CN108646329A - X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于光栅微纳米加工技术领域,提供了一种X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,制备方法以金属催化刻蚀为核心,金属催化刻蚀的原理是:与金属掩模接触的硅在金属的催化作用下与刻蚀液发生反应而溶解,从而向下刻蚀形成与掩模一致的微结构,该方法制作的光栅支撑结构不会向底部展宽,从而满足光栅有效使用面积大的要求;金属催化刻蚀是湿法刻蚀法,光栅侧壁非常光滑,可以达到100nm RMS量级;金属催化刻蚀技术不需要对准,工艺更为简单。总的来说,本发明与现有技术相比,其有益技术效果体现在:能同时满足X射线自支撑闪耀透射光栅的大有效面积和侧壁光滑的需求;不需要对准,工艺更为简单。
Description
技术领域
本发明属于光栅微纳米加工技术领域,提供了一种X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法。
背景技术
X射线自支撑闪耀透射光栅因其宽带高效高分辨的优点,在惯性约束聚变等离子体诊断、天文物理和X射线相衬成像等领域有巨大的应用需求。
现有技术中,制作X射线自支撑闪耀透射光栅的方法有两种。
一种是以<110>单晶硅各向异性湿法刻蚀技术为核心的工艺方法(郑衍畅.高线密度X射线自支撑闪耀透射光栅的制作[D].中国科学技术大学,2015),该方法所制作的光栅支撑结构受限于晶向而向底部展宽导致光栅有效使用面积很小。同时,该方法要求光栅掩模线条与硅片的垂直<111>晶向精确对准,精度要求在10-2度量级,工艺难度大。另外,与工艺流程主线配套,还要并行辅助以对准工艺副线,导致整个光栅制作工艺复杂。
二是以Bosch深反应离子刻蚀技术为核心的工艺方法。该方法能够解决上一种方法存在的光栅有效使用面积小的问题。但存在着光栅侧壁粗糙的问题,粗糙度一般在101nmRMS量级,这是由Bosch深反应离子刻蚀的原理决定的。粗糙的侧壁会对入射的X射线进行散射,降低光栅的衍射效率,尤其对高能区X射线影响更大。
发明内容
本发明实施例提供一种X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,旨在解决以<110>单晶硅各向异性湿法刻蚀技术存在着有效使用面积小,及Bosch深反应离子刻蚀技术存在着光栅侧壁粗糙的问题。
本发明是这样实现的,一种X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,制备方法包括如下步骤:
S1、以SOI硅片为基底,在基底的上表面镀Cr膜,在下表面镀氮化硅膜;
S2、在基片上表面及下表面分别涂布光刻胶,利用紫外光刻在上表面制作光栅支撑结构掩模,在下表面制作光栅外框掩模;
S3、在下表面通过反应离子刻蚀氮化硅膜,在上表面湿法刻蚀Cr膜;
S4、去除上表面及下表面的光刻胶;
S5、在基片上表面依次涂布减反膜和光刻胶;
S6、全息光刻制作光栅掩模,光栅掩模的延伸方向垂直于光栅支撑结构掩模的延伸方向;
S7、反应离子刻蚀将光刻胶光栅掩模图案转移到减反膜中;
S8、上表面垂直基片向下沉积催化金属,催化金属为金、银或铂;
S9、去除光刻胶、减反膜、Cr膜、及附着于光刻胶和Cr膜上的催化金属;
S10、在基底上表面涂布耐碱保护胶;
S11、腐蚀下表面的单晶硅,腐蚀截止至中间SiO2层;
S12、去除耐碱保护胶;
S13、去除氮化硅以及窗口内中间SiO2层;
S14、将基片放入由氢氟酸与氧化剂组成的刻蚀液中进行金属催化刻蚀;
S15、去除催化金属、漂洗并干燥后,获得X射线自支撑闪耀透射光栅。
进一步的,催化金属采用离子束溅射或电子束蒸发镀膜的方法沉积,膜厚为15nm~30nm。
进一步的,所述步骤S14中的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、或硝酸银。
进一步的,氢氟酸的浓度为4mol/L~6mol/L,双氧水浓度的为0.2mol/L~0.3mol/L,刻蚀液温度为5℃~15℃。
进一步的,所述SOI硅片的结构参数为:顶层单晶硅为<100>晶向,中间层为SiO2,底层单晶硅为<100>晶向。
进一步的,光栅支撑结构掩模图形为线条阵列,周期选在10微米~20微米,线条宽度2微米~3微米。
进一步的,光栅外框掩模图像为正交的网格,格条的宽度为1毫米~2毫米,格条的间隔为4毫米~6毫米。
本发明所述的制作方法以金属催化刻蚀为核心,金属催化刻蚀的原理是:与金属掩模接触的硅在金属的催化作用下与刻蚀液发生反应而溶解,从而向下刻蚀形成与掩模一致的微结构,该方法制作的光栅支撑结构不会向底部展宽,从而满足光栅有效使用面积大的要求;金属催化刻蚀是湿法刻蚀法,光栅侧壁非常光滑,可以达到100nm RMS量级;金属催化刻蚀技术不需要对准,工艺更为简单。总的来说,本发明与现有技术相比,其有益技术效果体现在:
(1)能同时满足X射线自支撑闪耀透射光栅的大有效面积和侧壁光滑的需求;
(2)不需要对准,工艺更为简单。
附图说明
图1为本发明实施例提供的X射线自支撑闪耀透射光栅制备方法的流程图;
图2为本发明实施例提供的SOI基底的结构剖视图;
图3为本发明实施例提供的基底上表面镀Cr膜,下表面镀氮化硅膜的结构剖视图;
图4为本发明实施例提供的上表面制作支撑结构掩模,在下表面制作光栅外框掩模的结构剖视图;
图5为本发明实施例提供的下表面刻蚀氮化硅膜,上表面刻蚀Cr膜后的结构剖视图;
图6为本发明实施例提供的去除光刻胶后的结构剖视图;
图7为本发明实施例提供的上表面依次涂布减反膜和光刻胶的结构剖视图;
图8为本发明实施例提供的光刻胶光栅掩模的结构剖视图;
图9为本发明实施例提供的光刻胶光栅掩模转移至减反膜的结构剖视图;
图10为本发明实施例提供的镀催化金属后的结构剖视图;
图11为本发明实施例提供的去除减反膜、光刻胶、Cr膜、及附着于光刻胶和Cr膜上的催化金属的结构剖视图;
图12为本发明实施例提供的涂布耐碱保护胶的结构剖视图;
图13为本发明实施例提供的腐蚀下表面单晶硅后的结构剖视图;
图14为本发明实施例提供的去除耐碱保护胶后的结构剖视图;
图15为本发明实施例提供的去除氮化硅以及中间SiO2层后的结构剖视图;
图16为本发明实施例提供的金属催化刻蚀过程的剖视图;
图17为本发明实施例提供的X射线自支撑闪耀透射光栅的剖视图;
图18为本发明实施例提供的金属催化刻蚀制作的光栅结构的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
图1为本发明实施例提供的X射线自支撑闪耀透射光栅制备方法的流程图,该方法包括如下步骤:
S1、以SOI硅片为基底,在基底的上表面镀Cr膜,在下表面镀氮化硅膜;
图2为SOI硅片的结构剖视图,SOI硅片由顶层单晶硅(标号1所示)、中间层SiO2(标号2所示)、底层单晶硅(标号3所示)组成,在本发明实施例中,顶层单晶硅可以为<110>晶向、<111>晶向、<100>晶向,其中<100>晶向的顶层单晶硅效果最佳,底层单晶硅可以为<110>晶向、<100>晶向。本发明实施例中采用的SOI硅片结构参数具体如下:顶层单晶硅为<100>晶向,厚度(2~10)微米;中间层SiO2的厚度为(1~2)微米;底层单晶硅为<100>晶向,厚度(300~500)微米,其中,顶层单晶硅、中间层SiO2、及底层单晶硅的厚度基于产品的需求设计,SOI硅片从Ultrasil Corporation购得,此公司可根据用户需求定做,硅片直径一般选择4英寸。
图3为本发明实施例提供的基底上表面镀Cr膜,下表面镀氮化硅膜的结构剖视图,由于Cr膜在去Cr液的作用下容易从SOI硅片上剥离,因此Cr膜作为转移光栅支撑结构的中间层,Cr膜(标号4所示)采用电子束蒸发或离子束溅射的方法镀制,Cr膜的厚度必须大于催化金属的厚度,便于通过去Cr液除去Cr膜,实验证明厚度大于100nm即可满足需求;氮化硅膜(标号5所示)与单晶硅的结构相近,因此氮化硅膜与单晶硅的附着力强,后期超声清洗过程不会产生脱落,且氮化硅与用于硅片下表面开窗的氢氧化钾刻蚀液不发生反应,因此采用氮化硅膜作为制作光栅外框结构的保护层,可以采用PECVD(等离子体增强化学气相沉积法)的方法进行镀制,厚度大于40nm即可。
S2、在基片上表面及下表面分别涂布光刻胶,利用紫外光刻在上表面制作光栅支撑结构掩模,在下表面制作光栅外框掩模;
图4为上表面制作光栅支撑结构掩模,在下表面制作光栅外框掩模的结构剖视图,光栅支撑结构掩模图形为线条阵列(标号6所示),周期选在(10~20)微米为佳,线条宽度(2~3)微米,光栅外框掩模图像为正交的网格(标号7所示),格条的宽度为(1~2)毫米,格条的间隔为(4~6)毫米。
光刻胶选用正性光刻胶,如AZ MIR-701,涂布厚度(500~1000)nm为佳,使用旋转涂胶法进行光刻胶的涂布,厚度的调整可根据该型光刻胶使用说明书,通过调节转速和光刻胶中溶剂的占比来实现。涂胶过程为:先涂上表面,然后烤胶;再涂下表面,然后再烤胶。烤胶条件可参考该型光刻胶使用说明书,对于AZ MIR-701型光刻胶,单次烤胶参数为热台90℃烘烤2分钟。紫外光刻使用的是中国科学院光电技术研究所的URE-2000/35型紫外光刻机,具体工艺条件可以参考该型光刻胶使用说明书和光刻机使用说明书。由于选用的是正性光刻胶,光刻掩模版图形与目标图形一致。紫外光刻的过程为:上表面接触曝光;下表面接触曝光;显影。
S3、在下表面反应离子刻蚀氮化硅膜,在上表面湿法刻蚀Cr膜;
图5为本发明实施例提供的下表面刻蚀氮化硅膜,上表面刻蚀Cr膜后的结构剖视图;对于氮化硅膜的刻蚀,使用的是中国科学院微电子所研制的ICP-98A型感应耦合等离子体刻蚀机,通过控制反应气体流量、激励电源功率、偏压电源功率、刻蚀时间来控制氮化硅膜的刻蚀深度,大量实验证明对于40nm的氮化硅膜,采用的刻蚀条件如表1所示:
表1氮化硅刻蚀参数表
使用去Cr液湿法刻蚀Cr膜,去Cr液按硝酸铈铵:冰醋酸:水=20:3:100的质量比配成。由于刻蚀为各向同性,所以刻蚀时间不能过长,否则横向的钻蚀效应会导致Cr掩模线条消失。具体的刻蚀时间可以通过实验获得。
S4、去除上表面及下表面的光刻胶;
采用丙酮超声去除上表面及下表面的光刻胶,去除光刻胶后的结构剖视图如图6所示;
S5、在基片上表面依次涂布减反膜(ARC)和光刻胶;
图7为本发明实施例提供的上表面依次涂布减反膜和光刻胶的结构剖视图,为减弱全息曝光中的驻波效应,在涂布光刻胶(标号9所示)之前,需要在准备好的基片上先涂布一层减反膜(标号8所示),减反膜选用的是Brewer Science公司的系列,正性光刻胶选用的是AZ MIR-701。减反膜厚度150nm左右,光刻胶厚度为300nm左右。具体工艺条件可参考该型减反膜和光刻胶的使用说明书。
S6、全息光刻制作光栅掩模,光栅掩模的延伸方向垂直于光栅支撑结构掩模的延伸方向;
图8为本发明实施例提供的光刻胶光栅掩模的结构剖视图,在劳埃镜曝光光路上进行全息曝光,显影后得到光刻胶光栅掩模(标号9-1所示),曝光时使支撑结构掩模的延伸方向平行于光学平台,而产生光刻胶光栅掩模图形的干涉条纹的延伸方向垂直于光学平台,那么显影得到的光刻胶光栅掩模自然与支撑结构相垂直,全息光刻为常规工艺手段,具体操作过程不再赘述。
S7、反应离子刻蚀将光刻胶光栅掩模图案转移到减反膜中;
图9为本发明实施例提供的光刻胶光栅掩模转移至减反膜的结构剖视图,使用的是中国科学院微电子所研制的ICP-98A型感应耦合等离子体刻蚀机,通过控制反应气体流量、激励电源功率、偏压电源功率、刻蚀时间来控制减反膜的刻蚀深度,最终将光刻胶光栅掩模图形转移至减反膜中,形成光栅结构的减反膜(标号8-1所示),对于150nm的ARC膜,采用的刻蚀条件如表2所示:
表2ARC刻蚀参数表
S8、上表面垂直基片向下沉积催化金属;
图10为本发明实施例提供的镀催化金属后的结构剖视图,催化金属为金、银或铂,采用离子束溅射或电子束蒸发镀膜的方法沉积获得催化金属膜的光栅结构(标号10所示),通过实验可知,催化金属膜的厚度为(15~30)nm最佳,通过离子束溅射或电子束蒸发方法制备的催化金属薄膜为多孔薄层结构,以利于催化反应的进行。
S9、去除光刻胶、减反膜、Cr膜、及附着于光刻胶和Cr膜上的催化金属;
使用丙酮超声的方法去除减反膜(ARC)、光刻胶及光刻胶上的催化金属,使用去Cr液超声的方法去除Cr及Cr上的催化金属,图11为本发明实施例提供的去除减反膜、光刻胶、Cr膜、及附着于光刻胶和Cr膜上的催化金属的结构剖视图。
S10、在基底上表面涂布耐碱保护胶;
图12为本发明实施例提供的涂布耐碱保护胶的结构剖视图,耐碱保护胶(标号11所示)选用的是Brewer Science公司的Pro B3保护胶。先涂布Pro B3Primer,再涂布Pro B3,具体工艺条件可参考使用说明书。
S11、腐蚀下表面的单晶硅,腐蚀截止至中间SiO2层;
图13为本发明实施例提供的腐蚀下表面单晶硅后的结构剖视图,采用质量分数为30%的KOH水溶液作为腐蚀液,腐蚀温度为80℃,腐蚀时间大于6小时。腐蚀到中间SiO2层时,可看到光滑的底面,此时即可停止腐蚀。
S12、去除耐碱保护胶;
使用Piranha溶液去除耐碱保护胶,在水浴温度为80℃的条件下、水浴30分钟即可去除,去除耐碱保护胶后的结构剖视图如图14所示。
S13、去除氮化硅以及窗口内中间SiO2层;
放入质量分数为48%的氢氟酸中浸泡8分钟,去除氮化硅以及窗口内中间SiO2层,去除氮化硅以及中间SiO2层后的结构剖视图如图15所示。
S14、将基片放入由氢氟酸与氧化剂组成的刻蚀液中进行金属催化刻蚀;
氧化剂可以是双氧水、高锰酸钾、或硝酸银,具体的刻蚀液各成分浓度和刻蚀温度可通过对比实验获得,优化的目标是刻蚀出侧壁光滑且陡直的光栅结构,以双氧水作为氧化剂为例,刻蚀液中氢氟酸的浓度为(4~6)mol/L,双氧水的浓度为(0.2~0.3)mol/L,刻蚀液温度为(5~15)℃时,获得的光栅结构陡直且侧壁光滑,如图18所示,拍摄此图的扫描电子显微镜的分辨率为1nm,由图像可知光栅侧壁的粗糙度在1nm左右,刻蚀时间由刻蚀深度和刻蚀速率决定,刻蚀深度即为顶层硅的厚度,刻蚀速率可通过实验测得,金属催化刻蚀过程的剖视图如图16所示。
S15、去除催化金属、漂洗并干燥后,获得X射线自支撑闪耀透射光栅。
X射线自支撑闪耀透射光栅的剖视图如图17所示,使用王水去除催化金属,并用去离子水进行漂洗。使用二氧化碳临界点干燥仪对样品进行干燥,以解决空气中干燥引起的光栅线条粘连问题。干燥仪使用的是英国Quorum E3100二氧化碳临界点干燥仪,具体操作方法可参考说明书。
本发明所述的制作方法以金属催化刻蚀为核心,金属催化刻蚀的原理是:与金属掩模接触的硅在金属的催化作用下与刻蚀液发生反应而溶解,从而向下刻蚀形成与掩模一致的微结构,该方法制作的光栅支撑结构不会向底部展宽,从而满足光栅有效使用面积大的要求;金属催化刻蚀是湿法刻蚀法,光栅侧壁非常光滑,可以达到100nm RMS量级;金属催化刻蚀技术不需要对准,工艺更为简单。总的来说,本发明与现有技术相比,其有益技术效果体现在:
(1)能同时满足X射线自支撑闪耀透射光栅的大有效面积和侧壁光滑的需求;
(2)不需要对准,工艺更为简单。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、以SOI硅片为基底,在基底的上表面镀Cr膜,在下表面镀氮化硅膜;
S2、在基片上表面及下表面分别涂布光刻胶,利用紫外光刻在上表面制作光栅支撑结构掩模,在下表面制作光栅外框掩模;
S3、在下表面通过反应离子刻蚀氮化硅膜,在上表面湿法刻蚀Cr膜;
S4、去除上表面及下表面的光刻胶;
S5、在基片上表面依次涂布减反膜和光刻胶;
S6、全息光刻制作光栅掩模,光栅掩模的延伸方向垂直于光栅支撑结构掩模的延伸方向;
S7、反应离子刻蚀将光刻胶光栅掩模图案转移到减反膜中;
S8、上表面垂直基片向下沉积催化金属,催化金属为金、银或铂;
S9、去除光刻胶、减反膜、Cr膜、及附着于光刻胶和Cr膜上的催化金属;
S10、在基底上表面涂布耐碱保护胶;
S11、腐蚀下表面的单晶硅,腐蚀截止至中间SiO2层;
S12、去除耐碱保护胶;
S13、去除氮化硅以及窗口内中间SiO2层;
S14、将基片放入由氢氟酸与氧化剂组成的刻蚀液中进行金属催化刻蚀;
S15、去除催化金属、漂洗并干燥后,获得X射线自支撑闪耀透射光栅。
2.如权利要求1所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,催化金属采用离子束溅射或电子束蒸发镀膜的方法沉积,膜厚为15nm~30nm。
3.如权利要求1所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,所述步骤S14中的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、或硝酸银。
4.如权利要去3所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,氢氟酸的浓度为4mol/L~6mol/L,双氧水浓度的为0.2mol/L~0.3mol/L,刻蚀液温度为5℃~15℃。
5.如权利要求1所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,所述SOI硅片的结构参数为:顶层单晶硅为<100>晶向,中间层为SiO2,底层单晶硅为<100>晶向。
6.如权利要求1所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,光栅支撑结构掩模图形为线条阵列,周期选在10微米~20微米,线条宽度2微米~3微米。
7.如权利要求1所述X射线自支撑闪耀透射光栅的制备方法,其特征在于,光栅外框掩模图像为正交的网格,格条的宽度为1毫米~2毫米,格条的间隔为4毫米~6毫米。
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