CN111220636A - 一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，包括以下步骤：(a)对硅衬底样品进行切割、研磨和抛光，清洗和干燥后得到硅衬底横截面样品；(b)所述硅衬底横截面样品采用蚀刻液刻蚀60‑100秒；(c)经清洗和干燥后，应用扫描电子显微镜检测硅衬底内部是否有硅晶体缺陷。本发明提供的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，不需要将硅衬底样品表面的各层材料去除，只需要将其切割，然后经研磨和抛光，清洗和干燥后用蚀刻液短时刻蚀，再经清洗和干燥后检测即可观察到硅衬底样品中硅晶体缺陷的深度纵向分布。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法。
背景技术
在晶圆制造中，硅衬底中的硅晶体缺陷将严重影响晶圆的良率。目前的检测方法只能做硅衬底表面的硅缺陷检测，即通过实验室的刻蚀方法来了解是否存在硅缺陷和它们在硅衬底表面的分布情况。但是有时晶圆制造工程师还需要了解硅晶体缺陷在硅衬底中的深度纵向分布。而使用目前的表面的硅缺陷检测方法难以得到硅衬底中硅晶体缺陷的分布。
发明内容
本发明提供一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，使用这种新方法，可以了解硅衬底中硅晶体缺陷的深度纵向分布。
具体地，本发明提供了一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，包括以下步骤：
(a)对硅衬底样品进行切割、研磨和抛光，清洗和干燥后得到硅衬底横截面样品；
(b)所述硅衬底横截面样品采用蚀刻液刻蚀60-100秒；
(c)经清洗和干燥后，检测即可。
本发明提供的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，不需要将硅衬底样品表面的各层材料去除，只需要将其切割，然后经研磨和抛光，清洗和干燥后用蚀刻液短时刻蚀，再经清洗和干燥后检测即可观察到硅衬底样品中硅晶体缺陷的深度纵向分布。
在一些实施例中，作为优选，所述研磨为：先使用P400-P500规格砂纸和P2000-P3000规格砂纸粗磨；然后使用P4000-P5000规格砂纸细磨。
在一些实施例中，作为优选，抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为150-200rpm，抛光，至无划痕。
在一些实施例中，进一步地，步骤(a)和步骤(c)中的清洗均采用去离子水进行；
步骤(a)中，去离子水清洗去除氧化铝粉抛光液；
步骤(c)中，刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗去除所述蚀刻液。
通过清洗，既去除杂物，也不会引入新的杂质。
在一些实施例中，进一步地，步骤(a)和步骤(c)中的干燥采用压缩空气高压枪进行。
压缩空气高压枪进行干燥，操作方便，且干燥效果好。
在一些实施例中，所述蚀刻液的配方如下：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为69％-71％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
作为优选，步骤(c)中，干燥后的硅衬底横截面样品在所述样品硅衬底横截面溅射惰性金属膜。
在一些实施例中，进一步地，所述惰性金属为铂或金。
在一些实施例中，作为优选，所述惰性金属膜的厚度为
在一些实施例中，进一步地，所述检测采用扫描电子显微镜检测。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果：
(1)本发明通过对硅衬底样品切割得到的硅衬底横截面样品快速蚀刻，可有效了解硅晶体缺陷在硅衬底中的深度纵向分布。
(2)本发明还对硅衬底横截面样品进行镀金属层，以更好的观察硅晶体缺陷在硅衬底中的深度纵向分布。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明实施例1提供的良品晶圆的硅衬底检测的扫描电镜图，结果显示在良品晶圆的硅衬底中没有观察到硅晶体缺陷；
图2示出了本发明实施例1提供的不良品晶圆的硅衬底检测的扫描电镜图，结果显示在不良品晶圆的硅衬底中观察到硅晶体缺陷和它们的深度纵向分布；
图3为图2的放大图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不限于下面公开的具体实施例的限制。
具体地，本发明提供了一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，包括以下步骤：
(a)对硅衬底样品进行切割、研磨和抛光，清洗和干燥后得到硅衬底横截面样品；
(b)所述硅衬底横截面样品采用蚀刻液刻蚀60-100秒；
(c)经清洗和干燥后，检测即可。
本发明提供的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，不需要将硅衬底样品表面的各层材料去除，只需要将其切割，然后经研磨和抛光，清洗和干燥后用蚀刻液短时刻蚀，再经清洗和干燥后检测即可观察到硅衬底样品中硅晶体缺陷的深度纵向分布。
其中，刻蚀液刻蚀的时间可以为60秒、70秒、80秒、90秒、100秒等等，但是优选90秒。刻蚀液刻蚀的时间过久会影响刻蚀效果。
研磨和抛光的目的是为了更好的将样品刻蚀，以达到后续能更好的观察硅衬底样品中缺陷的深度纵向分布的效果。
在一些实施例中，作为优选，所述研磨为：先使用P400-P500规格砂纸和P2000-P3000规格砂纸粗磨；然后使用P4000-P5000规格砂纸细磨。
如在不同的实施例中，研磨可以为先使用P400规格砂纸和P2000规格砂纸粗磨，然后使用P4000规格砂纸细磨；也可以为：先使用P450规格砂纸和P2500规格砂纸粗磨，然后使用P5000规格砂纸细磨；也可以为：先使用P500规格砂纸和P2000规格砂纸粗磨，然后使用P4000规格砂纸细磨；也可以为：先使用P500规格砂纸和P2500规格砂纸粗磨，然后使用P4000规格砂纸细磨；等等。
在一些实施例中，作为优选，抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为150-200rpm，抛光，至无划痕。
一般抛光3-8分钟即可。
如在不同实施例中，可以为抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为150rpm，抛光，至无划痕；也可以为抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为180rpm，抛光，至无划痕；也可以为抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为200rpm，抛光，至无划痕；等等。
在一些实施例中，进一步地，步骤(a)和步骤(c)中的清洗均采用去离子水进行；
步骤(a)中，去离子水清洗去除氧化铝粉抛光液；
步骤(c)中，刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗去除所述蚀刻液。
通过清洗，既去除杂物，也不会引入新的杂质。
在一些实施例中，进一步地，步骤(a)和步骤(c)中的干燥采用压缩空气高压枪进行。
压缩空气高压枪进行干燥，操作方便，且干燥效果好。
在一些实施例中，所述蚀刻液的配方如下：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为69％-71％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
本领域技术人员可以理解的是，本发明提供的蚀刻液配方中各组分的数值还包括各数值在误差范围内变动的数值，即各组分的数值的误差范围内的数值也在本发明的保护范围内。
另外，为了提高成功率，每次建议用新的刻蚀液处理样品。配制的刻蚀液使用时间不超过3个月为宜。
为了防止在扫描电镜检测时样品有充电效应而影响照片质量，在一些实施例中，作为优选，步骤(c)中，干燥后的硅衬底横截面样品在所述样品硅衬底横截面溅射惰性金属膜。
在一些实施例中，所述惰性金属为铂或金。
在一些实施例中，作为优选，所述惰性金属膜的厚度为
在一些实施例中，进一步地，所述检测采用扫描电镜检测。
本发明通过对硅衬底样品切割得到的硅衬底横截面样品快速蚀刻，并对硅衬底横截面样品进行镀金属层，清晰了解硅晶体缺陷在硅衬底中的深度纵向分布。
本发明提供的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，具体流程如下：
准备Wright蚀刻溶液→准备硅衬底横截面样品→用Wright蚀刻液对样品化学刻蚀→清洗和干燥横截面样品→样品溅射涂金或铂→扫描电镜检测硅衬底中硅缺陷的深度纵向分布。
以下，列举具体的实施例来详细说明。
实施例1
1、准备Wright蚀刻溶液
Wright蚀刻溶液按照如下化学配方配制：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为70％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
2、准备硅衬底横截面样品
在用Wright蚀刻溶液处理之前，先使用研磨机对晶片样品进行切割，研磨和抛光。具体操作流程为：先分别使用P400规格砂纸和P2500规格砂纸粗磨；然后使用P4000规格砂纸细磨；最后在抛光布上倒入少量0.3μm氧化铝粉抛光液，设定研磨转速为150rpm，抛光5分钟和确认无划痕后用去离子水抛光去除氧化铝粉抛光液。
使用压缩空气高压枪干燥晶片横截面样品。
3、用Wright蚀刻液对横截面样品化学刻蚀
为了在晶片样品的横截面上蚀刻硅缺陷和了解它们在硅衬底中的深度纵向分布。通过优化，使用Wright蚀刻溶液对样品进行90秒钟的化学刻蚀。
4、清洗和干燥横截面样品
用Wright蚀刻溶液化学刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗30秒钟，并使用压缩空气高压枪干燥横截面样品。
5、样品涂惰性金属膜
为了防止在扫描电镜检测时样品有充电效应，影响照片质量，干燥后的横截面样品溅射得到金属膜为
的金(Au)膜。
6、扫描电镜检测硅衬底中硅缺陷的分布
为了了解硅晶体缺陷在硅衬底中的分布，涂惰性金属膜的样品马上放入扫描电子显微镜检测硅衬底中硅缺陷的分布。
在执行横截面样品Wright蚀刻后，扫描电镜检测结果显示在良品晶圆的硅衬底中没有发现硅缺陷(图1)；而在不良品晶圆的硅衬底中发现了硅缺陷(图2左侧)。扫描电镜检测高倍放大结果显示在不良品晶圆的硅衬底中发现晶孔状硅缺陷(图3)。
实施例2
1、准备Wright蚀刻溶液
Wright蚀刻溶液按照如下化学配方配制：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为69％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
2、准备硅衬底横截面样品
在用Wright蚀刻溶液处理之前，先使用研磨机对晶片样品进行切割，研磨和抛光。具体操作流程为：先分别使用P500规格砂纸和P3000规格砂纸粗磨；然后使用P4500规格砂纸细磨；最后在抛光布上倒入少量0.3μm氧化铝粉抛光液，设定研磨转速为200rpm，抛光3分钟和确认无划痕后用去离子水抛光去除氧化铝粉抛光液。
使用压缩空气高压枪干燥晶片横截面样品。
3、用Wright蚀刻液对横截面样品化学刻蚀
为了在晶片样品的横截面上蚀刻硅缺陷和了解它们在硅衬底中的深度纵向分布。通过优化，使用Wright蚀刻溶液对样品进行60秒钟的化学刻蚀。
4、清洗和干燥横截面样品
用Wright蚀刻溶液化学刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗30秒钟，并使用压缩空气高压枪干燥横截面样品。
5、样品涂惰性金属膜
为了防止在扫描电镜检测时样品有充电效应，影响照片质量，干燥后的横截面样品溅射得到金属膜为
的铂膜。
6、扫描电镜检测硅衬底中硅缺陷的分布
为了了解硅晶体缺陷在硅衬底中的分布，涂惰性金属膜的样品马上放入扫描电子显微镜检测硅衬底中硅缺陷的分布。
在执行横截面样品Wright蚀刻后，扫描电镜检测结果显示在良品晶圆的硅衬底中没有发现硅缺陷；而在不良品晶圆的硅衬底中发现硅缺陷。扫描电镜检测高倍放大结果显示在不良品晶圆的硅衬底中发现晶孔状硅缺陷。
实施例3
1、准备Wright蚀刻溶液
Wright蚀刻溶液按照如下化学配方配制：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为71％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
2、准备硅衬底横截面样品
在用Wright蚀刻溶液处理之前，先使用研磨机对晶片样品进行切割，研磨和抛光。具体操作流程为：先分别使用P450规格砂纸和P2500规格砂纸粗磨；然后使用P4500规格砂纸细磨；最后在抛光布上倒入少量0.3μm氧化铝粉抛光液，设定研磨转速为150rpm，抛光5分钟和确认无划痕后用去离子水抛光去除氧化铝粉抛光液。
使用压缩空气高压枪干燥晶片横截面样品。
3、用Wright蚀刻液对横截面样品化学刻蚀
为了在晶片样品的横截面上蚀刻硅缺陷和了解它们在硅衬底中的深度纵向分布。通过优化，使用Wright蚀刻溶液对样品进行100秒钟的化学刻蚀。
4、清洗和干燥横截面样品
用Wright蚀刻溶液化学刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗30秒钟，并使用压缩空气高压枪干燥横截面样品。
5、样品涂惰性金属膜
为了防止在扫描电镜检测时样品有充电效应，影响照片质量，干燥后的横截面样品溅射得到金属膜为
的金(Au)膜。
6、扫描电镜检测硅衬底中硅缺陷的分布
为了了解硅晶体缺陷在硅衬底中的分布，涂惰性金属膜的样品马上放入扫描电子显微镜检测硅衬底中硅缺陷的分布。
在执行横截面样品Wright蚀刻后，扫描电镜检测结果显示在良品晶圆的硅衬底中没有发现硅缺陷；而在不良品晶圆的硅衬底中发现硅缺陷。扫描电镜检测高倍放大结果显示在不良品晶圆的硅衬底中发现晶孔状硅缺陷。
在本发明中，步骤(a)、(b)、(c)、(d)、(e)，仅用于区分不同的步骤，并不能理解为指示或暗示步骤的先后顺序；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，术语“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对硅衬底样品进行切割、研磨和抛光，清洗和干燥后得到硅衬底横截面样品；
(b)所述硅衬底横截面样品采用蚀刻液刻蚀60-100秒；
(c)经清洗和干燥后，检测即可。
2.根据权利要求1所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，所述研磨为：先使用P400-P500规格砂纸和P2000-P3000规格砂纸粗磨；然后使用P4000-P5000规格砂纸细磨。
3.根据权利要求2所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，抛光布上加入0.3±0.1μm氧化铝粉抛光液，以研磨转速为150-200rpm，抛光，至无划痕。
4.根据权利要求3所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(c)中的清洗均采用去离子水进行；
步骤(a)中，去离子水清洗去除氧化铝粉抛光液；
步骤(c)中，刻蚀后，样品应立刻用去离子水冲洗去除所述蚀刻液。
5.根据权利要求1所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，步骤(a)和步骤(c)中的干燥采用压缩空气高压枪进行。
6.根据权利要求1所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，所述蚀刻液的配方如下：
60毫升质量浓度为49％的氢氟酸；
30毫升质量浓度为69％-71％的硝酸；
30毫升浓度为5mol/L的三氧化铬水溶液；
2克含结晶水硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]；
60毫升质量浓度为99.7％的醋酸；
60毫升去离子水。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，步骤(c)中，干燥后的硅衬底横截面样品在所述样品硅衬底横截面溅射惰性金属膜。
8.根据权利要求7所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，所述惰性金属为铂或金。
9.根据权利要求7所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，所述惰性金属膜的厚度为
10.根据权利要求7所述的硅衬底内部的硅晶体缺陷的检测方法，其特征在于，所述检测采用扫描电子显微镜检测。
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| CN113394126A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-09-14 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 一种检测半导体材料中缺陷的方法 |
| CN114720495A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-08 | 中国科学院生态环境研究中心 | 给水管道内衬稳定性的检测方法 |
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