CN110734228B - 一种碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法，通过掺杂碲酸盐和热处理的工艺方法，可进一步增大碲酸盐的温度无关性和法拉第效应，有效提高纤芯的产光能力，同时通过不含硅、不含钇铝石榴石的碲酸盐玻璃材料作为包层，可有效提高拉伸性能、同时可避免二氧化硅渗入纤芯而影响产光能力，从而从侧面提高纤芯的产光性能。该闪烁光纤具有拉伸性能好、产光能力强、衰减快、密度大等优点，能提高能量分辨率以及高吸收射线能量，光产额高达20000Photon/MeV；同时可拉伸至纤芯直径达到10～100μm，拉伸后的空间分辨率可达到30lp/mm，可以满足不同的成像需求，适合应用于高能物理核探测和放射医学等领域中。
Description
技术领域
本发明属于闪烁材料技术领域，特别涉及一种测试中子的碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法。
背景技术
闪烁材料作为辐射探测系统中最主要的光传感器材料，近年来在高能物理、核物理、天体物理、地球物理、医学成像、工业探伤和安全检测等领域得到了广泛的应用。闪烁材料在辐射激发下，其中的价键或电子空穴对会发生变化、从而产生光子，可辐射的能量或剂量进行量化，实现抗电磁干扰的、无源的、安全可靠的辐射传感。作为新型闪烁材料的闪烁光纤能够实现远距离、实时监测，能够在恶劣环境下工作，对于电磁干扰的抗性更强，同时具有尺寸小、重量轻等优点，有望以因自身优良的特性取代传统闪烁材料、得到广泛应用。
目前，闪烁光纤的研究已取得一定的成果，比如用于放射疗法的聚甲基丙烯酸甲醋光纤已初步实现商业应用，但仍然存在局限性。例如，塑料光纤受到本身材料受限，具有辐射吸收受限、易老化、无法在高温环境中应用等缺点；而石英闪烁光纤虽然抗辐射能力强、且能在高温下使用，但是其光产额较低，也难以得到广泛应用。
为了克服传统聚合物塑料光纤和石英光纤的缺点，本领域技术人员提出了一种基于二氧化硅包层的单晶拉制光纤方法。但是，由于受单晶材料本身性能和拉制工艺的限制，拉制得到的光纤直径在毫米级，尺寸较大，无法满足高像素成像的要求。其次，在拉制过程中中，包覆在单晶表面的二氧化硅层易与标准的石英光纤熔接，导致包层中的硅原子渗入单晶中，从而影响单晶光纤的光产额。因此，提供一种拉伸性能好、产光能力强的新型闪烁光纤，成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法。
本发明具体技术方案如下：
本发明一方面提供了一种碲酸盐掺杂闪烁光纤，所述闪烁光纤包括纤芯和包覆在所述纤芯外侧的包层，所述纤芯的成分为6Li0.1:CeLuBPbmTenSiO(3+m+n)，其中0＜m≤1，0＜n≤1；所述包层的成分为xTeO2yPbOzB2O3，其中x为0.8～0.85，y为0.13～0.14，z为0.01～0.02。
进一步地，所述6Li0.1:CeLuBPbmTenSiO(3+m+n)由如下方法制备而成：
按比例称取TeO2、PbO、B2O3、Ce2(C2O4)3、Li2CO3以及LSO，加热至900～950℃进行熔化，并保温180min。
LSO(分子结构如图1所示)是纳米级硅酸镥闪烁粉体，是赋予纤芯闪烁性能的决定性成分。
进一步地，所述xTeO2yPbOzB2O3由如下方法制备而成：
按比例称取TeO2、PO2以及B2O3，加热至600～650℃进行熔化，并保温180min。
本发明另一方面提供了制备上述碲酸盐掺杂闪烁光纤的方法，包括如下步骤：
S1：将所述6Li0.1:CeLuBPbmTenSiO(3+m+n)的静态材料切割成圆柱形棒状、作为所述纤芯，在所述纤芯外包覆所述xTeO2yPbOzB2O3的包层，且所述包层的内径与所述纤芯的外径相匹配；通过MCDV机床将所述包层一端收棒并拉成锥形，形成光纤预制棒；
S2：将所述光纤预制棒的锥形端插入石墨炉中，加热至1100～1200℃进行拉丝，得到纤芯直径为80～100μm、玻璃包层直径为100～200μm的成品，即为所述闪烁光纤。
本发明还提供了上述碲酸盐掺杂闪烁光纤在测试中子中的应用。
本发明的有益效果如下：本发明提供了一种碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法，通过掺杂碲酸盐和热处理的工艺方法，可进一步增大碲酸盐的温度无关性和法拉第效应，效提高纤芯的产光能力；通过不含硅、不含钇铝石榴石的碲酸盐玻璃材料作为包层，可有效提高拉伸性能、同时可避免二氧化硅渗入纤芯而影响产光能力，从而从侧面提高纤芯的产光性能。该闪烁光纤具有拉伸性能好、产光能力强、衰减快、密度大等优点，能提高能量分辨率以及高吸收射线能量，光产额高达20000Photon/MeV；同时可拉伸至纤芯直径达到10～100μm，拉伸后的空间分辨率可达到30lp/mm，可以满足不同的成像需求，适合应用于高能物理核探测和放射医学等领域中。
附图说明
图1为LSO分子的空间结构；
图2为本申请提供的闪烁光纤的结构示意图，其中1为纤芯、2为包层、3为塑料保护层；
图3为本申请提供的闪烁光纤在X光照射下闪烁状态的沿径向方向的剖视图；
图4为图3的角度顺时针旋转90°的剖视图；
图5为本申请提供的闪烁光纤在X光照射下闪烁状态的立体图。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细说明。其中，各实施例得到的光纤成品均可以在表面包覆一层塑料保护层(如图2所示)，以防止光纤成品受损，从而保证性能、延长使用寿命。
实施例1
一种碲酸盐掺杂闪烁光纤，包括纤芯和包覆在纤芯外侧的包层，纤芯的成分为6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTeSi2O8(m＝0.5，n＝0.5)，包层的成分为0.85TeO20.14PbO0.01B2O3(x＝0.85，y＝0.14，z＝0.01)。该闪烁光纤采用如下方法制备而成：
S1：称取摩尔比为0.68:0.10:0.01:0.02:0.02:0.26的TeO2、PbO、B2O3、Ce2(C2O4)3、Li2CO3以及LSO，加热至900℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备纤芯的材料6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTeSi2O8：
S2：按比例称取TeO2、PO2以及B2O3，加热至600～650℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备包层的材料0.85TeO20.14PbO0.01B2O3；
S3：将6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTeSi2O8的静态材料切割成圆柱形棒状、作为纤芯，在纤芯外包覆0.85TeO20.14PbO0.01B2O3的包层，且包层的内径与所述纤芯的相匹配；通过MCDV机床将包层一端收棒并拉成锥形，形成光纤预制棒；
S4：将光纤预制棒的锥形端插入石墨炉中，加热至1100℃进行拉丝，得到纤芯直径为80～100μm、包层直径为100～200μm的成品，即为所述闪烁光纤。
实施例2
一种碲酸盐掺杂闪烁光纤，包括纤芯和包覆在纤芯外侧的包层，纤芯的成分为6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTe2Si2O10(m＝0.5，n＝1)，包层的成分为0.8TeO20.13PbO0.02B2O3(x＝0.8，y＝0.13，z＝0.02)。该闪烁光纤采用如下方法制备而成：
S1：称取摩尔比为0.58:0.20:0.01:0.02:0.02:0.26的TeO2、PbO、B2O3、Ce2(C2O4)3、Li2CO3以及LSO，加热至950℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备纤芯的材料6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTe2Si2O10：
S2：按比例称取TeO2、PO2以及B2O3，加热至600～650℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备包层的材料0.8TeO20.13PbO0.02B2O3；
S3：将6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTe2Si2O10的静态材料切割成圆柱形棒状、作为纤芯，在纤芯外包覆0.8TeO20.13PbO0.02B2O3的包层，且包层的内径与所述纤芯的相匹配；通过MCDV机床将包层一端收棒并拉成锥形，形成光纤预制棒；
S4：将光纤预制棒的锥形端插入石墨炉中，加热至1200℃进行拉丝，得到纤芯直径为80～100μm、包层直径为100～200μm的成品，即为所述闪烁光纤。
实施例3
一种碲酸盐掺杂闪烁光纤，包括纤芯和包覆在纤芯外侧的包层，纤芯的成分为6Li0.1:Ce0.1LuB0.1PbTeSiO4(m＝1，n＝1)，包层的成分为0.8TeO20.14PbO0.01B2O3(x＝0.8，y＝0.14，z＝0.01)。该闪烁光纤采用如下方法制备而成：
S1：称取摩尔比为0.63:0.15:0.01:0.02:0.02:0.26的TeO2、PbO、B2O3、Ce2(C2O4)3、Li2CO3以及LSO，加热至900℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备纤芯的材料6Li0.1:Ce0.1LuB0.1PbTeSiO4：
S2：按比例称取TeO2、PO2以及B2O3，加热至600～650℃进行熔化，并保温180min，得到用于制备包层的材料0.8TeO20.14PbO0.01B2O3；
S3：将6Li0.1:Ce0.1LuB0.1PbTeSiO4的静态材料切割成圆柱形棒状、作为纤芯，在纤芯外包覆0.8TeO20.14PbO0.01B2O3的包层，且包层的内径与所述纤芯的相匹配；通过MCDV机床将包层一端收棒并拉成锥形，形成光纤预制棒；
S4：将光纤预制棒的锥形端插入石墨炉中，加热至1200℃进行拉丝，得到纤芯直径为80～100μm、包层直径为100～200μm的成品，即为所述闪烁光纤。
试验例X射线激发试验
采用实验例1制得的闪烁光纤，进行X射线照射试验(如图3-5所示)。经测定，该闪烁光纤在中子的散射下，发出的荧光波长范围在400nm～450nm之间，最强发射峰位于420nm处，闪烁衰减时间40ns，与闪烁晶体相当；该闪烁光纤的光产额高达20000Photon/MeV，是普通石英玻璃光纤的1000倍。
另外，经多次拉伸试验证实，本申请提供的闪烁光纤可拉伸至纤芯直径达到10～100μm，拉伸后可有效提高空间分辨率、使之达到30lp/mm，显著优于现有的闪烁光纤。由此可见，本申请提供的闪烁光纤拉伸性能好、产光能力强，综合性能优良，适宜广泛应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种碲酸盐掺杂闪烁光纤，其特征在于，所述闪烁光纤包括纤芯和包覆在所述纤芯外侧的包层，所述包层的成分为xTeO2yPbOzB2O3，其中x、y、z表示重量份，x为0.8～0.85，y为0.13～0.14，z为0.01～0.02；所述纤芯的成分为6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTeSi2O8、6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTe2Si2O10或6Li0.1:Ce0.1LuB0.1PbTeSiO4。
2.如权利要求1所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤，其特征在于，x＝0.85，y＝0.14，z＝0.01，此时所述包层的成分为0.85TeO20.14PbO0.01B2O3。
3.如权利要求1所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤，其特征在于，x＝0.8，y＝0.13，z＝0.02，此时所述包层的成分为0.8TeO20.13PbO0.02B2O3。
4.如权利要求1所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤，其特征在于，x＝0.8，y＝0.14，z＝0.01，此时所述包层的成分为0.8TeO20.14PbO0.01B2O3。
5.如权利要求1～4中任一项所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤，其特征在于，所述纤芯的成分6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTeSi2O8、6Li0.2:Ce0.2Lu2B0.2PbTe2Si2O10或6Li0.1:Ce0.1LuB0.1PbTeSiO4，由如下方法制备而成：
按比例称取TeO2、PbO、B2O3、Ce2(C2O4)3、Li2CO3以及LSO，加热至900～950℃进行熔化，并保温180min；
所述xTeOyPbOzB2O3由如下方法制备而成：
按比例称取TeO2、PbO2以及B2O3，加热至600～650℃进行熔化，并保温180min。
6.一种制备权利要求1～4中任一项所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将含有所述纤芯的成分的静态材料切割成圆柱形棒状、作为所述纤芯，在所述纤芯外包覆含有所述xTeO2yPbOzB2O3的包层，且所述包层的内径与所述纤芯的外径相匹配；通过MCVD机床将所述包层一端收棒并拉成锥形，形成光纤预制棒；
S2：将所述光纤预制棒的锥形端插入石墨炉中，加热至1100～1200℃进行拉丝，得到纤芯直径为80～100μm、玻璃包层直径为100～200μm的成品，即为所述闪烁光纤。
7.权利要求1～4中任一项所述的碲酸盐掺杂闪烁光纤在测试中子中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN201911150277.1A Active CN110734228B (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种碲酸盐掺杂闪烁光纤及其制备方法 |
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| CN (1) | CN110734228B (zh) |
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|---|---|---|---|---|
| CN111913208B (zh) * | 2020-06-05 | 2024-02-13 | 华南理工大学 | 一种纤芯熔融法制备的闪烁光纤探头、闪烁光纤器件及方法 |
Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN101219857A (zh) * | 2008-01-30 | 2008-07-16 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 碲酸盐玻璃及其制备方法 |
| CN105676345A (zh) * | 2016-04-06 | 2016-06-15 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种玻璃包层闪烁光纤及其制备方法 |
| CN106706888A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-24 | 国网山东省电力公司泰安供电公司 | 应用于光纤电流互感器的逆磁玻璃制作检测方法 |
| CN107651856A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-02 | 河南工业大学 | 一种磁光玻璃光纤的低温制备方法及表征 |
| CN107721184A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-02-23 | 河南工业大学 | 一种制备单模磁光玻璃光纤的逆磁玻璃体系 |
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-
2019
- 2019-11-21 CN CN201911150277.1A patent/CN110734228B/zh active Active
Patent Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 一种测量磁光光纤法拉第效应的新方法;王猛等;《石家庄学院学报》;20161130;第18卷(第6期);第34-38页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110734228A (zh) | 2020-01-31 |
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