CN103868766A - 一种扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法。所述方法包括：将硅片清洗、并在硅片上涂覆电子束抗蚀剂、烘烤；对烘烤后的样品进行电子束曝光、显影、定影、干燥得到抗蚀剂图形；将具有抗蚀剂图形的样品镀膜；将镀膜后样品利用丙酮进行剥离，最终得到扫描电镜测长用长度标准样品。本发明制备的长度标准样品为硅衬底上的金属栅格，由于两种材料之间的差异，从而大大提高了标准样品在扫描电镜中的成像对比度，提高了样品的测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及纳米图形的加工技术领域，尤其涉及一种利用电子束曝光结合金属镀膜、剥离的方法制备扫描电镜测长用长度标准样品的方法。
背景技术
纳米长度的计量和检测是纳米技术研究中的一个关键性的基础测量学问题。如果不能测量，就更不可能制造，只有建立成功的测量学基础框架，才有可能实现研发和加工新的纳米材料、纳米器件和纳米产品的承诺。纵观国内外的纳米测量技术，目前能测量纳米长度的仪器虽然有多种，然而具备真正意义计量条件的仪器不多。扫描电镜在形态、结构观察的同时又能直接显示测量的长度，而且是少数几种有计量检定规程，有合理、合法标准样品，可以实现计量溯源的仪器。因此，扫描电镜是微米和纳米级长度测量中最佳的工具之一。
但要实现将扫描电镜用于精确测长，需要具有扫描电镜测长用的长度标准样品。周期性的栅格结构样品是对电子显微镜系统进行放大倍率校准和空间变形评定的最好的长度标准样品。如果栅距是使用可溯源的方法测量标定的，那么该栅格结构对扫描电镜系统就是可溯源的。扫描电镜测长用长度标准样品的主要要求有：1)在真空中及电子束重复照射下稳定；2)在扫描电镜图像中有较好的对比度；3)具有导电性；4)可清洗去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形失真等。目前国际上对该类样品的制作一般均在硅上进行干法刻蚀得到，如文献“测长用100nm栅距标准样品(100nm pitch standardcharacterization for metrology applications)，载于《Proceedings of SPIE》，2002，Vol.4689，558-564所公开”运用电子束曝光及干法刻蚀工艺在硅上得到了长度标准样品，该方法制备的样品在硅上形成栅格图形，对于高密度栅距样品，其刻蚀深度相应较浅较浅，因此，在扫描电镜中成像的对比度较差，从而影响测量结果的精度。
发明内容
有鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，该方法制备的长度标准样品为硅衬底上的金属栅格，由于两种材料之间的差异，从而大大提高了标准样品在扫描电镜中的成像对比度，提高了样品的测量精度。
为达到上述目的，本发明提供一种扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：对要制备图形的硅衬底样品进行清洗，然后对清洗干净的硅衬底样品进行烘烤处理以去除基片表面的水分；烘烤选择在120℃-150℃的热板上烘烤10分钟-30分钟；
步骤S2：将步骤S1清洗好的硅衬底样品放入涂胶机里，采用旋涂的方式对清洗好的硅衬底样品进行电子束抗蚀剂的涂覆，根据厚度的需要选择不同的旋涂速度，电子束抗蚀剂的厚度大于将来沉积金属厚度的两倍，旋涂结束后，利用热板或烘箱对涂覆电子束抗蚀剂的硅衬底样品进行烘烤，得到涂覆电子束抗蚀剂的样品，烘烤的温度由电子束抗蚀剂的类型决定；
步骤S3：利用电子束曝光设备对步骤S2的涂覆电子束抗蚀剂的硅衬底样品进行曝光，然后进行显影、定影，最后用干燥氮气将样品吹干得到具有电子束抗蚀剂图形的样品；
步骤S4：将步骤S3得到具有电子束抗蚀剂图形的样品放到金属镀膜设备中进行镀膜，得到具有金属膜的样品；
步骤S5：将步骤S4具有金属膜的样品用丙酮浸泡进行剥离，去除未曝光区域的抗蚀剂及其上面的金属，从而得到的扫描电镜测长用长度标准样品。
本发明的有益效果：本发明的方法制备的长度标准样品为硅衬底上的金属栅格，由于两种材料之间的差异，从而大大提高了标准样品在扫描电镜中的成像对比度，提高了样品的测量精度。
附图说明
图1是本发明提供的扫描电镜测长用长度标准样品的制作方法流程图。
图2是依照本发明实施例实现的硅衬底上Au栅格结构的SEM照片。
图3是依照本发明实施例实现的硅衬底上Pt栅格结构的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
如图1示出本发明扫描电镜测长用长度标准样品的制备流程图，示出了硅衬底样品1，电子束抗蚀剂层2，蒸镀的金属层3，本发明方法的实现步骤包括：
步骤S1：样品清洗：对要制备图形的硅衬底样品1进行清洗，然后对清洗干净的硅衬底样品1进行烘烤处理以去除基片表面的水分；烘烤可以选择在120℃-150℃的热板上烘烤10分钟-30分钟；
步骤S2：电子束抗蚀剂的涂覆：将步骤S1清洗好的硅衬底样品1放入涂胶机里，采用旋涂的方式对清洗好的硅衬底样品1进行电子束抗蚀剂层2的涂覆，根据厚度的需要选择不同的旋涂速度，电子束抗蚀剂层2的厚度大于将来沉积金属层厚度的两倍，旋涂结束后，利用热板或烘箱对涂覆电子束抗蚀剂的硅衬底样品1进行烘烤，得到涂覆电子束抗蚀剂层2的样品，烘烤的温度由电子束抗蚀剂的类型决定；
步骤S3：电子束抗蚀剂图形的制备：利用电子束曝光设备对步骤S2的涂覆电子束抗蚀剂的样品进行曝光，然后进行显影、定影，最后用干燥氮气将涂覆电子束抗蚀剂样品吹干得到具有电子束抗蚀剂图形的样品；
步骤S4：将步骤S3得到电子束抗蚀剂图形的样品放到金属镀膜设备中进行金属层3的蒸镀，得到具有金属膜的样品；
步骤S5：将步骤S4具有金属膜的样品用丙酮浸泡进行剥离，去除未曝光区域的电子束抗蚀剂层2及其上面的金属，从而得到的扫描电镜测长用长度标准样品。
所述硅衬底样品1的清洗是采用丙酮、酒精、超纯水三步超声清洗，每步各清洗3分钟～5分钟。
所述的电子束抗蚀剂层2采用正性电子束抗蚀剂。所述的正性电子束抗蚀剂是PMMA正性电子束抗蚀剂、ZEP520正性电子束抗蚀剂中的一种。
所述沉积是采用金属镀膜设备。所述金属镀膜设备是热蒸发镀膜设备或电子束蒸发镀膜设备。
所述沉积的材料是采用金属层3。所述金属层3，为室温下稳定的金属Au、Pt、Pd材料。为了增加所述金属层3的金属材料的附着力采用Ti、Cr、Ni金属做过渡层。
所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，还包括将镀好金属膜的样品放入超声设备中，同时进行超声工艺处理，使未曝光区域的金属层随电子束抗蚀剂快速、完全的脱落，也包括将丙酮溶液加温至60℃左右，以加快剥离速度得到好的剥离结果。
实施例1：利用本发明的制备方法，在硅衬底样品1上制备的400nm栅距的Au栅格结构，用于扫描电镜测长用长度标准样品，具体步骤如下：
(1)对要制备图形的硅衬底样品1进行清洗，采用丙酮、酒精、二次去离子水三步超声清洗，每步各清洗5分钟，然后在150℃的热板上烘烤10分钟。
(2)在清洗干净的硅衬底样品1上利用旋涂方式涂覆厚度为200nm的PMMA电子束抗蚀剂，涂覆后利用热板，在180℃的温度下对具有电子束抗蚀剂的硅衬底样品1烘烤1分钟。
(3)利用Raith150电子束曝光设备对具有电子束抗蚀剂的硅衬底样品1进行曝光，曝光后采用甲基异丁酮(MIBK)1：异丙醇(IPA)3显影40秒，然后用异丙醇(IPA)定影30秒，再用干燥氮气吹干，从而得到具有电子束抗蚀剂图形样品；
(4)将得到电子束抗蚀剂图形的样品放在热蒸发设备中，首先蒸镀5nm的钛(Ti)做为过渡层，然后蒸镀80nm的金(Au)。
(5)将镀膜后的金属膜样品5在丙酮溶液中浸泡，辅以超声，将未曝光区域的钛/金(Ti/Au)层随涂覆电子束抗蚀剂层2一起去除，从而得到我们需要的在扫描电镜中具有高对比度的扫描电镜测长用长度标准样品，如图2所示。
实施例2：利用本发明的制备方法，在硅衬底样品1上制备的400nm栅距的Pt栅格结构，用于扫描电镜测长用长度标准样品，具体步骤如下：
(1)对要制备图形的硅衬底样品1进行清洗，采用丙酮、酒精、二次去离子水三步超声清洗，每步各清洗3分钟，然后在120℃的热板上烘烤30分钟。
(2)在清洗干净的硅衬底样品1上利用旋涂方式涂覆厚度为200nm的ZEP520电子束抗蚀剂2，涂覆后利用热板，在200℃的温度下对具有电子束抗蚀剂的硅衬底样品1烘烤1分钟。
(3)利用Raith150电子束曝光设备对具有电子束抗蚀剂的硅衬底样品1进行曝光，曝光后采用二甲苯显影40秒，再用甲基异丁酮(MIBK)1：异丙醇(IPA)3及异丙醇(IPA)各定影30秒，最后用干燥氮气吹干，从而得到具有电子束抗蚀剂图形样品；
(4)将得到电子束抗蚀剂图形的样品放在电子束蒸发设备中，首先蒸镀5nm的铬(Cr)做为过渡层，然后蒸镀100nm的铂(Pt)。
(5)将镀膜后的金属膜样品5在丙酮溶液中浸泡，辅以超声，将未曝光区域的铬/铂(Cr/Pt)层随涂覆电子束抗蚀剂层2一起去除，从而得到我们需要的在扫描电镜中具有高对比度的扫描电镜测长用长度标准样品，如图3所示。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应指出的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于包括：
步骤S1：对要制备图形的硅衬底样品进行清洗，然后对清洗干净的硅衬底样品进行烘烤处理以去除基片表面的水分；烘烤选择在120℃-150℃的热板上烘烤10分钟-30分钟；
步骤S2：将步骤S1清洗好的硅衬底样品放入涂胶机里，采用旋涂的方式对清洗好的硅衬底样品进行电子束抗蚀剂的涂覆，根据厚度的需要选择不同的旋涂速度，电子束抗蚀剂的厚度大于将来沉积金属厚度的两倍，旋涂结束后，利用热板或烘箱对涂覆电子束抗蚀剂的硅衬底样品进行烘烤，得到涂覆电子束抗蚀剂的样品，烘烤的温度由电子束抗蚀剂的类型决定；
步骤S3：利用电子束曝光设备对步骤S2的涂覆电子束抗蚀剂的硅衬底样品进行曝光，然后进行显影、定影，最后用干燥氮气将样品吹干得到具有电子束抗蚀剂图形的样品；
步骤S4：将步骤S3得到具有电子束抗蚀剂图形的样品放到金属镀膜设备中进行镀膜，得到具有金属膜的样品；
步骤S5：将步骤S4具有金属膜的样品用丙酮浸泡进行剥离，去除未曝光区域的抗蚀剂及其上面的金属，从而得到的扫描电镜测长用长度标准样品。
2.如权利要求1所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，硅衬底样品的清洗是采用丙酮、酒精、超纯水三步超声清洗，每步各清洗3分钟～5分钟。
3.如权利要求1所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述的电子束抗蚀剂采用正性电子束抗蚀剂。
4.如权利要求3所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述的正性电子束抗蚀剂是PMMA正性电子束抗蚀剂、ZEP520正性电子束抗蚀剂中的一种。
5.如权利要求1所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述沉积是采用金属镀膜设备。
6.如权利要求5所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述金属镀膜设备是热蒸发镀膜设备或电子束蒸发镀膜设备。
7.如权利要求1所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述沉积的材料是采用金属材料。
8.如权利要求7所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，所述金属材料，为室温下稳定的金属Au、Pt、Pd材料。
9.如权利要求8所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，为了增加所述金属材料的附着力采用Ti、Cr、Ni金属做过渡层。
10.如权利要求1所述扫描电镜测长用长度标准样品的制备方法，其特征在于，还包括将镀好金属膜的样品放入超声设备中，同时进行超声工艺处理，使未曝光区域的金属膜随电子束抗蚀剂快速、完全的脱落，也包括将丙酮溶液加温至60℃左右，以加快剥离速度得到好的剥离结果。
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