CN103760681B - 一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法。所述方法包括以下步骤：（1）在基底上镀一层金属薄膜层并干燥处理；（2）在所述金属薄膜层上旋涂电子束正性光刻胶层并干燥处理；（3）在所述光刻胶层上通过电子束直写曝光并显影得到光刻胶纳米尺度微偏振片阵列图形；（4）采用电感耦合等离子体刻蚀，以带有所述图形的光刻胶层为掩膜，刻蚀所述金属薄膜层，以将所述图形转移到金属薄膜层；（5）去除所述光刻胶层，得到所述微偏振片阵列。本发明的方法简单易行，通过单次曝光显影即可形成多个不同偏振方向的微偏振片阵列；所述方法制作的微偏振片阵列的偏振性能高。
Description
技术领域
本发明涉及衍射光学元件制作技术领域，尤其涉及一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法。
背景技术
微偏振片阵列是一种用于测量光线透过不同方向的偏振片后各个偏振方向的光强的器件，使用图像传感器（例如数码相机）采集包含由该微偏振片阵列获得的各偏振分量的图像，并可以进行实时相移分析。微偏振片阵列在干涉光的实时相移、微弱可见光图像增强、红外目标识别等领域有广泛的应用潜力。
在中国发明专利申请CN103048268A中，张青川等人提出了一种基于微偏振片阵列的数字电子剪切散斑干涉仪，包括激光器、位于激光器出射光束光路上的扩束镜和被测物体；还包括位于从被测物体表面反射的光束的光路上且用于得到偏振方向相互垂直的两束相干线偏振光的剪切器、设置从剪切器出射的光束的光路上的微偏振片阵列、与微偏振片阵列相连的感光元件和与感光元件相连的用于对感光元件采集的信号进行传输和处理的处理设备。所述数字电子剪切散斑干涉仪可实现一次曝光即可得到四幅相移图像，同时详细阐述了微偏振片阵列的工作原理，但该专利申请并未涉及微偏振片阵列的制作这一技术难题。
在中国发明专利CN101846760B中，张微等人提出一种使用扫描隧道显微镜（STM）制作纳米光栅的方法，包括在光学玻璃表面上镀一层导电薄膜，构成光栅基体，薄膜厚度范围为30nm～90nm；将光栅基体固定在纳米进给工作台上，用扫描隧道显微测量装置在受控状态下带动探针沿Y轴方向运动，扫描隧道显微测量装置的脉冲电压发生器产生脉冲电压，经执行器施加在探针上，对光栅基体进行刻线加工；当一条栅线的刻线加工完成后，光栅基体向X轴方向移动量为10nm～80nm，重复前述刻线加工过程，在光学玻璃表面上制得纳米光栅。所述方法适合于制作单一方向的光栅，且效率偏低。
2011年Viktor Gruev等人（Optics Express，19，P24361，2011）提出使用激光干涉多次曝光方法制作金属纳米光栅微偏振片阵列，需要多次套刻，工艺复杂，且制作的偏振片阵列形貌差，偏振性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法，所述方法简单易行，通过单次曝光显影即可形成多个不同偏振方向的微偏振片阵列；所述方法制作的微偏振片阵列的偏振性能高。
为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法，包括以下步骤：
（1）在基底上镀一层金属薄膜层并干燥处理；
（2）在所述金属薄膜层上旋涂电子束正性光刻胶层并干燥处理；
（3）在所述光刻胶层上通过电子束直写曝光并显影得到光刻胶纳米尺度微偏振片阵列图形；
（4）采用电感耦合等离子体刻蚀，以带有所述图形的光刻胶层为掩膜，刻蚀所述金属薄膜层，以将所述图形转移到金属薄膜层；
（5）去除所述光刻胶层，得到所述微偏振片阵列。
本发明中，所述步骤（1）中可以通过溅射工艺或电子束蒸发工艺在基底上镀一层金属薄膜层。溅射工艺和电子束蒸发工艺是本领域技术人员熟知的技术。本发明所用的基底需要洁净无污染，一般可以通过清洗去除基底表面的杂质等附着物，清洗基底的工艺方法是本领域技术人员公知的，比如可以使用去离子水和/或乙醇等清洗，在此不作详述。
本发明中，所述金属薄膜层的厚度可以根据消光要求确定，一般在100nm-150nm范围内即可，比如102nm、105nm、108nm、115nm、130nm、140nm、145nm、148nm或149nm。
本发明中，所述步骤（1）中的干燥处理有多种方法均能适用，比如最简单的处理方法是自然干燥，但是为取得更好的干燥效果本发明采用热板或烘箱烘烤。
优选地，所述烘烤温度为120-220℃，例如122℃、125℃、130℃、150℃、180℃、185℃、195℃、208℃、212℃或215℃；所述烘烤时间为2-60分钟，例如3分钟、5分钟、8分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、55分钟或59分钟。
本发明中，所述光刻胶层的厚度视微偏振片阵列图形周期（如70nm L/S线条）稳定性和金属薄膜层的厚度而定，一般在150-250nm范围内即可，比如152nm、155nm、158nm、167nm、180nm、204nm、215nm、228nm、237nm、246nm或248nm。
本发明中，所述步骤（2）中的干燥处理有多种方法均能适用，比如最简单的处理方法是自然干燥，但是为取得更好的干燥效果本发明采用热板或烘箱烘烤。
优选地，所述烘烤温度为120-220℃，例如122℃、125℃、130℃、150℃、180℃、185℃、195℃、208℃、212℃或215℃；所述烘烤时间为2-60分钟，例如3分钟、5分钟、8分钟、10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、55分钟或59分钟。
本发明中，所述步骤（3）得到的图形可以是多个偏振方向的图形，优选为0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形。
本发明中，所述步骤（4）中可以采用氯基气体进行刻蚀。所述氯基气体是指含有氯元素的气体，比如Cl2或BCl3等，此外还可以含有He、Ar和N2等惰性气体和/或O2等。
在采用氯基气体进行刻蚀的情况下，优选在刻蚀后用去离子水清洗残留的氯基气体，以防止氯基气体对金属薄膜层的进一步腐蚀。
本发明中，所述步骤（5）中可以采用丁酮伴随超声处理或用O2等离子体去除所述光刻胶层。
本发明中，多种基底均能采用，因此对基底不作特别限定，作为优选所述基底选自透明材料玻璃、二氧化硅或聚对苯二甲酸乙二醇酯；多种金属均能采用，因此对金属不作特别限定，作为优选所述金属选自铝、金或铬；多种光刻胶均能采用，因此对光刻胶不作特别限定，作为优选所述光刻胶选自ZEP520A（日本丸红公司）和/或SX AR-P6200（德国Allresist公司）。
本发明的有益效果为：本发明微偏振片阵列的制作方法，采用将光刻胶上的图形转移到金属薄膜的方式实现，方法简单易行；通过电子束直写曝光并显影能够一次性形成多个不同偏振方向的微偏振片阵列，刻蚀后得到的微偏振片阵列均匀一致、边缘光滑，保证优异的偏振效果和更高的消光比；所述方法制作的微偏振片阵列的偏振性能高，实验得到消光比达到454，比现有技术提高了近4倍。此外，本发明所用的光刻胶具有很高的分辨率，图形转移后形成的金属线条的直壁性好。
附图说明
图1是本发明基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的示意图，图中显示0°、45°、90°和135°四个偏振方向的光栅。
图2是本发明提供的采用单次电子束曝光制备基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的工艺流程图。
图3是本发明实施例1所获得的基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的扫描电子显微镜照片，其中（b）为（a）的局部放大图，（c）为（b）的局部放大图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，以便于更好地理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用的实验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂厂商购买得到的。
本发明提供的制作基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的方法，只需单次电子束曝光，即可得到0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形，通过电感耦合等离子体刻蚀（Inductively Coupled Plasma，ICP）金属薄膜层后，获得基于金属纳米光栅的微偏振片阵列，其示意图如图1所示。
实施例1
按照图2所示的工艺流程，本实施例提供的采用单次电子束曝光制备基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的方法，包括以下步骤：
步骤1：在玻璃基底上沉积金属铝（Al）薄膜层。
本步骤中，采用磁控溅射技术，在清洗的玻璃基底上沉积100nm厚金属Al薄膜层。根据消光要求，Al薄膜层的厚度可以是在100-150nm之间的任意数值。
步骤2：在带金属Al薄膜层的玻璃基底上旋涂电子束光刻胶，曝光显影后形成微偏振片阵列的电子束光刻胶图形，具体过程如下：
a、将带金属Al薄膜层的玻璃基底放置在热板上180℃烘烤5-10分钟，去除表面的水分，旋涂ZEP520A（日本丸红公司）电子束正性光刻胶，并放置在热板上180℃烘烤2分钟。
本步骤中，考虑微偏振片阵列图形周期（如70nm L/S线条）稳定性和Al薄膜层的厚度，ZEP520A胶厚需在150-250nm之间。考虑到很难将ZEP520A原胶胶厚旋涂到200nm以下，本实施例使用溶剂苯甲醚，按ZEP520A原胶与苯甲醚体积比0.7：1稀释ZEP520A原胶。
b、采用一次电子束曝光，写出0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形，显影得到ZEP520A胶纳米尺度微偏振片阵列图形。
本步骤中，使用与电子束胶ZEP520A对应的显影液，对曝光的ZEP520A胶进行显影，本实施例中使用的显影液为对二甲苯。
步骤3：刻蚀金属薄膜层，把光刻胶图形转移到金属薄膜层。
本步骤中，采用ICP刻蚀技术，在0.3pa压力、0℃温度下，刻蚀上功率250w，下功率50w，刻蚀气体为20sccm Cl2、20sccm BCl3和3sccm N2，刻蚀Al薄膜层，将ZEP520A胶图形转移到Al薄膜层。其中，sccm是体积流量单位，即标况毫升每分（standard-state cubiccentimeter per minute）。
步骤4：去除电子束光刻胶，形成基于金属纳米光栅的微偏振片阵列。
完成对Al薄膜层的刻蚀后，需要去除剩余的ZEP520A胶，本实施例使用去胶剂丁酮，并伴随超声处理去除剩余的ZEP520A胶。
实施例2
按照图2所示的工艺流程，本实施例提供的采用单次电子束曝光制备基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的方法，包括以下步骤：
步骤1：在玻璃基底上沉积金属铬（Cr）薄膜层。
本步骤中，采用电子束蒸发技术，在清洗的玻璃基底上沉积120nm厚金属Cr薄膜层。根据消光要求，Cr薄膜层的厚度可以在100-150nm之间的任意数值。
步骤2：在带金属Cr薄膜层的玻璃基底上旋涂电子束光刻胶，曝光显影后形成微偏振片阵列的电子束光刻胶图形，具体过程如下：
a、将带金属Cr薄膜层的玻璃基底放置在热板上150℃烘烤5-10分钟，去除表面的水分，旋涂ZEP520A（日本丸红公司）电子束正性光刻胶，并放置在热板上220℃烘烤10分钟。
本步骤中，考虑微偏振片阵列图形周期（如70nm L/S线条）稳定性和Cr薄膜层的厚度，ZEP520A胶厚需在150-250nm之间。考虑到很难将ZEP520A原胶胶厚旋涂到200nm以下，本实施例使用溶剂苯甲醚，按ZEP520A原胶与苯甲醚体积比0.7：1稀释ZEP520A原胶。
b、采用一次电子束曝光，写出0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形，显影得到ZEP520A胶纳米尺度微偏振片阵列图形。
本步骤中，使用与电子束胶ZEP520A对应的显影液，对曝光的ZEP胶进行显影，本实施例中使用的显影液为对乙酸戊酯。
步骤3：刻蚀金属薄膜层，把光刻胶图形转移到金属薄膜层。
本步骤中，采用ICP刻蚀技术，在0.4pa压力、0℃温度下，刻蚀上功率300w，下功率300w，刻蚀气体为50sccm Ar、5sccm Cl2，刻蚀Cr薄膜层，将ZEP520A胶图形转移到Cr薄膜层。
步骤4：去除电子束光刻胶，形成基于金属纳米光栅的微偏振片阵列。
完成对Cr薄膜层的刻蚀后，需要去除剩余的ZEP520A胶，本实施例使用去胶剂丁酮，并伴随超声处理去除剩余的ZEP520A胶。
实施例3
按照图2所示的工艺流程，本实施例提供的采用单次电子束曝光制备基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的方法，包括以下步骤：
步骤1：在玻璃基底上沉积金属（Al）薄膜层。
本步骤中，采用电子束蒸发技术，在清洗的玻璃基底上沉积100nm厚金属Al薄膜层。根据消光要求，Al薄膜层的厚度可以是在100-150nm之间的任意数值。
步骤2：在带金属Al薄膜层的玻璃基底上旋涂电子束光刻胶，曝光显影后形成微偏振片阵列的电子束光刻胶图形，具体过程如下：
a、将带金属Al薄膜层的玻璃基底放置在烘箱内170℃烘烤40分钟，去除表面的水分，旋涂SX AR-P6200（德国Allresist公司）电子束正性光刻胶，并放置在烘箱内170℃烘烤50分钟。
本步骤中，考虑微偏振片阵列图形周期（如70nm L/S线条）稳定性和Al薄膜层的厚度，SX AR-P6200胶厚需在150-250nm之间。
b、采用一次电子束曝光，写出0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形，显影得到SX AR-P6200胶纳米尺度微偏振片阵列图形。
本步骤中，使用与电子束胶SX AR-P6200对应的显影液，对曝光的ZEP520A胶进行显影，本实施例中使用的显影液为对二甲苯。
步骤3：刻蚀金属薄膜层，把光刻胶图形转移到金属薄膜层。
本步骤中，采用ICP刻蚀技术，在0.3pa压力、0℃温度下，刻蚀上功率250w，下功率50w，刻蚀气体为20sccm Cl2、20sccm BCl3和3sccm N2，刻蚀Al薄膜层，将SX AR-P6200胶图形转移到Al薄膜层。
步骤4：去除电子束光刻胶，形成基于金属纳米光栅的微偏振片阵列。
完成对Al薄膜层的刻蚀后，需要去除剩余的SX AR-P6200胶，本实施例使用去胶剂丁酮，并伴随超声处理去除剩余的SX AR-P6200胶。
本发明实施例1-3制作的基于金属纳米光栅的微偏振片阵列经实际实验验证。其中图3为采用本发明实施例1的技术方案所获得的基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的扫描电子显微镜照片，其中（b）为（a）的局部放大图，（c）为（b）的局部放大图，可以看出，0°、45°、90°和135°四个偏振方向金属Al纳米光栅线宽均匀一致，边缘光滑，线宽和间隔均约为70nm，取得了良好的效果。经测试，本发明实施例1的技术方案所获得的基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的消光比为454，比文献（Optics Express，19，P24361，2011）报道的消光比95提高了近4倍。
本发明实施例2和3制作的基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的扫描电子显微镜照片类似于图3，它们的消光比均与实施例1接近。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细特征以及详细方法，但本发明并不局限于上述详细特征以及详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细特征以及详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明选用组分的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (12)
1.一种基于金属纳米光栅的微偏振片阵列的制作方法，包括以下步骤：
(1)通过溅射工艺或电子束蒸发工艺在基底上镀一层金属薄膜层并干燥处理；所述金属薄膜层的厚度为100nm-150nm；
(2)在所述金属薄膜层上旋涂电子束正性光刻胶层并干燥处理；
(3)在所述光刻胶层上通过电子束直写曝光并显影得到光刻胶纳米尺度的微偏振片阵列图形；所述图形为0°、45°、90°和135°四个偏振方向的图形；
(4)采用电感耦合等离子体刻蚀，以带有所述图形的光刻胶层为掩膜，刻蚀所述金属薄膜层，以将所述图形转移到金属薄膜层；
(5)去除所述光刻胶层，得到所述微偏振片阵列。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)中的干燥处理为采用热板或烘箱烘烤。
3.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于，步骤(1)中所述烘烤的温度为120-220℃，所述烘烤的时间为2-60分钟。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述光刻胶层的厚度为150-250nm。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中的干燥处理为采用热板或烘箱烘烤。
6.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于，步骤(2)中所述烘烤的温度为120-220℃，所述烘烤的时间为2-60分钟。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用氯基气体进行刻蚀。
8.根据权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述刻蚀后用去离子水清洗残留的氯基气体。
9.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用丁酮伴随超声处理或用O2等离子体去除所述光刻胶层。
10.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述基底选自透明材料玻璃、二氧化硅或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
11.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述金属选自铝、金或铬。
12.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述光刻胶选自ZEP 520A和/或SXAR-P 6200。
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- 2014-01-21 CN CN201410028203.1A patent/CN103760681B/zh active Active
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| CN103760681A (zh) | 2014-04-30 |
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