CN102910826B - 一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种以硼硅酸盐玻璃为基本组成的一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法，其基本成分为：SiO230～85％，Al2O30～10％，B2O30～35％，Na2O+K2O0～10％，CaO0～10%,？MgO0～5%，BaO0～10%，使用TiO2、ZrO2或P2O中的一种或几种为晶核剂。于基础玻璃成分中添加稀土元素铽（Tb）、镨（Pr）、铒（Er）、铕（Eu）中的一种或几种。本发明在保证基体本身具有优良力学和热学性能的基础上，满足了作为闪烁材料的发光性能，提高闪烁光输出，该玻璃具有良好的闪烁性能、抗辐照性能、易于大规模工业化生产，能够有效的降低制造成本，具有广阔的市场前景。

Description

一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以硼硅酸玻璃为基本组成的一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃。
背景技术
近年来，随着科学技术的不断发展进步，人类进行科研活动的领域越来越广阔，对科研仪器精度的要求越来越高。其中，在高能物理、核物理、工业探测等领域得到广泛运用的闪烁材料就受到了人们越来越多的关注。闪烁材料是一种吸收高能光子或粒子后能够将其转化为紫外/可见光子的光导性发光材料。闪烁材料在高能粒子的研究中具有十分重要的作用，粒子的鉴别、粒子性能的测定和新粒子的发现都离不开高性能的闪烁体。
传统的闪烁材料主要使用闪烁晶体，其具有耐辐照、快衰减、高光输出等优点，但其制备困难、价格昂贵、通常在高温下制备，并且因为晶体的各项异性，使得各部位的发光性能存在差异，利用率不高。由此，人们开始研究光闪烁微晶玻璃，其拥有良好的闪烁性能和抗辐照性能、并且易于大规模工业化生产，能够有效的降低制造成本，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的闪烁微晶玻璃存在的制造困难、闪烁晶体存在各项异性，使得各部位的发光性能存在差异，晶体的利用率不高的缺点，提出的一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃，以及硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明公开一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃，主要由以下原料所组成的基本配合料制成，基本配合料中各原料的重量百分比为：SiO230～85％，Al2O30～10％，B2O30～35％，Na2O+K2O0～10％，CaO0～10%,MgO0～10%，BaO0～10%。其中基础成分中以硅、硼、铝为主要成分，铝可以提高玻璃中稀土粒子的溶解度，改善浓度淬灭；硼可以降低玻璃熔化过程中的高温粘度，起到助熔作用。
本发明的特征为：使用TiO2、ZrO2或P2O5为晶核剂，可使用其中的一种或者几种组合，其含量占基本配合料总重量的1～10%。而采用组合晶核剂将有助于改进玻璃的成核作用，提高成核速率。
在基本配合料中还可以添加稀土元素铽（Tb）、镨（Pr）、铒（Er）、铕（Eu）、镝（Dy）中的一种或几种，从而提高闪烁光输出，其总含量占基本配合料重量百分比为0.1～10%。同时掺杂多种稀土元素，将能够有效规避单一原子所带来的各种劣势，有效提高微晶玻璃的发光效果。添加的稀土元素均以氧化物形式添加，采用分析纯化学试剂。
本发明还包括一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照权利要求1规定的基本配合料配料，各种原料均采用分析纯化学试剂；
（2）将规定量称量好的晶核剂及稀土氧化物加入基本配合料中，并混合均匀；
（3）将混合均匀的玻璃配合料置于石英或白金坩埚中，放入硅钼炉中进行熔制，熔制温度为1500～1700℃，当达到熔制温度后将配合料在该温度下保温1～5个小时后取出；
（4）将熔化后配合料倾倒于预先加热的模具中成型，模具预热温度为200～300℃；
（5）将成型后的玻璃置于马弗炉退火，退火温度为400℃～600℃，退火速度设定为1～3℃/min；
（6）将退火完毕后的玻璃样品，置于马弗炉内完成核化及晶化过程，核化温度设定为600～800℃之间，核化时间设定为2～10小时；晶化温度设定为800～1100℃之间，晶化时间设定为2～10小时；
（7）玻璃基体的核化、晶化过程完成后，将样品继续置于马弗炉内以1～3℃/min的速度降温，直至室温；
（8）将冷却后的样品取出后按尺寸进行切割即得到本硼硅酸盐闪烁微晶玻璃。
具体实施方式一
按照本发明提供的基本配合料组成：SiO248％，Al2O310％，B2O319％，BaO10%，CaO5%,MgO5%ZrO21%，TiO21%，Eu2O30.5%，Dy2O30.5%规定的配比称量配合料400g，各种原料均采用分析纯形式引入，具体配料详见下表：
实施例一成分一览表（400g）单位：克
SiO2 Al2O3 B2O3 BaO CaO MgO ZrO2 TiO2 Eu2O3 Dy2O3
192 40 76 40 20 20 4 4 2 2
配合料混合均匀后以刚玉坩埚盛放后置于硅钼炉中熔化，熔制温度设定于1600℃，并在该温度下保温3个小时。待熔制完毕后将刚玉坩埚取出，将玻璃液倾倒于预热好的模具上成型，然后置于马弗炉内退火，退火温度设定于600℃，降温速度为2℃/min，直至室温。待冷却后，将样品取出在马弗炉内完成核化及晶化过程，核化温度设定为650℃，核化时间6小时，晶化温度设定为810℃，晶化时间为6小时，完成后以2℃/min的降温速度冷却至室温。然后将样品取出，按照相关尺寸进行切割、抛光后即得到本样品。
经测试，本样品的软化温度为1200℃，并呈现出较强的480nm蓝光发射，570nm黄光发射，具有良好的热稳定性和发光特性。
具体实施方式二
采用高精确度的电子天平按照SiO247.5％，Al2O310％，B2O319％，BaO10%，CaO5%,MgO5%ZrO21%，TiO21%，Tb2O30.5%，Pr2O30.5%，Er2O30.5%配比称量配合料400g，各种原料均采用分析纯形式引入，如下表：
实施例二成分一览表（400g）单位：克
SiO2 Al2O3 B2O3 BaO CaO MgO ZrO2 TiO2 Er2O3 Tb2O3 Pr2O3
190 40 76 40 20 20 4 4 2 2 2
配合料混合均匀后以刚玉坩埚盛放后置于硅钼炉中熔化，熔制温度设定于1600℃，并在该温度下保温3个小时。待熔制完毕后将刚玉坩埚取出，将玻璃液倾倒于预热好的模具上成型，然后置于马弗炉内退火，退火温度设定于600℃，降温速度为2℃/min，直至室温。待冷却后，将样品取出在马弗炉内完成核化及晶化过程，核化温度设定为600℃，核化时间6小时，晶化温度设定为800℃，晶化时间为6小时，完成后以2℃/min的降温速度冷却至室温。然后将样品取出，按照相关尺寸进行切割、抛光后即得到本样品。样品软化温度为1180℃，呈现出较强的490nm蓝光发射，530nm黄光发射，610nm橙光发射以及690nm的红光发射，达到良好效果。

Claims (1)

1.一种硼硅酸盐闪烁微晶玻璃的制备方法，采用以下重量百分比的原料组成配合料：SiO248％，Al2O310％，B2O319％，BaO10%，CaO5%,MgO5%，ZrO21%，TiO21%，Eu2O30.5%，Dy2O30.5%，其特征在于包含以下步骤：
按规定的配比称量配合料400g，各种原料均采用分析纯形式引入，配合料混合均匀后以刚玉坩埚盛放后置于硅钼炉中熔化，熔制温度设定于1600℃，并在该温度下保温3个小时，待熔制完毕后将刚玉坩埚取出，将玻璃液倾倒于预热好的模具上成型，然后置于马弗炉内退火，退火温度设定于600℃，降温速度为2℃/min，直至室温，待冷却后，将样品取出在马弗炉内完成核化及晶化过程，核化温度设定为650℃，核化时间6小时，晶化温度设定为810℃，晶化时间为6小时，完成后以2℃/min的降温速度冷却至室温，然后将样品取出，按照相关尺寸进行切割、抛光后即得到本硼硅酸盐闪烁微晶玻璃。
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