CN107869978B - 一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法。本发明首先制备多个互相绝缘的金属薄膜电极，将进行电化学沉积的金属薄膜电极通过电缆连接至电化学工作站，进行电化学沉积，采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度；本发明简单易行，测量精度高；扫描设备的扫描量程为微米级，在此范围内能够实现纳米级的扫描精度，因此能够准确测量出纳米级的电化学沉积薄膜的厚度。
Description
技术领域
本发明属于电化学和纳米技术领域，具体涉及一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法。
背景技术
纳米薄膜是指由尺寸在纳米量级的晶粒(或颗粒)构成的薄膜，或将纳米晶粒镶嵌于某种薄膜中构成的复合膜或共沉积形成的复合镀层，或者每层厚度在纳米量级的单层或多层膜，有时也称纳米晶粒薄膜和纳米多层膜。由于其组成的特殊性，其表面的电子结构、晶体结构发生变化，会产生表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，从而使其在磁性、非线性光学、光发射、光吸收、光电导、导热性、催化、化学活性、敏感特性、电学及力学等方面表现出独特的性能，如巨电导、巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。因此，纳米薄膜的应用越来越广泛。目前，纳米薄膜的制备已成为材料科学领域的一大研究热点。用于制备纳米薄膜的方法主要有化学气相沉积、真空沉积、离子溅射、物理蒸镀法、分子束外延成型、基于溶胶－凝胶的涂层方法、电沉积、自组装制膜以及喷雾热分解等。与其它方法相比，采用电沉积法制备纳米薄膜，设备简单，通常在常温、常压下进行，生产成本低，又可以避免层间的热扩散，获得组成一定的单一组分。同时，电沉积可在大面积和复杂形状的零件上(单晶基体上)获得良好的外延生长层，而且金属的电沉积速度快，可以明显缩短制备时间。
通过电沉积得到的纳米薄膜的厚度大多数情况下为纳米级，一般薄膜厚度测量方法可以分为椭偏仪测量法，扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope，SEM)图像测量法和表面形貌扫描法。椭偏仪测量法要求所测量的薄膜为透明而且均匀的，对于纳米薄膜其晶粒尺寸为纳米级，并呈颗粒状，与椭偏仪发生的偏振光的波长同量级，因此在椭偏仪测量时会发生比较严重的光散射和衍射情况，导致椭偏仪无法准确测量薄膜厚度；SEM图像测量法需要将薄膜的截面暴露出来，一般通过聚焦离子束切割的方式，沿着薄膜平面方向切割，暴露出薄膜截面，将薄膜竖向放置在SEM中，在拍摄的SEM图像上测量薄膜厚度，但是此方法处理过程复杂，另外因为薄膜在SEM放置的位置误差也会引起厚度测量的误差；表面形貌扫描法是直接测量薄膜厚度的方法，一般采用原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，AFM)或者台阶仪测量，但是一般电沉积纳米薄膜所用的基底为厘米或者微米级的金属薄膜电极，基底的厚度与纳米厚度的薄膜相差几个数量级，因此在扫描时需要将扫描量程设置为厘米或者微米范围，在扫描过程中的精度为纳米级，因此对纳米级厚度的纳米薄膜扫描会产生较大的测量误差。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，利用半导体加工技术和形貌扫描技术对通过电化学沉积得到的纳米级薄膜的厚度进行精确测量；本发明简单易行，测量精度高。
本发明进行电化学沉积采用的电化学沉积反应装置包括：微型电化学反应池、电化学沉积溶液、对电极、工作电极、参比电极以及电化学工作站；其中，在微型电化学反应池中盛放电化学沉积溶液；对电极、工作电极和参比电极插入电化学沉积溶液中；对电极、工作电极和参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站。
本发明的电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，包括以下步骤：
1)通过沉积的方式制备纳米级厚度的金属薄膜；
2)通过半导体加工技术在金属薄膜的表面制备出绝缘沟槽，形成多个互相绝缘的金属薄膜电极；
3)配置电化学沉积溶液，添加入微型电化学反应池中，对电极、工作电极和参比电极插入电化学沉积溶液中，对电极、工作电极和参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站；
4)将金属薄膜电极中的一个或多个沉浸在电化学沉积溶液中，并连接至工作电极，从而通过工作电极与电化学工作站相连接，保证至少存在一个金属薄膜电极不与工作电极相连接；
5)电化学工作站对与其相连接的金属薄膜电极进行电化学沉积，在金属薄膜电极上形成电化学沉积薄膜；
6)电化学沉积完成后，将金属薄膜电极清洗干净；
7)采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；
8)对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；
9)根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度。其中，在步骤1)中，制备金属薄膜具体包括以下步骤：
a)提供清洁干燥的基底；
b)在基底上通过电镀、电化学沉积、气相沉积、电子束蒸发真空蒸镀或磁控溅射的方式制备金属薄膜，金属薄膜的厚度为50～200nm；
c)将沉积过金属薄膜的基底切片或者剪裁成所需要的尺寸。
在步骤1)的a)中，基底采用硅片、玻璃片或者聚合物膜中的一种。金属薄膜的材料为金、铜、锌、银、铬、铂、铝、铁和钯中的一种或者多种的金属化合物。
在步骤2)中，通过半导体加工的方式制备绝缘沟槽采用在金属薄膜的表面刻蚀出绝缘沟槽，包括以下步骤：
a)在金属薄膜上旋涂光刻胶；
b)采用掩膜在光刻机下对光刻胶进行曝光；
c)在显影液中显影；
d)在刻蚀液中刻蚀掉金属薄膜中未被光刻胶保护的区域至绝缘支持层的上表面，形成绝缘沟槽，从而得到多个金属薄膜电极。
或者通过沉积金属薄膜前遮挡部分区域，使得被遮挡部分的区域无法被沉积，从而形成多个互相绝缘的金属薄膜电极。
进一步，在金属薄膜电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构。
为了制备表面微结构，将金属薄膜电极浸入金属的刻蚀液，在一定时间后取出并洗净表面，浸入刻蚀液的时间为5秒～8秒；或者，通过用粗糙的表面摩擦金属薄膜电极，通过在金属薄膜电极的表面添加金属纳米颗粒，或者通过激光扫描金属薄膜电极的表面的方式在金属薄膜电极的表面形成表面微结构。
在步骤5)中，化学沉积反应采用恒电位沉积的方式；或者采用循环伏安扫描沉积的方式；沉积反应时间设置为5秒～25秒。
在步骤6)中，采用丙酮或乙醇的有机溶剂，或者去离子水，将电化学沉积后的金属薄膜电极清洗干净。
在步骤7)中，形貌扫描设备采用表面形貌仪、原子力显微镜或者台阶仪。扫描的方式为连续扫描未进行电化学沉积的金属薄膜电极、绝缘沟槽以及已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面。
在步骤8)中，对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线，包括以下步骤：
a)选择扫描未进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面或者绝缘沟槽的表面得到的扫描高度曲线中，相距距离大于零的两点；
b)将此两点作为基准等高度点，对整个扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线。
本发明的优点：
本发明首先制备多个互相绝缘的金属薄膜电极，将进行电化学沉积的金属薄膜电极通过电缆连接至电化学工作站，进行电化学沉积，采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度；本发明简单易行，测量精度高，通过选择性沉积的方式能够在很小的范围内得到未进行电化学沉积的金属薄膜电极和已进行电化学沉积的金属薄膜电极，这样能够保证形貌扫描设备沿平面范围内扫描时的整体高度变化范围为纳米级，能够设置形貌扫描设备的扫描量程为微米级，在此范围内能够实现纳米级的扫描精度，因此能够准确测量出纳米级的电化学沉积薄膜的厚度；其他测量方式中厚度测量的高度包括了电化学沉积薄膜和电化学沉积基底的厚度，使用测量设备扫描表面时需要选择大扫描量程(毫米级)，在此量程下扫描只能实现微米级测量精度，无法准确测量出纳米级电化学沉积薄膜的真实厚度。
附图说明
图1为根据本发明的电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法得到的金属薄膜电极的示意图；
图2为根据本发明的电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法的扫描金属薄膜电极的表面的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，包括以下步骤：
1)通过沉积的方式制备纳米级厚度的金属薄膜：
a)将硅片采用丙酮、异丙醇和去离子水清洗硅片的表面，然后在加热板上加热烘干，得到清洁干燥的基底1；
b)在基底上通过磁控溅射的方式制备金属薄膜，将硅片放入磁控溅射设备的腔体内，腔体抽真空后开始溅射一层金，厚度为50～200nm；
c)将沉积过金属薄膜的基底切片或者剪裁成所需要的尺寸。
2)通过半导体加工技术在金属薄膜的表面刻蚀出绝缘沟槽，形成多个互相绝缘的金属薄膜电极：
a)在金属薄膜上旋涂光刻胶；
b)采用掩膜在光刻机下对光刻胶进行曝光；
c)在显影液中显影；
d)在刻蚀液中刻蚀掉金属薄膜中未被光刻胶保护的区域至绝缘支持层的上表面，形成绝缘沟槽，从而得到两个金属薄膜电极2和3，如图1所示；
e)对要进行电化学沉积的金属薄膜电极2的通过刻蚀的方式制备出表面微结构，以提高电化学沉积的成功率和效率，增加促进电化学沉积发生的表面缺陷的密度。
3)配置电化学沉积溶液，添加入微型电化学反应池中对电极、工作电极和参比电极插入电化学沉积溶液中，对电极、工作电极和参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站，微型电化学反应池的材料为聚四氟乙烯，对电极为铂丝，参比电极为Ag/AgCl电极。
4)将制备了表面微结构的金属薄膜电极2沉浸在电化学沉积溶液中，并连接至工作电极，从而通过工作电极与电化学工作站相连接。
5)电化学工作站对与其相连接的金属薄膜电极2进行电化学沉积，采用恒电位沉积，沉积电位为0.4V(相对参比电极)，在金属薄膜电极上形成电化学沉积薄膜4。
6)采用去离子水或丙酮、乙醇等有机溶剂，将电化学沉积后的金属薄膜电极清洗干净；
7)采用表面形貌仪5扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，如图2所示，得到扫描高度曲线；
8)对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线：
a)选择扫描未进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面或者绝缘沟槽的表面得到的扫描高度曲线中，相距距离大于零的两点；
b)将此两点作为基准等高度点，对整个扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线。
9)根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极3的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极2的高度差，从而得到电化学沉积薄膜4的厚度。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，其特征在于，所述厚度测量方法包括以下步骤：
1)通过沉积的方式制备纳米级厚度的金属薄膜；
2)通过半导体加工技术在金属薄膜的表面制备出绝缘沟槽，形成多个互相绝缘的金属薄膜电极；
3)配置电化学沉积溶液，添加入微型电化学反应池中，将对电极、工作电极和参比电极插入电化学沉积溶液中，并且将对电极、工作电极和参比电极分别通过电缆连接至电化学工作站；
4)将金属薄膜电极中的一个或多个沉浸在电化学沉积溶液中，并连接至工作电极，从而通过工作电极与电化学工作站相连接，保证至少存在一个金属薄膜电极不与工作电极相连接；
5)电化学工作站对与其相连接的金属薄膜电极进行电化学沉积，在金属薄膜电极上形成电化学沉积薄膜；
6)电化学沉积完成后，将金属薄膜电极清洗干净；
7)采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；
8)对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；
9)根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度。
2.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤1)中，制备金属薄膜具体包括以下步骤：
a)提供清洁干燥的基底；
b)在基底上通过电镀、电化学沉积、气相沉积、电子束蒸发真空蒸镀或磁控溅射的方式制备金属薄膜，金属薄膜的厚度为50～200nm；
c)将沉积过金属薄膜的基底切片或者剪裁成所需要的尺寸。
3.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤2)中，通过半导体加工的方式制备绝缘沟槽采用在金属薄膜的表面刻蚀出绝缘沟槽，包括以下步骤：
a)在金属薄膜上旋涂光刻胶；
b)采用掩膜在光刻机下对光刻胶进行曝光；
c)在显影液中显影；
d)在刻蚀液中刻蚀掉金属薄膜中未被光刻胶保护的区域至绝缘支持层的上表面，形成绝缘沟槽，从而得到多个金属薄膜电极。
4.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，通过沉积金属薄膜前遮挡部分区域，使得被遮挡部分的区域无法被沉积，从而形成多个互相绝缘的金属薄膜电极。
5.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，进一步，在金属薄膜电极的表面制备出特征尺寸为纳米或者微米级的表面微结构。
6.如权利要求5所述的厚度测量方法，其特征在于，将金属薄膜电极浸入金属的刻蚀液，在一定时间后取出并洗净表面，浸入刻蚀液的时间为5秒～8秒；或者，通过用粗糙的表面摩擦金属薄膜电极，通过在金属薄膜电极的表面添加金属纳米颗粒，或者通过激光扫描金属薄膜电极的表面的方式在金属薄膜电极的表面形成表面微结构。
7.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤5)中，化学沉积反应采用恒电位沉积的方式；或者采用循环伏安扫描沉积的方式；沉积反应时间设置为5秒～25秒。
8.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤6)中，采用丙酮或乙醇的有机溶剂，或者去离子水，将电化学沉积后的金属薄膜电极清洗干净。
9.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤7)中，形貌扫描设备采用表面形貌仪、原子力显微镜或者台阶仪；扫描的方式为连续扫描未进行电化学沉积的金属薄膜电极、绝缘沟槽以及已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面。
10.如权利要求1所述的厚度测量方法，其特征在于，在步骤8)中，对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线，包括以下步骤：
a)选择扫描未进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面或者绝缘沟槽的表面得到的扫描高度曲线中，相距距离大于零的两点；
b)将此两点作为基准等高度点，对整个扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线。
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