透镜阵列传输0-3mm距离后,仍不会导致信号恶化、图像失真或者信噪比降低。
本发明的微透镜阵列可应用于指纹识别模组、光学透镜、CCD耦合、CMOS耦合、像增强器、光电倍增管、平板显示等领域中。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出了一种微透镜阵列的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将硅酸盐玻璃加工成直径为30mm、长度在500mm的芯层玻璃棒;经抛光的2mm厚玻璃样品在400-1500nm的透过率为90%;
(2)在硅酸盐玻璃中添加入2%的氧化铅,在1400℃下熔制成玻璃,并加工成玻璃管,玻璃管的内径较芯层玻璃棒直径大0.2mm,壁厚为1mm,长度与芯玻璃棒相同;
(3)将皮层玻璃管套在芯层玻璃棒外,用铜丝、铁丝或棉线等捆扎结实,即为光纤预制棒;
(4)将光纤预制棒挂在光纤拉丝塔上,抽真空至0.1Pa,并缓慢送入拉丝炉中,拉丝炉温度800℃,在10mm/min的拉制速度下拉制成第一光学纤维,拉制的第一光学纤维直径为0.5mm,长度为500m;
(5)将第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒;将添加有2%的氧化铅的硅酸盐玻璃熔制成玻璃,并加工成间隙丝,间隙丝的直径小于第一光学纤维之间的间隙,长度与第一光学纤维相同,插入到排列好的第一光学纤维之间的空隙中,成为第一复丝棒,其为六边形结构,对边尺寸为20mm;
(6)将第一复丝棒在800℃温度下,抽真空0.1Pa,拉制成第一复合光学纤维,对边尺寸为0.5mm;
(7)将第一复合光学纤维切割成100mm长度的复合光学纤维,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板,其对边尺寸为25mm;
(8)才用真空熔压的方法,将第一光纤坯板放入真空高温炉内,真空度0.1Pa,温度600℃,保温20min,施加50N的压力,将离散的光纤熔合成一个整体,得到第二光纤坯板;
(9)将第二光纤坯板经滚圆、切片、研磨、抛光等加工操作,制备得到表面光滑、厚度0.5mm的第一微透镜毛坯薄片;
(10)将第一微透镜毛坯薄片置于气氛还原炉中,抽真空至10-3Pa,加热至400℃,通入氢气,至压力达到0.1MPa,在此条件下还原处理60min,即可在皮层中制备出均匀分布的金属单质;
(11)对第二微透镜薄片在400℃退火60min,随后自然降温至室温,抛光,检测,即可得到微透镜阵列。
实施例2
本实施例给出了一种光纤传像元件的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将硼镧钡体系光学玻璃加工成直径为60mm、长度在1000mm的芯层玻璃棒;经抛光的2mm厚玻璃样品在1500nm的透过率为98%;
(2)在硼酸盐光学玻璃中添加入20%的氧化铋和氧化铁,其摩尔比为1:1,在1500℃下熔制成玻璃,并加工成玻璃管,玻璃管的内径较芯层玻璃棒直径大0.5mm,壁厚为5mm,长度与芯玻璃棒相同;
(3)将皮层玻璃管套在芯层玻璃棒外,用铜丝、铁丝或棉线等捆扎结实,即为光纤预制棒;
(4)将光纤预制棒挂在光纤拉丝塔上,抽真空至10Pa,并缓慢送入拉丝炉中,拉丝炉温度950℃,在100mm/min的拉制速度下拉制成第一光学纤维,拉制的第一光学纤维直径为2mm,长度为1500mm;
(5)将第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,成为第一复丝棒,其为六边形结构,对边尺寸为30mm;
(6)将第一复丝棒在950℃温度下,抽真空10Pa,拉制成第一复合光学纤维,对边尺寸为1mm;
(7)将第一复合光学纤维切割成150mm长度的复合光学纤维,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板,对边尺寸为40mm;
(8)选用真空拉制的方式,将第一光纤坯板用拉丝设备在真空下(10Pa)、高温(950℃)下,按照20mm/min的速度拉制得到第二光纤坯板;
(9)将第二光纤坯板经滚圆、切片、研磨、抛光等加工操作,制备得到表面光滑、厚度0.5-1.5mm的第一微透镜毛坯薄片;
(10)将第一微透镜毛坯薄片置于气氛还原炉中,抽真空至10-4Pa,加热至600℃,通入一氧化碳,至压力达到1.0MPa,在此条件下还原处理240min,即可在皮层中制备出均匀分布的金属单质;
(11)对第二微透镜薄片进行退火、抛光、检测,即可得到微透镜阵列;所述退火工艺温度为500℃、保温120min,随后自然降温至室温。
实施例3
本实施例给出了一种光纤传像元件的制备方法,其具体包括以下步骤:
(1)将高透明聚合物聚苯乙烯(PS)塑料加工成直径为50mm、长度在800mm的纤芯棒;经抛光的2mm厚塑料样品在400-1500nm的透过率大于95%;
(2)在聚苯乙烯塑料中添加入10%的氧化铁,在450℃下熔制,并加工成皮层管,皮层管的内径较纤芯棒的直径大0.3mm,壁厚为4mm,长度与纤芯棒相同;
(3)将皮层管套在芯层棒外,用铜丝、铁丝或棉线等捆扎结实,即为光纤预制棒;
(4)将光纤预制棒挂在光纤拉丝塔上,抽真空至5Pa,并缓慢送入拉丝炉中,拉丝炉温度420℃,在80mm/min的拉制速度下拉制成第一光学纤维,拉制的第一光学纤维直径为1mm,长度为1000mm;
(5)将第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,成为第一复丝棒,一般为六边形结构,对边尺寸25mm;
(6)将第一复丝棒在420℃温度下,抽真空5Pa,拉制成第一复合光学纤维,对边尺寸为0.8mm;
(7)将第一复合光学纤维切割成120mm长度的复合光学纤维,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板,对边尺寸30mm
(8)选用真空拉制的方式,将第一光纤坯板用拉丝设备在真空下(5Pa)、高温(420℃)下,按照10mm/min的速度拉制得到第二光纤坯板。
(9)将第二光纤坯板经滚圆、切片、研磨、抛光等加工操作,制备得到表面光滑、厚度1.2mm的第一微透镜毛坯薄片;
(10)将第一微透镜毛坯薄片置于气氛还原炉中,抽真空至10-4Pa,加热至400℃,通入一氧化碳,至压力达到0.8MPa,在此条件下还原处理240min,即可在皮层中制备出均匀分布的金属单质;
(11)对第二微透镜薄片进行退火、抛光、检测,即可得到微透镜阵列。所述退火工艺温度为300℃、保温60min,随后自然降温至室温。
实施例4
以下面的样品为例,对还原后的产物进行表征,其包括以下步骤:
将PbO、Bi2O3、SiO2、Na2CO3、K2CO3、CaCO3、Ba(NO3)2等化合物按照设计成分要求称重后,混合均匀,制备成玻璃配合料;将玻璃配合料在1450℃的氧化铝坩埚中熔化均匀,在1250℃下取出,直接倾倒入铸铁模具中,冷却、退火后得到玻璃坯;将玻璃坯滚圆、切割、研磨、抛光后得到0.8mm厚的玻璃片,该玻璃片为含有Pb2+质量浓度为18%、Bi3+质量浓度3%的硅酸盐玻璃;将玻璃片置于1MPa氢气气氛下,加热至一定还原温度(如图5和图6所示),还原处理180min后取出,得到样品,使用分光光度计、X射线衍射(XRD)等手段对样品进行表征。其表征结果如下:
1、还原温度与含有金属单质的区域的透过率关系
如图5所示,为还原温度与含有金属单质的区域的透过率关系图,从图中可以看出,随着还原温度的升高,透过率逐渐降低,而且还原温度的选择范围为400-600℃。
2、X射线衍射(XRD)检测
如图6所示,为还原样品的X射线衍射(XRD)检测图,从图中可以看出,400℃以上还原样品表面已经形成了Pb金属单质的特征峰,检测图中出现了Pb7Bi3的合金,说明测试用玻璃中也含有Bi元素,因此,Bi离子也被同时还原为Bi的单质(以与Pb的合金形式存在)。
3、晶粒尺寸
以X射线衍射(XRD)检测的数据为基础,根据Scherrer公式,计算还原生成的金属单质的晶粒尺寸,见表1,由表1中可知,还原后生成的金属单质的晶粒尺寸为纳米尺寸。
表1金属单质的晶粒尺寸
还原温度T/℃ | 半峰宽FW/° | 晶粒尺寸D/nm |
400 | 0.917 | 89 |
500 | 0.692 | 118 |
600 | 0.673 | 126 |
进一步,为观察样品不同位置金属原子的分布情况,选用600℃还原的样品,在样品表面据中心距离分别为1mm、5mm、10mm、15mm、20mm的位置选5个测试点,使用XRD测试晶相,进而利用Scherrer公式计算其金属单位晶粒尺寸。如表2所示,可以看出不同位置所还原出的金属单质的晶粒尺寸比较均匀。
表2不同位置处金属单质的晶粒尺寸
距中心距离mm | 半峰宽FW/° | 晶粒尺寸D/nm |
1 | 0.673 | 126 |
5 | 0.661 | 129 |
10 | 0.676 | 125 |
15 | 0.685 | 120 |
20 | 0.679 | 123 |
进一步,需要考察样品不同厚度处还原出金属单质的尺寸。将600℃下280min的样品,分别抛光去除0mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm,测试其透过率曲线、计算其晶粒尺寸,见表3。从图7可以看出,0.8mm的样品去除0.4mm后仍具有很高的光吸收效果,在200-1100nm波段透过率接近为0。同时晶粒尺寸在125±5nm,说明还原分布比较均匀。
表3不同厚度处金属单质的晶粒尺寸
抛光去除厚度mm | 半峰宽FW/° | 晶粒尺寸D/nm |
0 | 0.673 | 126 |
0.1 | 0.672 | 125 |
0.2 | 0.670 | 128 |
0.3 | 0.679 | 123 |
0.4 | 0.676 | 124 |
通过上述分析可知,金属离子经还原处理后,得到了金属单质,随着金属单质的生成,产生了少量的合金,金属单质的晶粒尺寸为纳米级,随着还原温度的升高,得到的金属的晶粒尺寸逐渐变大。而且金属单质在样品的不同位置、不同厚度分布均匀一致。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是,上述装置中的相关特征可以相互参考。另外,上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例,而并不代表各实施例的优劣。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种微透镜阵列,其特征在于,包括:至少三根紧密平行堆积的光学纤维,所述光学纤维包括芯层和包裹在所述芯层外侧的皮层;其中,所述芯层的光谱透过率大于85%;所述皮层含有金属单质,所述金属单质均匀分布在所述皮层中,所述皮层的光谱透过率为0;
所述微透镜阵列的厚度为0.1-0.5mm。
2.根据权利要求1所述的微透镜阵列,其特征在于,
所述金属单质为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
3.一种微透镜阵列的制备方法,其特征在于,包括:
将皮层管套在芯层棒外,制成第一光纤预制棒;其中,所述皮层管中含有质量百分比2-20%的金属离子;
拉制所述第一光纤预制棒,制成第一光学纤维;
将至少三根所述第一光学纤维紧密平行堆积,逐层排列起来、并捆扎成棒,得到第一复丝棒;
拉制所述第一复丝棒,制成第一复合光学纤维;
将所述第一复合光学纤维等长切割,并紧密排列起来,捆扎成为第一光纤坯板;
在真空条件下,将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板;
对所述第二光纤坯板进行光学冷加工,得到第一微透镜毛坯薄片;
在还原气体气氛下,对所述第一微透镜毛坯薄片进行还原处理,使所述皮层管中的部分所述金属离子被还原成金属单质,所述金属单质均匀分布在所述皮层管中,得到第二微透镜毛坯薄片;
对所述第二微透镜毛坯薄片进行后续加工处理,得到成品微透镜阵列;所述微透镜阵列的厚度为0.1-0.5mm;
所述还原气体为氢气或一氧化碳气体;
所述还原处理的条件为:还原温度400-600℃,还原气体压力0.1-1.0MPa,还原时间60-240min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述金属离子为Pb2+、Bi3+和Fe2+中的一种或多种;
所述金属单质为Pb、Bi和Fe中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为玻璃时,所述拉制的条件为:
温度800-950℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa;
当所述芯层的材质和所述皮层的材质都为塑料时,所述拉制的条件为:
温度400-450℃,拉制速度10-100mm/min,真空度0.1-10Pa。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
采用真空熔压或真空拉制的方式将所述第一光纤坯板熔合成第二光纤坯板。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述真空熔压包括:
将所述第一光纤坯板放入真空高温炉内,在真空度为0.1-10Pa和温度为600-900℃的条件下保温20-60min,施加50-100N的压力,将其熔合成一个整体,得到第二光纤坯板;
所述真空拉制包括:
在真空度为0.1-10Pa、温度为800-950℃和拉制速度为1-20mm/min的条件下,对所述第一光纤坯板进行拉制,得到第二光纤坯板。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,还包括:
选择与所述皮层相同的材质,将其拉制成与所述第一光学纤维等长的间隙丝,插入到排列好的所述第一光学纤维之间的空隙中。
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