CN106673432A - 一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃及其制备方法,通过原料组份混合、熔化、铸模、退火及后加工制备得到,其原料组分的重量百分比如下:SiO2:28%~40%;BaF2:5~10%;BaO:25~30%;Al2O3:1~2%;Gd2O3:10~20%;Tb2O3:8~18%;Ce2O3:0~2%;Dy2O3:0~2%;Sb2O3:0~1%。在闪烁玻璃中,Ce3+离子、Gd3+离子和Dy3+离子作为敏化剂,将吸收的能量传递给Tb3+离子,增强了闪烁玻璃的发光强度;Gd2O3和BaO等重金属氧化物加入可以提高玻璃的密度。本发明具有热稳定性好,抗析晶性能优良,闪烁光发光效率高,可以拉制光纤等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种闪烁玻璃,具体涉及一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃及其制备方法。
背景技术
闪烁体材料是一类在吸收高能粒子或射线后能够发光的材料。在高能物理与核物理、地球探测、工业和医学成像等领域发挥着十分重要的作用。目前在各领域应用中,主要使用的闪烁体是闪烁晶体。闪烁晶体虽然具有耐辐照、快衰减、高密度、高光输出等优点,但是制备工艺复杂、生产成本高昂、各部分发光特性存在差异,且大批量、大尺寸生产难度大,这些不利因素限制了闪烁晶体的应用。与闪烁晶体相比,闪烁玻璃制备工艺简单,生产成本低,组分和性能连续可调,易于大批量大尺寸生产,特别是可以拉制光纤合成闪烁光纤面板这一独特优点,有望同时满足高吸收效率和高分辨率两个指标,在高能射线成像(工业、国防装置无损检测、医学成像)方面具有明显优势,成为替代闪烁晶体的一种理想材料。
闪烁光纤面板是用高折射率的闪烁玻璃材料作为芯料,低折射率玻璃材料为皮料拉制而成的光学纤维经过排列组合,在加温加压的条件下,依靠皮料玻璃的软化将光学纤维互相粘合在一起的一个整体,它是在闪烁体材料和光纤面板的技术基础上发展起来的一种新型功能器件,同时具备了闪烁体材料和光纤面板的功能,具有全反射、光学零厚度以及空间分辨率高的特点。在对X射线等高能射线探测时可以做得很厚,使能量可以在较长的路径上得到充分沉积,提高转化效率,同时不降低成像的分辨率,克服了传统的闪烁体探测存在的探测效率和分辨率相互制约的矛盾。
用于制备闪烁光纤面板的芯层闪烁玻璃材料应具有优良的热加工工艺性能:抗析晶性能优良,可以经受在玻璃软化温度下长时间加热变形,拉制成光纤;具有高折射率,保证在光纤状态下高效传输荧光,在粘度上与皮料玻璃相匹配,有利于光纤成型,同时具有良好的化学稳定性和抗热冲击性能。而在目前已经报道过的闪烁玻璃中,研究较多的是以稀土离子为激活剂的闪烁玻璃,这些闪烁玻璃材料主要是单一的作为闪烁体材料使用,其能量分辨率较差,不能实现对观察目标的高分辨率空间成像;在热加工性能方面未进行改良,并不适用于制备闪烁光纤面板,到目前为止还没有应用于闪烁光纤面板的闪烁玻璃的公开报道。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的不足,提供了一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃及其制备方法,该方法制备的铽离子激活闪烁玻璃具有良好的热加工性能,抗析晶性能优良,闪烁发光效率高,可以拉制光纤等优点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃,其原料组分的质量百分比为:SiO2:28%~40%;BaF2:5~10%;BaO:25~30%;Al2O3:1~2%;Gd2O3:10~20%;Tb2O3:8~18%;Ce2O3:0~2%;Dy2O3:0~2%;Sb2O3:0~1%。
所述的用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃的密度在4.1~4.3g/cm3;折射率在1.60~1.70;在30~300℃范围的平均线热膨胀系数为70×10-7~90×10-7/℃;膨胀软化点温度范围为700℃~850℃。
相应的,本发明还提供了一种上述用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃的制备方法,包括以下步骤:
1)按原料组分称取各原料,将所有原料混合并研磨均匀,得到配合物。
2)将步骤1)中得到的配合物倒入铂金坩埚中,然后将坩埚放入玻璃熔化炉中制成玻璃熔体,熔化温度为1400~1500℃,熔化后保温时间2~4小时;保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌,搅拌时间0.5小时。
3)将步骤2)中所述玻璃熔体倒入经预热处理的铸铁模具上铸模成形,铸铁模具的预热温度:400~500℃,待玻璃成形后放置于马弗炉中进行保温退火处理,退火条件为600~700℃,保温4小时,然后关闭电炉电源随炉冷却至室温。
4)将步骤3)中退火后闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成样品,即为用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃。
与现有技术相比,本发明的优点在于本发明用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃及其制备方法,通过原料组份混合、熔化、铸模和退火制备得到,其原料组分的质量百分比如下:SiO2:28%~40%;BaF2:5~10%;BaO:25~30%;Al2O3:1~2%;Gd2O3:10~20%;Tb2O3:8~18%;Ce2O3:0~2%;Dy2O3:0~2%;Sb2O3:0~1%;该闪烁玻璃的制备工艺简单,化学组分易于调整,玻璃形成能力强;闪烁光发光效率高,发射峰位于545nm附近,与电荷耦合器件(CCD)的敏感波长匹配;具有高折射率(折射率大于1.62),高密度(密度大于4.0g/cm3);透明度和耐辐照性能良好,抗析晶性能优良,具有与皮料玻璃相匹配的粘度特性,易于实现光纤拉制,可以用于制备闪烁光纤面板。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的闪烁玻璃在X射线激发下的发射光谱图;
图2为本发明实施例2制得的闪烁玻璃在X射线激发下的发射光谱图;
图3为本发明实施例4制得的闪烁玻璃在X射线激发下的发射光谱图;
图4为本发明实施例6制得的闪烁玻璃在X射线激发下的发射光谱图;
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明,但不作为对本发明的限定。
表1本发明实施例1-7的组成(质量百分比:wt%)
实施例1
按照表1中实施例1的玻璃化学组成称取原料,在研钵中混合研磨均匀制得配合物;将配合物倒入铂金坩埚中在玻璃熔化炉内熔化为熔体,熔化温度在1400~1500℃,熔化后保温2~4小时,保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌,搅拌时间0.5小时,以改善玻璃熔体的熔化质量与澄清质量;将熔化好的玻璃熔体倒入经预热400~500℃的铸铁模上,待冷却成型后将玻璃置于600~700℃马弗炉内进行退火,保温时间4小时后关闭马弗炉电源,再随炉降温至室温;退火后的闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃。制得闪烁玻璃样品的性能为:密度4.101g/cm3;折射率1.626;30~300℃的平均线膨胀系数74×10-7/℃;膨胀软化点温度776℃;用X射线激发该闪烁玻璃样品,测定发射荧光,得到图1所示的发射光谱图,波长范围在450~700nm,最强发光峰位于545nm。
实施例2
按表1实施例2玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.168g/cm3;折射率1.637;30~300℃的平均线膨胀系数85×10-7/℃;膨胀软化点温度756℃;用X射线激发该闪烁玻璃样品,测定发射荧光,得到图2所示的发射光谱图,波长范围在450~700nm,最强发光峰位于545nm。
实施例3
按表1实施例3玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.278g/cm3;折射率1.655;30~300℃的平均线膨胀系数86×10-7/℃;膨胀软化点温度789℃。
实施例4
按表1实施例4玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.170g/cm3;折射率1.645;30~300℃的平均线膨胀系数87×10-7/℃;膨胀软化点温度778℃;用X射线激发该闪烁玻璃样品,测定发射荧光,得到图3所示的发射光谱图,波长范围在450~700nm,最强发光峰位于545nm。
实施例5
按表1实施例5玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.193g/cm3;折射率1.648;30~300℃的平均线膨胀系数77×10-7/℃;膨胀软化点温度809℃。
实施例6
按表1实施例6玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.098g/cm3;折射率1.640;30~300℃的平均线膨胀系数81×10-7/℃;膨胀软化点温度777℃;用X射线激发该闪烁玻璃样品,测定发射荧光,得到图4所示的发射光谱图,波长范围在450~700nm,最强发光峰位于545nm。
实施例7
按表1实施例7玻璃组分称取原料,采用与实施例1相同的熔化工艺制度和测试条件。制得闪烁玻璃的性能为:密度4.126g/cm3;折射率1.638;30~300℃的平均线膨胀系数77×10-7/℃;膨胀软化点温度774℃。
以上所述的实施例,只是本发明较优选的具体实施方式的一种,本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活的高发光闪烁玻璃,其特征在于,玻璃组分及其质量百分比为:SiO2:28%~40%;BaF2:5~10%;BaO:25~30%;Al2O3:1~2%;Gd2O3:10~20%;Tb2O3:8~18%;Ce2O3:0~2%;Dy2O3:0~2%;Sb2O3:0~1%。
2.如权利要求1所述的用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃,其特征在于,所述闪烁玻璃的密度4.1~4.3g/cm3;折射率1.60~1.70;在30~300℃范围的平均线热膨胀系数为70×10-7~90×10-7/℃;膨胀软化点温度范围为700℃~800℃。
3.权利要求1所述的用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按原料组分称取各原料,将所有原料混合并研磨均匀,得到配合物;
2)将步骤1)中得到的配合物倒入坩埚中,然后将坩埚放入玻璃熔化炉中在一定温度下进行熔化,熔化后保温并定时搅拌熔体;
3)将步骤2)中所述玻璃熔体倒入经预热处理的铸铁模具上铸模成形,成形后放置于马弗炉中进行保温退火,然后再关闭电炉电源随炉冷却至室温;
4)将步骤3)中退火后闪烁玻璃经过切割、表面磨削、抛光后加工成样品,即为用于制备闪烁光纤面板的铽离子激活闪烁玻璃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述坩埚为铂金坩埚。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,熔化温度为1400~1500℃,熔化后保温时间2~4小时,保温期间每间隔0.5小时对玻璃熔体进行一次搅拌,搅拌时间0.5小时。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中,铸铁模具的预热温度为400~500℃;退火条件为600~700℃,保温4小时。
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