CN114057399B - 一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法与在辐射探测器中的应用 - Google Patents

一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法与在辐射探测器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于透明闪烁陶瓷的技术领域，公开了一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法与在辐射探测器中的应用。所述方法：1)将BaO、SiO2和掺杂发光离子的原料进行熔融，获得玻璃液；2)将玻璃液成型，冷却，退火，获得闪烁玻璃前驱体；3)将闪烁玻璃前驱体进行热处理，获得透明闪烁陶瓷；发光离子为Ce、Eu、Tb、Pr中的一种以上；BaO与SiO2的用量为BaO 35～80mol％，SiO2 20～65mol％。本发明的方法简单，所制备的陶瓷为透明闪烁陶瓷，其晶粒尺寸、致密度和闪烁性能都可调，闪烁发光性能好。本发明可制备大尺寸及各种形状的透明闪烁陶瓷，成本低廉，易于工业化成产。本发明的陶瓷用于辐射探测器。

Description

一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法与在辐射探测器中的 应用
技术领域
本发明属于透明闪烁陶瓷的制备和辐射探测领域，具体涉及一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法与在辐射探测器中的应用。
背景技术
透明闪烁陶瓷由于可实现与单晶材料相比拟甚至更优的闪烁性能，被广泛的应用于放射医学、高能物理、核物理、工业无损探伤、地质勘探、安全检查等领域。传统的透明闪烁陶瓷制备中，其工艺原理与透明陶瓷的制备相同。原料必须具有高纯、超细、高分散特性；工艺过程包括粉体制备、成型工艺、烧结工艺、以及后处理工艺。其中，烧结工艺一般有真空烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子烧结等，通常需要特殊的设备和高温、高压等条件(施鹰,范灵聪,谢建军,雷芳,章蕾.织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法[P],中国,201710574070.1,2017-07-14)。因此，传统的闪烁陶瓷制备工艺繁琐、条件苛刻，需要特殊的设备，且受限于成型与烧结工艺中的模具限制，制备的样品形状和尺寸相对较少，多以圆形为主。
玻璃晶化法制备透明陶瓷，通过对基质玻璃在空气气氛下热处理即可获得致密陶瓷，工艺简单，条件温和，同时由于玻璃生产速率快，成本低廉，易于工业化批量生产和机械加工成各种形状与尺寸。但是并非所有的基质玻璃都能通过玻璃晶化法制备出透明闪烁陶瓷。而且现有的制备闪烁陶瓷方法工艺复杂，且受限于玻璃熔制原理，无法制备大尺寸样品。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种硅酸钡透明闪烁陶瓷及其制备方法。本发明的方法简单，所制备的陶瓷为透明闪烁陶瓷，其晶粒尺寸、致密度和闪烁性能都可调，闪烁发光性能好。
本发明的另一目的在于提供由上述硅酸钡透明闪烁陶瓷的应用。所述硅酸钡透明闪烁陶瓷在闪烁探测器中的应用，特别是辐射探测器中的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种硅酸钡透明闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaO、SiO2和掺杂发光离子的原料进行熔融，获得玻璃液；熔融的条件为1400～1700℃熔融30min～2h；
(2)将玻璃液成型，冷却，退火，获得闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体进行热处理，获得透明闪烁陶瓷。
所述掺杂发光离子的原料为CeO2、Eu2O3、Tb4O7、Pr2O3中的一种以上。
所述BaO与SiO2的用量为
BaO 35～80mol％
SiO2 20～65mol％。
所述发光离子的用量为BaO和SiO2总用量的0.01～8mol％，优选为0.1～8mol％。所述发光离子为Ce、Eu、Tb，Pr中的一种以上。
步骤(2)中所述退火的温度为600～700℃；所述退火的保温时长为5～168h。
步骤(2)中所述成型为浇注成型；所述玻璃液浇筑冷却时可根据浇筑模具制备不同的尺寸和形状。
步骤(2)所述玻璃前驱体可在玻璃态下进行各种机械加工。
步骤(3)中所述热处理的温度为750～1100℃，优选为850℃～1100℃；所述热处理的保温时长2～48h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的方法简单，并成功制备出透明闪烁陶瓷，而且可制备大尺寸及各种形状的透明闪烁陶瓷，成本低廉，易于工业化批量成产。
(2)本发明的硅酸钡透明闪烁陶瓷晶粒尺寸、致密度和闪烁性能可调。
(3)本发明的硅酸钡透明闪烁陶瓷闪烁发光性能高于BGO晶体(锗酸铋晶体Bi4Ge3O12(BGO)晶体)，可用于辐射探测等领域。
附图说明
图1为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡透明闪烁陶瓷的外观图；
图2为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的高倍扫描电镜显微图；
图3为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的X射线衍射图谱；850℃-2h，1100℃-2h表示的是热处理条件分别为850℃和1100℃下保温2h制备的透明闪烁陶瓷；
图4为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱；
图5为实施例2所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡闪烁陶瓷的外观图；
图6为实施例2所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱；
图7为实施例3所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡闪烁陶瓷的外观图；
图8为实施例3所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱；
图9为对比例所得的硅酸锶闪烁微晶玻璃的光学显微镜图，其中左上角为硅酸锶闪烁微晶玻璃的外观图；
图10为对比例所得的硅酸锶闪烁玻璃陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸锶闪烁玻璃陶瓷的外观图；
图11为在不同成型模具中按照实施例1的配方和条件所形成的大尺寸复杂形状的透明闪烁陶瓷的外观图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种硅酸钡透明陶瓷的制备方法，制备步骤如下：
(1)按以下摩尔百分比称取组分原料：100Ba3Si5O13-0.4Eu2O3(37.5BaO-62.5SiO2-0.4Eu2O3)，充分研磨后置于1500℃下保温30min，熔制获得玻璃液；
(2)将步骤(1)所述玻璃液压片冷却成型，并置于马弗炉中，600℃下退火5h，得到闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体切割成所需尺寸，置于马弗炉中进行热处理，温度为900℃，保温时间2h，自然冷却至室温后取出，即可获得所述硅酸钡透明闪烁陶瓷。
将步骤(2)制备的闪烁玻璃前驱体割成所需尺寸，置于马弗炉中经过不同温度的热处理后，可获得不同晶粒尺寸、致密度和闪烁性能的透明闪烁陶瓷，如：850℃热处理2h，或者1100℃热处理2h。
对于固定的组分，不同热处理条件下，所对应的陶瓷晶粒尺寸主要在亚微米级别变化，主要表现为晶界玻璃相逐渐完全转变为晶粒相，从而导致致密度变化，闪烁性能是以发光来检测，会有所增强。
闪烁玻璃前驱体经过不同温度与时长的热处理后，透明闪烁陶瓷的晶粒尺寸在1～20μm范围内可调。
图1为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡透明闪烁陶瓷的外观图；图2为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的高倍扫描电镜显微图；图4为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱。图3为实施例1所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的X射线衍射图谱。
图1，图2，图4为热处理条件为900℃保温2h制备的透明闪烁陶瓷的表征图；图3为热处理的条件分别为850℃和1100℃下保温2h制备的透明闪烁陶瓷的XRD图。
实施例1制备的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图(图1)和高倍扫描电镜显微图(图2)表明获得了致密的陶瓷结构，晶粒尺寸约为20μm；X射线衍射图谱(图3)分析得出，析出的晶相为Ba5Si8O21；该硅酸钡透明闪烁陶瓷的X-ray诱导发光强度为相同厚度BGO晶体的230％(图4)。
闪烁性能，指的是样品在高能射线(X射线、γ射线)或粒子(α粒子，β粒子、质子)激发下具有可见光发射的性能，图4中测试的激发为X射线，发光峰波长约为500nm，为可见的蓝绿色发光。
图11为在不同成型模具中按照实施例1的配方和条件所形成的大尺寸复杂形状的透明闪烁陶瓷的外观图。
实施例2
一种硅酸钡透明陶瓷的制备方法，制备步骤如下：
(1)按以下摩尔百分比称取组分原料：100Ba5Si8O21-1CeO2(38.5BaO-61.5SiO2-1CeO2)，充分研磨后置于硅钼棒加热炉中，1500℃下保温30min，熔制获得玻璃液；
(2)将步骤(1)所述玻璃液压片冷却成型，并置于马弗炉中，600℃下退火5h，得到闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体切割成所需尺寸，置于马弗炉中进行热处理，温度为850℃，保温时间2h，自然冷却至室温后取出，获得所述硅酸钡透明闪烁陶瓷。
实施例2制备的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图(图5)表明获得了致密的闪烁陶瓷，晶粒尺寸约为10μm。该硅酸钡透明闪烁陶瓷的X-ray诱导发光强度与相同厚度BGO晶体的强度相当(图6)。
图5为实施例2所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡闪烁陶瓷的外观图；图6为实施例2所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱。
实施例3
一种硅酸钡透明陶瓷的制备方法，制备步骤如下：
(1)按以下摩尔百分比称取组分原料：100Ba2Si3O8-1CeO2(40BaO-60SiO2-1CeO2)，充分研磨后置于硅钼棒加热炉中，1500℃下保温30min，熔制获得玻璃液；
(2)将步骤(1)所述玻璃液压片冷却成型，并置于马弗炉中，600℃下退火5h，得到闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体切割成所需尺寸，置于马弗炉中进行热处理，温度为850℃，保温时间2h，自然冷却至室温后取出，获得所述硅酸钡透明闪烁陶瓷。
实施例3制备的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图(图7)表明获得了致密的透明闪烁陶瓷，晶粒尺寸约为10μm。该硅酸钡透明闪烁陶瓷的X-ray诱导发光强度为相同厚度BGO晶体的150％(图8)。
图7为实施例3所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸钡闪烁陶瓷的外观图；图8为实施例3所得的硅酸钡透明闪烁陶瓷与相同厚度BGO晶体的X-ray诱导发光光谱。
对比例
在本对比例中，一种硅酸锶闪烁陶瓷的制备方法，制备步骤如下
(1)按以下摩尔百分比称取组分原料：40SrO-60SiO2-0.4Eu2O3，充分研磨后置于硅钼棒加热炉中，1600℃下保温30min，熔制获得玻璃液；
(2)将步骤(1)所述玻璃液压片冷却成型，并置于马弗炉中，600℃下退后5h，得到闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体切割成所需尺寸，置于马弗炉中进行热处理，温度为900℃，保温时间2h，自然冷却至室温后取出，获得晶化的闪烁微晶玻璃；
(4)将另一块闪烁玻璃前驱体置于马弗炉中进行热处理，温度为950℃，保温时间2h，自然冷却至室温后取出，获得失透的闪烁玻璃陶瓷。
对比例制备的闪烁微晶玻璃的光学显微镜图(图9)表明，闪烁微晶玻璃内晶粒分散分布，未形成致密的陶瓷结构。对比例制备的闪烁玻璃陶瓷的光学显微镜图(图10)表明，失透的样品没有可分辨的陶瓷结构。
图9为对比例所得的硅酸锶闪烁微晶玻璃的光学显微镜图，其中左上角为硅酸锶闪烁微晶玻璃的外观图；
图10为对比例所得的硅酸锶闪烁玻璃陶瓷的光学显微镜图，其中左上角为硅酸锶闪烁玻璃陶瓷的外观图。
本发明的硅酸钡透明闪烁陶瓷，包括硅酸钡和发光离子；
所述硅酸钡由以下原料制备而成：
BaO 35～80mol％
SiO2 20～65mol％
在本发明的硅酸钡透明闪烁陶瓷中，所述BaO与SiO2的用量优选为
BaO 35～45mol％
SiO2 55～65mol％。
本发明选用硅酸钡作为基质玻璃，而未选用其他玻璃，是因为一般玻璃热处理后，不管选用什么样的温度和保温时间，样品要么结构不致密，晶粒分散分布，称为微晶玻璃或者玻璃陶瓷，不能称之为陶瓷；要么完全失透，不能称为透明陶瓷。本发明以硅酸钡为基质玻璃，通过一定的发光离子的掺杂，制备出透明闪烁陶瓷。本发明能够实现大尺寸复杂形状的具有闪烁发光性能的透明陶瓷，同时其闪烁发光性能优于其中一种商用BGO晶体的性能。
本发明的硅酸钡透明闪烁陶瓷其工艺简单、仅通过对闪烁玻璃前驱体空气气氛下热处理的玻璃晶化法即可获得透明闪烁陶瓷，可制备大尺寸及各种形状，成本低廉，易于工业化批量成产。
本发明的陶瓷制备时所用设备和操作简单，使用电加热炉对粉体原料直接加热熔融即可，而现有的技术中使用激光加热配备气体悬浮设备，在制备前也需要对粉体进行冷等静压压片成型和预烧结。此外，受限于熔制设备的原理，本发明可以轻易实现大尺寸不同形状样品的制备，本发明的样品直径已超过30mm；而现有技术中样品最大尺寸不超过5mm。

Claims (2)

1.一种硅酸钡透明闪烁陶瓷在闪烁探测器中的应用，其特征在于：所述硅酸钡透明闪烁陶瓷，包括硅酸钡和发光离子；
所述硅酸钡由以下原料制备而成：
BaO 35~45 mol%
SiO255~65 mol%
所述发光离子的用量为BaO和SiO2总用量的0.1~8mol%，所述发光离子为Ce、Eu中的一种以上；
所述硅酸钡透明闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaO、SiO2和掺杂发光离子的原料进行熔融，获得玻璃液；
(2)将玻璃液成型，冷却，退火，获得闪烁玻璃前驱体；
(3)将闪烁玻璃前驱体进行热处理，获得透明闪烁陶瓷；
所述BaO与SiO2的用量为
BaO 35~45 mol%
SiO255~65 mol%；
所述掺杂发光离子的原料为CeO2、Eu2O3中的一种以上；
步骤(3)中所述热处理的温度为850~1100 ℃；所述热处理的保温时长2~48 h；
步骤(1)中所述熔融的条件为1400~1700℃熔融30min~2h；步骤(2)中所述退火的温度为600~700 ℃；所述退火的保温时长为5~168 h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述硅酸钡透明闪烁陶瓷用于辐射探测器。
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