CN100486923C - 一种快速闪烁玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了可应用于高能物理、核物理、核医学、地球物理、工业探测等领域的快速闪烁玻璃及其制备方法。本发明是一种以硅酸盐玻璃或锗酸盐玻璃及其它重金属氧化物为主要成分，引入高浓度氧化锌(ZnO)为发光中心的闪烁玻璃材料，其制备方法包括(a)玻璃配合料的制备，(b)配合料的熔制，(c)热处理等三个步骤。所得到的玻璃经表面研磨、抛光处理后做荧光性能测试。结果显示，该系列玻璃具有熔制过程简单，玻璃形成能力强，密度易于调整，发光中心离子引入浓度高的特点，与现有的掺铈(Ce3+)快速闪烁玻璃相比，则具有紫外透过性能好，衰减快，荧光强度高等特点。

Description

一种快速闪烁玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及闪烁体材料及其制备方法，尤其是涉及以ZnO为发光中心的快速闪烁玻璃及其制备方法。
背景技术
随着人类活动领域的扩大和科学技术水平的提高，对闪烁材料的性能提出了新的要求，尤其要求闪烁体具有高分辨率和高耐辐射能力。对于此类应用，一些传统的闪烁材料(如NaI:Tl，CsI:T1，BGO)等不能满足其使用要求。20世纪90年代以来，国内外对开拓和创制应用于高能物理等领域的新型快速闪烁材料的研究有许多报导。除了闪烁晶体外，闪烁玻璃的研究与开发也颇引人注目，这主要因为，玻璃的制备成本要比晶体低得多，后者对制备体积达几十立方米之巨的新一代量能器所需大型闪烁体而言，是一个不容忽视的重要因素。在报道的闪烁玻璃中，研究最多的是以掺杂的稀土Ce3+离子为发光中心的闪烁玻璃。Ce3+离子的发光属4f-5d间电偶允许跃迁，具有较短的衰减时间(-50ns)，可用于快速事件的探测。但是，Ce3+离子掺杂有如下局限性：由于Ce3+离子的浓度淬灭效应明显，使其引入量受到限制，从而影响其发光强度；由于Ce3+离子对基质玻璃的光碱度敏感，易使玻璃的紫外及可见吸收截止波长产生红移，从而影响玻璃的紫外与可见透过性；由于Ce3+离子易失去一个电子而变成四价离子(Ce4+)，后者会在可见区产生吸收，因此熔制过程须采用还原气氛，不能采用铂金坩埚，只能用石英坩埚或陶瓷坩埚，气泡和条纹等问题难以解决，从而影响玻璃的光学均匀性。
以氧化锌(ZnO)为发光中心的闪烁玻璃可以说是闪烁体材料开发和研究领域中的一次革命。一方面氧化锌(ZnO)的高效带边激子跃迁发光具有比铈离子(Ce3+)更短的荧光寿命，从而可获得快速事件探测所需的更高时间分辨率，另一方面，由于ZnO本身属于玻璃网络中间体，可以在玻璃组成中以很高的浓度引入，并保持甚至进一步改善原有的玻璃形成能力和其他物化性能。此外，通过适当的热处理可在玻璃基质中析出纳米尺度的氧化锌(ZnO)晶粒，使其发光受量子局限效应的作用而显著加强。同时，由于锌离子(Zn2+)具有稳定的价态，因此可以采用铂金坩埚在空气中熔制玻璃，熔制工艺简单，制备的材料均匀性好，纯度高。
发明内容
本发明目的之一，提供一种能够应用于高能物理、核物理、核医学、地球物理、工业探测等领域的快速闪烁玻璃，以部分取代目前广泛使用的闪烁晶体，后者具有制作成本高，大批量和大尺寸生产难度大等弱点，使其应用在很大程度上受到限制。
本发明目的之二，提供一种制备上述快速闪烁玻璃的方法。
发明构思：
二氧化硅(SiO2)和二氧化锗(GeO2)是传统玻璃形成体，具有玻璃形成组成范围宽，可引入的氧化物广，密度易于调节，紫外及可见透过性能及其他物化性能优良等优点，尤其是可以应用一般的成型技术，如模压、热压和挤压技术，使闪烁体的制备过程简化，成本显著降低。氧化锌(ZnO)属于半导体，室温带隙能约为3.3eV，其发光属施主陷束缚激子跃迁，具有近紫外及可见透过性能好，衰减快，荧光强度高等特点。与铈离子(Ce3+)发光相比，氧化锌(ZnO)发光具有光衰减更快，荧光更强，引入浓度高且成本更低的优势，尤其适用于高精度快速事件的探测。
本发明是一种以氧化锌(ZnO)为发光中心的硅酸盐或锗酸盐闪烁玻璃。该系统玻璃的组成设计兼顾了如下因素：玻璃的形成能力，近紫外及可见区的高光学透过性，较高的密度，较好的抗辐射性能，高荧光强度和短荧光寿命。
技术方案：
本发明所述的快速闪烁玻璃包括如下组分及含量(含量以摩尔百分比mol％计)：
GeO2         15～50％          SiO2         15～50％
R2O3         10～30％          Ga2O3或Al2O3  10～30％
ZnO          20～60％          ZnO          20～60％
BaO          0～20％    或     BaO          0～20％
M2O3         0～10％           Gd2O3        0～10％
SnO2         0～5％            SnO2         0～5％
F-           0～5％            F-           0～5％
       (i)                           (ii)
其中：R为Ga、B或Al；M为Gd或La。
制备上述快速闪烁玻璃的方法包括如下步骤：
a)玻璃配合料的制备：
将原料按上述的组分及含量经充分混合后制得玻璃配合料。其中B2O3和F-分别以硼酸和氟化物的形式引入。
b)配合料的熔制：
将由步骤(a)制得的玻璃配合料置于容器中熔化，熔化温度为1300—1420℃，熔化时间为3-5小时。将熔化的玻璃液倒入模具内固化成型。将固化成型后的玻璃移至马弗炉内，在500℃保温半小时，冷却后得玻璃试样。
其中：所用模具最好预先加热至500℃，马弗炉预先升温至500℃。
c)热处理：
将由步骤(b)制得玻璃试样重新放入马弗炉，在温度为300—600℃，保温3—10小时，冷却后即得本发明所述的快速闪烁玻璃。
发明所述的快速闪烁玻璃与现有掺铈(Ce3+)快速闪烁玻璃相比，则具有紫外透过性能好，衰减快，荧光强度高等特点；同时，本发明所述的快速闪烁玻璃又具有熔制过程简单，玻璃形成能力强，密度易于调整，发光中心离子引入浓度高的特点。发明所述的快速闪烁玻璃可应用于高能物理、核物理、核医学、地球物理、工业探测等领域。
具体实施方式
为更好理解本发明的内容，下面通过实施对本发明作进一步说明，但所举实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
配方设计：
采用硅硼锌三元系统。组分设计如下：
表1  实施例1的玻璃组成(mol％)
 
SiO<sub>2</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO
25 15 60
配合料配制：
分别采用高纯度(>99.9％)石英砂，硼酸(H3BO3)和氧化锌(ZnO)为引入SiO2，B2O3和ZnO的原料，按表1所示的组成进行配方计算及配合料配制。配合料配制方法与常规的玻璃配合料配制方法相同。配合料需充分混合。
玻璃熔制：
将混合均匀的配合料放入铂金坩埚，在电炉内熔制玻璃。熔制气氛为空气，熔化温度为1350℃，熔化时间为5小时，保温期间内对玻璃液进行人工搅拌3次，以改善玻璃液的熔化与澄清质量。
将熔化好的玻璃液倒入耐热不锈钢的模具内自然成型。不锈钢模具预先加热至500℃。将固化后的玻璃试样移至马弗炉内。马弗炉预先升温至500℃。在马弗炉中保温半小时后将电炉关闭，玻璃试样随炉冷却至室温。
热处理：
将冷却后的玻璃试样重新放入马弗炉，加热至经过优选所确定的温度并保温。加热温度为450℃，保温时间为8小时。保温结束后，将马弗炉关闭，玻璃试样随炉冷却至室温。
试验结果：
所得到的玻璃试样经表面研磨、抛光处理后做荧光性能测试以及密度的测定。试验结果见表2。
表2  实施例1玻璃的荧光性能和密度试验结果
 
密度(g/cm<sup>3</sup>) 激发波长(nm)     发射波长(nm)     光衰减(ns)  
4.1 262 393 10
实施例2—6
在下述各实施例中，玻璃的制备方法同实施例1，所采用的不同玻璃组成和熔化温度、热处理温度/时间及密度与荧光性能试验结果分别列于表3和表4。
表3  实施例2—6的玻璃组成(mol％)
 
序号 SiO<sub>2</sub> GeO<sub>2</sub> Ga<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO M<sub>2</sub>O<sub>3</sub><sup>*·</sup> F<sup>-</sup> ZnO
2 30 — 10 — — — — — 60
3 30 — — 5 — 5 5 — 55
4 25 15 — — 5 5 — 50
5 35 — 5 — 10 5 — 45
6 30 — — 10 15 4 1 40
*M＝Gd或La
表4  实施例2—6玻璃的荧光性能和密度试验结果
Figure C03115622D00071

Claims (3)

1、一种快速闪烁玻璃，其特征在于，所述的玻璃包括如下组分及含量，含量以摩尔百分比计：
GeO2    15～50％           SiO2           15～50％
R2O3    10～30％           Ga2O3或Al2O3    10～30％
ZnO     20～60％           ZnO            20～60％
BaO     0～20％     或     BaO            0～20％
M2O3    0～10％            Gd2O3           0～10％
SnO2    0～5％             SnO2           0～5％
F-      0～5％             F-             0～5％
      (i)                            (ii)
其中：R为Ga、B或Al；M为Gd或La。
2、制备权利要求1所述玻璃的的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
a)玻璃配合料的制备
将原料按权利要求1所述按所述的组分及含量经充分混合后制得玻璃配合料；
b)配合料的熔制
将由步骤(a)制得的玻璃配合料置于容器中熔化，熔化温度为1300～1420℃，熔化时间为3～5小时，将熔化的玻璃液倒入模具内固化成型，将成型后的玻璃移至马弗炉内，在500℃保温半小时，冷却后得玻璃试样；
c)热处理
将由步骤(b)制得玻璃试样重新放入马弗炉，在温度为300～600℃，保温3～10小时，冷却后即得本发明所述的快速闪烁玻璃。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中步骤(b)中所用模具预热至500℃，马弗炉预先升温至500℃。
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