CN111074279A - 靶材腐蚀剂及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

一种靶材腐蚀剂及其应用方法,包括:硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸;所述硫酸质量百分比为20%‑23%;所述硝酸质量百分比15%‑18%;所述氢氟酸质量百分比为21%‑24%;所述盐酸质量百分比为33%‑40%;还提供不锈钢样品,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀;将腐蚀后的所述样品进行清洗吹干。使用所述靶材腐蚀剂对不锈钢样品进行金相观察,将所述靶材腐蚀剂用于腐蚀不锈钢样品,使得所述样品的晶界能够完全显示出来,避免由于所述样品的晶界显示的不完全而造成晶粒度的误差;将腐蚀完全的所述样品进行清晰并且吹干,减少所述样品表面的杂质,使得对所述样品内部晶界的观察的更精确。

Description

靶材腐蚀剂及其应用方法
技术领域
本发明涉及热处理技术领域,特别涉及一种靶材腐蚀剂及其应用方法。
背景技术
随着半导体行业的飞速发展,封装行业中需使用不锈钢靶材的数量急剧上升,对不锈钢靶材的性能要求也不断提高,不锈钢靶材的内部组织结构与其硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系,所以通常根据不锈钢靶材内部组织结构来判断靶材的溅射性能。
金相观察是研究不锈钢靶材内部组织结构最为直接有效的方法,所以要对不锈钢靶材内部晶粒金相进行分析和研究。现有的方法使用硝酸酒精溶液对不锈钢进行腐蚀检测,然而此方法并不能清楚的显示出不锈钢内部晶粒组织。
所以,极需提供一种靶材腐蚀剂,并且使用所述靶材腐蚀剂使得不锈钢靶材能够清楚的显示出内部晶粒组织。
发明内容
本发明解决的问题是:现有技术无法使得不锈钢靶材内部的晶粒金相组织清楚的显示。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材腐蚀剂,包括:硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸;所述硫酸质量百分比为20%-23%;所述硝酸质量百分比15%-18%;所述氢氟酸质量百分比为21%-24%;所述盐酸质量百分比为33%-40%。
可选的,所述硫酸浓度质量分数高于98%,所述硝酸浓度质量分数高于68%,所述氢氟酸浓度质量分数高于40%,所述盐酸浓度质量分数高于36%。
可选的,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸的体积比为2:2:5:9。
本发明还提供包括上述靶材腐蚀剂的应用方法,包括以下步骤:提供不锈钢样品,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀;将腐蚀后的所述样品进行清洗吹干。
可选的,将所述样品进行腐蚀之前还包括步骤:将所述样品进行打磨。
可选的,提供碳化硅水砂纸,使用所述碳化硅水砂纸对所述样品进行打磨。
可选的,提供多张碳化硅水砂纸,所述碳化硅水砂纸的沙粒粗细不同。
可选的,将打磨后的所述样品进行清洗。
可选的,将所述样品进行腐蚀的时间为60s-90s。
可选的,所述清洗吹干过程包括:先对所述样品用水冲洗,然后使用乙醇溶液进行清洗。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下优点:
本发明提供一种靶材腐蚀剂包括:硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸;所述硫酸质量百分比为20%-23%;所述硝酸质量百分比15%-18%;所述氢氟酸质量百分比为21%-24%;所述盐酸质量百分比为33%-40%。所述靶材腐蚀剂由所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述硝酸配制而成,且所述靶材腐蚀剂由所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述硝酸都为浓度高的酸,配制而成的所述靶材腐蚀剂的腐蚀性能强。
本发明还提供包括上述所述靶材腐蚀剂的应用方法,包括:提供不锈钢样品,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀;将腐蚀后的所述样品进行清洗吹干。将所述靶材腐蚀剂用于腐蚀所述不锈钢样品,使得所述样品的晶界能够完全显示出来,使得所述样品晶界显示清晰,避免由于晶界不清而造成无法观察,进一步,也避免由于所述样品的晶界显示的不完全而造成晶粒度的误差;将腐蚀完全的所述样品进行清晰并且吹干,减少所述样品表面的杂质,使得对所述样品内部晶界的观察的更精确。
可选方案中,将所述样品进行腐蚀之前还包括步骤:将所述样品进行打磨。由于所述样品的表面粗糙,进行打磨之后使得所述样品表面光滑,益于所述腐蚀液对所述样品快速的腐蚀,从而使得所述样品的晶界快速的显示出来。
可选方案中,提供碳化硅水砂纸,使用所述碳化硅水砂纸对所述样品进行打磨。所述碳化硅水砂纸的柔韧性能良好,由于所述碳化硅水砂纸砂粒的表面附着力强,进而所述碳化硅水砂纸耐用,可以持久打磨所述样品,减小更换所述碳化硅水砂纸的频率,打磨效率提高;并且由于所述碳化硅水砂纸砂粒之间的间隙较小,且颗粒均匀,磨出的碎末也较小,和水一起使用时碎末就会随水流出,所以对所述样品进行打磨的效果更好。
可选方案中,将所述样品进行腐蚀的时间为60s-90s。在使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀时,若是对所述样品腐蚀的时间太短,所述样品的晶界就不能完全显示出来,会造成晶粒度误差,对所述样品腐蚀时间低于60s时,所述样品的晶界不能够完全显示出来;若是对所述样品腐蚀时间过长,导致过度腐蚀,晶界模糊,对所述样品时间长于90s时,所述样品的晶界更容易出现模糊不清晰。
附图说明
图1为本发明提供的金相显示方法流程图;
图2为本发明提供的一实施例的显微组织图片;
图3为本发明提供的另一实施例的显微组织图。
具体实施方式
由背景技术可知,在判断不锈钢靶材的性能中,需要根据不锈钢靶材的内部组织结构来判断不锈钢靶材的溅射性能。例如,不锈钢内部晶粒的尺寸对不锈钢在室温及高温下的机械性能和耐腐蚀性能有着决定性的影响。而金相观察是研究不锈钢靶材内部组织结构最为直接有效的方法,所以要对不锈钢靶材内部晶粒金相进行分析和研究。在进行晶粒金分析和研究之前需要使得不锈钢靶材内部晶界清楚的显示出来。
现有技术中,常使用硝酸与酒精溶液作为靶材腐蚀剂,并对不锈钢靶材进行腐蚀,然而使用硝酸与酒精溶液腐蚀不锈钢靶材并不能清楚的显示出不锈钢内部晶界,从而不能够对不锈钢靶材晶粒组织进行准确的观察和判断。
为解决上述问题,本发明提供一种靶材腐蚀剂并且提供使用所述靶材腐蚀剂进行金相显示的应用方法,所述靶材腐蚀剂由硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸按照一定比例配制而成。使用所述靶材腐蚀剂进行金相显示的方法包括:提供不锈钢样品,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀;将腐蚀后的所述样品进行清洗吹干。将所述靶材腐蚀剂用于腐蚀所述不锈钢样品,使得所述样品的晶界能够完全显示出来,使得所述样品晶界显示清晰,避免由于晶界不清而造成无法观察,进一步,也避免由于所述样品的晶界显示的不完全而造成晶粒度的误差;将腐蚀完全的所述样品进行清晰并且吹干,减少所述样品表面的杂质,使得对所述样品内部晶界的观察的更精确。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
参考图1,本发明提供的金相显示方法的流程图。
执行步骤S1,提供不锈钢样品,并对所述样品进行打磨。
本实施例中,提供不锈钢样品,所述样品是Cr系列,所述样品为待判断内部组织结构的不锈钢试样。
在其他实施例中,所述样品为Cr-Ni系列。也就是说,不限所述样品的型号。
本实施例中,对所述样品进行打磨使用碳化硅水砂纸进行打磨。由于所述样品的表面粗糙,进行打磨的目的是使得所述样品表面光滑,所述样品表面光滑更益于所述腐蚀液对所述样品的快速的腐蚀,以便于所述样品的晶界快速的显示出来。使用所述碳化硅水砂纸对所述样品进行打磨。所述碳化硅水砂纸的柔韧性能良好,并且所述碳化硅水砂纸砂粒的表面附着力强,进而使得所述碳化硅水砂纸比较耐用,可以持久打磨所述样品,减小更换所述碳化硅水砂纸的频率,打磨效率提高;并且由于所述碳化硅水砂纸砂粒之间的间隙较小,且颗粒均匀,磨出的碎末也较小,和水一起使用时碎末就会随水流出,所以对所述样品进行打磨的效果更好。
本实施例中,提供多张碳化硅水砂纸,所述碳化硅水砂纸的沙粒粗细不同。碳化硅砂纸的号数从80号到5000号不等,号数越大的砂纸就越细,砂纸越细沙出来的东西就越光滑。本实施例提供所述碳化硅水砂纸型号为200#、400#、1000#、2000#,对所述样品逐级进行打磨。在对所述样品实施打磨的过程中,首先使用200#碳化硅砂纸对所述样品进行打磨,所述200#碳化硅砂纸较粗,对于较为粗糙的表面容易打磨,适用于对所述样品进行初次打磨。当初次打磨完成后,换一次砂纸,使用400#碳化硅砂纸进行第二次打磨,需要说明的是,第二次打磨时要将所述样品的角度旋转90度,所述400#碳化硅砂纸相对所述200#碳化硅砂纸的沙粒稍微细小,经过所述400#碳化硅砂纸打磨之后,所述样品没有较为明显的粗糙表面;然后分别提供1000#碳化硅砂纸、2000#的碳化硅砂纸,同样的,在所述400#碳化硅砂纸对所述样品打磨完成后,需要将所述样品旋转90度,换所述1000#碳化硅砂纸对所述样品进行打磨;最后,再次旋转所述样品90度,使用所述2000#碳化硅砂纸对所述样品进行最后一次打磨。
需要说明的是,在打磨的过程中,研磨面会形成与砂轮的转动方向一致的划痕,每次在新换新的一个型号的所述碳化硅砂纸之后,与原来的划痕相差90度角,将原来的划痕渐渐磨去,并形成新的划痕,新的所述碳化硅砂纸更细,所以新的划痕更细,一直反复,直至所述样品的表面呈光滑的表面。
本实施例中,将打磨后的所述样品进行清洗。清洗时,将所述样品放入去离子水中清洗30s-60s。经发明人分析研究,对打磨后的所述样品至少清洗30s可以将所述样品表面的沙粒或者其他杂质完全清除,但是清洗时间超过60s会造成工艺时间的浪费。去离子水是除去了呈离子形式杂质后的纯水,纯度高,使用去离子水对打磨完成后的所述样品进行清洗,使得所述样品的表面更加洁净,且没有其他杂质影响,更有益于所述样品的后期处理。
在其他实施例中,将打磨后的所述样品用蒸馏水进行清洗,清洗时间30s-60s,经过多级蒸馏后的蒸馏水纯度高,适于对打磨后的所述样品进行清洗。需要说明的是,所述样品在清洗时,也可以使用普通的自来水,但需保证自来水干净。
执行步骤S2,将打磨过后的所述样品进行腐蚀。
本实施例中,提供一种靶材腐蚀剂,所述靶材腐蚀剂包括:硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸。其中,所述硫酸质量百分比为20%-23%;所述硝酸质量百分比15%-18%;所述氢氟酸质量百分比为21%-24%;所述盐酸质量百分比为33%-40%。所述靶材腐蚀剂由所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述硝酸配制而成,且所述靶材腐蚀剂由所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述硝酸都为强度较高的浓酸,配制而成的所述靶材腐蚀剂的腐蚀性能强。
本实施例中,所述硫酸浓度质量分数高于98%,所述硝酸浓度质量分数高于68%,所述氢氟酸浓度质量分数高于40%,所述盐酸浓度质量分数高于36%。需要说明的是,以上所有的酸均为浓度很高的酸,腐蚀性能很强,在实施配制的过程中要避免接触,以免对实施者造成危害。
本实施例中,所述硫酸浓度98%,所述硝酸浓度68%,所述氢氟酸浓度40%,所述盐酸浓度36%。将所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸按照体积比为2:2:5:9进行配制,可以是分别提供,2体积的所述硫酸、2体积的所述硝酸、5体积的所述氢氟酸以及9体积的所述盐酸相混合而配制的溶液;所配制的所述靶材腐蚀剂中所述硫酸质量百分比为22.89%;所述硝酸质量百分比15.89%;所述氢氟酸质量百分比为23.36%;所述盐酸质量百分比为37.85%。
需要说明的是,由于所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸的腐蚀性太强,实施人在配制所述靶材腐蚀剂的过程中,不必要精确控制所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸之间的体积比为2:2:5:9,每种酸可以相对有10%的偏差。例如:在其他实施例中,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸按照体积比2.1:2.1:5:9进行配制。
在其他实施例中,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸按照体积比2.1:2:5.1:9进行配制。
在其他实施例中,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸按照体积比2.1:2:5:9.1进行配制。
在其他实施例中,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸按照体积比2.1:2.1:5.1:9.1进行配制。
将清洗后的所述样品放置适当位置,使用如上配制的所述腐蚀液进行擦蚀,擦蚀时间为60s-90s。具体的,可以蘸取所述靶材腐蚀剂在所述样品表面进行腐蚀,在使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀时,若是对所述样品腐蚀的时间太短,所述样品的晶界就不能完全显示出来,会造成晶粒度误差,对所述样品腐蚀时间低于60s时,所述样品的晶界不能够完全显示出来;若是对所述样品腐蚀时间过长,导致过度腐蚀,晶界模糊,对所述样品时间长于90s时,所述样品的晶界更容易出现模糊不清晰。
本实施例中,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行擦蚀60s,以使得所述样品的金相组织显示完全。
在其他实施例中,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行擦蚀70s。
在其他实施例中,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行擦蚀90s。
执行步骤S3,将腐蚀过后的所述样品进行清洗。
本实施例中,将腐蚀过后的所述样品使用清水冲洗,使用清水冲洗的目的是稀释所述样品表面的所述靶材腐蚀剂,因为所述靶材腐蚀剂有极强的腐蚀性,冲洗为了避免对所述样品过度腐蚀,另一方面由于实施者在后期观察的过程中或许会接触到所述靶材腐蚀剂,所以要将所述靶材腐蚀剂清洗掉,或者稀释至对人体不再有危害。
本实施例中,使用清水冲洗过所述样品之后,再次使用乙醇溶液清洗所述样品,然后使用吹风机将所述样品吹干。由于乙醇溶液具有极强的挥发性,使用乙醇溶液清洗过后的所述溶液更容易被吹干,以便于后期对所述样品的金相组织进行观察。
在其他实施例中,将腐蚀过后的所述样品用清水冲洗过后,直接使用吹风机将所述样品吹干。
执行步骤S4,对清洗过后的所述样品进行观测。
经过以上步骤,所述样品的晶粒组织已清晰的显示,将所述样品置于显微镜下,观察所述样品的微观晶粒组织。
参考图2与图3,为本发明提供的实施例中不同的样品的晶粒图;其中深色和浅色分别是所述样品内部的奥氏体、铁素体等不同的相,从图中可以看出,两者很明显的分界线,该分界线就是所述样品内部晶粒的边界,可清晰显示出晶粒的形状,再通过直线截点法即可算出平均晶粒。
本发明提供的所述靶材腐蚀剂配制方便,可快速使得不锈钢内部的晶粒组织清晰的显示出来,有利于不锈钢金相观察,使能够更精确的分析不锈钢材料的性能。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种靶材腐蚀剂,其特征在于,包括:
硫酸、硝酸、氢氟酸以及盐酸;
所述硫酸质量百分比为20%-23%;
所述硝酸质量百分比15%-18%;
所述氢氟酸质量百分比为21%-24%;
所述盐酸质量百分比为33%-40%。
2.如权利要求1所述靶材腐蚀剂,其特征在于,所述硫酸浓度质量分数高于98%,所述硝酸浓度质量分数高于68%,所述氢氟酸浓度质量分数高于40%,所述盐酸浓度质量分数高于36%。
3.如权利要求2所述靶材腐蚀剂,其特征在于,所述硫酸、所述硝酸、所述氢氟酸以及所述盐酸的体积比为2:2:5:9。
4.一种权利要求1-3任意一种靶材腐蚀剂的应用方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供不锈钢样品,使用所述靶材腐蚀剂对所述样品进行腐蚀;
将腐蚀后的所述样品进行清洗吹干。
5.如权利要求4所述应用方法,其特征在于,将所述样品进行腐蚀之前还包括步骤:将所述样品进行打磨。
6.如权利要求5所述应用方法,其特征在于,提供碳化硅水砂纸,使用所述碳化硅水砂纸对所述样品进行打磨。
7.如权利要求6所述不锈钢金相组织的显示方法,其特征在于,提供多张碳化硅水砂纸,所述碳化硅水砂纸的沙粒粗细不同。
8.如权利要求5所述应用方法,其特征在于,将打磨后的所述样品进行清洗。
9.如权利要求4所述应用方法,其特征在于,将所述样品进行腐蚀的时间为60s-90s。
10.如权利要求4所述应用方法,其特征在于,所述清洗吹干过程包括:先对所述样品用水冲洗,然后使用乙醇溶液进行清洗。
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