CN103695995B - 一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，采用热交换法生长100kg以上、直经为400mm以上的ɑ-Al2O3：C，具体步骤如下：第一步：称取一定量Al2O3，在其中加入10-100ppm碳粉，充分搅拌混合均匀，在98-196MPa的等静压力下锻压成圆柱棒料，在真空或惰性气体气氛中烧结，烧结温度为1000-1500℃；第二步：在坩锅底部放入定向蓝宝石籽晶，用Φ5-50mm的Al2O3颗粒料覆盖住籽晶，在覆盖的Al2O3颗粒料上放置若干层第一步中生成的圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，圆柱棒料的层数由坩锅大小来确定，放置完成后，在圆柱棒料最上层放置Al2O3颗粒料，盖上坩锅盖；第三步：装入晶体生长炉进行晶体生长。本发明主要用于手机屏、光学窗口和整流罩等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及晶体制造技术领域，特别是一种掺碳蓝宝石晶体(即ɑ-Al2O3：C晶体)的生长方法，可用于手机屏、光学窗口和整流罩。
背景技术
1970年美国晶体系统公司(CrystalSystemsInc.，CSI)的科学家F.Schmid，D.J.Viechnicki在美国陶瓷协会会刊第53卷第9期上(J.Am.CeramicSociety53(9)528(1970))发表了“梯度法生长蓝宝石晶体片”一文(GrowthofSapphireDisksfromtheMeltbyaGradientFurnaceTechnique”，首次提出用热交换法(HeatExchangerMethod，HEM)生长出直径达230mm，重量达20kg有较高光学质量的Al2O3晶体。该热交换法采用的加热器为石墨加热器，保温材料为石墨碳毡，在石墨热场中，由于碳和水的作用生成一氧化碳和氢气，一氧化碳和氢气的存在容易使蓝宝石晶体中生成氧空位和色心，因此石墨热场生长的蓝宝石晶体由于色心的存在而呈淡红色，同时由于氧空位的存在使其抗弯强度增强，但由于晶体炉内炉腔不同温度下的碳热场的气氛不同，如图2所示：1300K(开氏度)以下碳热场气氛是高浓度的水蒸气(见图2线4)，1200-1300K时碳热场主要气氛是一氧化碳和氢气(见图2线1、线2)，高于1800K时碳热场主要气氛是一氧化碳(见图2线7)，由于不同温度、不同时间段的蓝宝石晶体生长气氛的不同，容易导致大尺寸晶体内部有色差，同时容易导致晶体不同部位的抗弯强度有差异。
中国专利CN101230484公开了一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，特点是采用导向温梯法生长ɑ-Al2O3：C晶体，工艺流程如下:①称取一定质量的ɑ-Al2O3：C，在其中加入100-5000ppm的石墨，充分搅拌混合均匀；②在温梯炉钼土坩锅籽晶槽处放入定向蓝宝石籽晶，将混合好的粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖；③装炉，抽真空至5X10一3Pa，持续升温至2080℃，恒温0.5一1小时，然后以3-5℃/小时的速率降温
到室温，打开炉罩，取出晶体。由于该方法在生长过程中温度梯度已基本固定，不能动态调整温度梯度，生长更大面积晶体时，容易开裂，特别是生长氟化钙晶体(CaF2)和铝酸钇晶体(YAlO3)时，晶体会严重开裂，或者导致晶体中存在大量镶嵌结构。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种掺碳蓝宝石晶体(即ɑ-Al2O3：C)的生长方法，采用热交换法(heatexchangermethod，HEM)生长100kg以上、直经为400mm以上以上的ɑ-Al2O3：C晶体，主要用于手机屏、光学窗口和整流罩等技术领域。
本发明通过如下技术方案予以实现的。
一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，具体步骤如下：
第一步：称取一定量Al2O3，在其中加入10-100ppm碳粉，充分搅拌混合均匀，在98-196MPa的等静压力下锻压成圆柱棒料，在真空或惰性气体气氛中烧结，烧结温度为1000℃以上；
第二步：在坩锅底部放入定向蓝宝石籽晶，用Φ5-50mm的Al2O3颗粒料覆盖住籽晶，在覆盖的Al2O3颗粒料上放置若干层第一步中生成的圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置完成后，在圆柱棒料最上层放置Al2O3颗粒料，盖上坩锅盖；
第三步：装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温0.5-5小时后，采用0.1-2立方英尺/小时流量的惰性气体进行吹扫0.5-5小时，然后以吹扫的惰性气体流量回填炉腔直至炉腔压力升至1-700Torr，然后在5～20小时内将温度上升10-40℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的20-90％后，然后在最高温度基础上以0.2-2℃/hrs温降速度下降5-20℃后保温0.5-5小时，在保温最后0.1-2小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为0.5-3立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温10-30小时后，以1-10℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
进一步的，所述掺碳蓝宝石晶体中碳掺杂量为晶体总质量的10-100ppm。
进一步的，所述Al2O3的纯度为99.99％以上。
进一步的，所述第一步中碳粉为光谱纯碳粉。
进一步的，所述第一步中搅拌混合为采用球磨机至少搅拌混合24小时以上。
进一步的，所述惰性气体为He、N2或Ar中任一种。
进一步的，所述第三步中He流量增速为等速或变速。
作为本发明的另一目的，提供一种掺碳蓝宝石晶体生长使用的晶体生长炉，包括炉盖和下炉体，炉盖和下炉体组合形成炉腔，炉腔底部设置有热交换管，炉腔内设置有坩锅及对坩锅进行加热的石墨加热器，热交换管上部放置有坩锅，石墨加热器四周分别包围有上保温碳毡、下保温碳毡和四周保温碳毡。所述热交换管顶部设置有钨帽。
本发明的有益效果是：与现有石墨热场热交换法生长的蓝宝石晶体相比，本发明很好地控制了蓝宝石晶体生长的气氛和蓝宝石晶体内部还原物质的一致性，提高了蓝宝石晶体的色差、抗弯强度的一致性和抗弯强度，可广泛用于制造手机屏、光学窗口和整流罩等技术领域。本发明可大大提高ɑ-Al2O3：C晶体的质量，可获得100kg以上、直径为400mm以上、无颜色、无抗弯强度差异和高抗弯强度的掺碳蓝宝石晶体。
附图说明
图1是本发明所用的晶体生长炉内部结构剖视图；
图2是本发明的石墨热场内部气氛含量图；
图3是不同掺碳比例晶体不同部位抗弯强度分析图；
图4是沿C轴掏2英寸棒的位置示意图。
图中：1-上保温碳毡，2-炉盖，3-四周保温碳毡，4-籽晶，5-石墨加热器，6-下炉体，7-热交换管，8-坩锅，9-掺碳Al2O3圆柱棒料，10-Al2O3颗粒料，11-钨帽，12-下保温碳毡。
具体实施方式
下面结合附图进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
图1是本发明所用的晶体生长炉内部结构剖视图，包括炉盖2和下炉体6，炉盖2和下炉体6组合形成炉腔，炉腔底部设置有热交换管7，炉腔内设置有坩锅8及对坩锅8进行加热的石墨加热器5，热交换管7上部放置有坩锅8，石墨加热器5四周分别包围有上保温碳毡1、下保温碳毡12和四周保温碳毡3。所述热交换管7顶部设置有钨帽11。
实施例1：掺碳量为10PPM的ɑ-Al2O3：C100kg晶体的生长
分别称取60kg的99.999％ɑ-Al2O3粉和1g光谱纯石墨粉，即100kg的10PPM，在洁净球磨机搅拌24小时，采用98MPa的等静压力锻压成圆柱棒料，在真空中1000℃烧结后备用。同时称取40kg直径大小为5mm左右的99.999％ɑ-Al2O3的颗粒料备用，在坩锅底部放入A向蓝宝石籽晶，将颗粒料覆盖住籽晶，然后放一层圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，然后将圆柱棒料一层一层往上放置，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置结束后，在圆柱棒料最上层放置一层细小的颗粒料，盖上坩锅盖。装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温0.5小时后，采用0.25立方英尺/小时流量的He气体进行吹扫0.5小时，然后以0.25立方英尺/小时He气流量流量回填炉腔直至炉腔压力升至25Torr，然后在10小时内将温度上升30℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的80％左右后，然后在最高温度基础上以1℃/hrs温降速度下降10℃后保温10小时，在保温最后1小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为3立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温10小时后，以10℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
实施例2：掺碳量为100PPM的ɑ-Al2O3：C130kg晶体的生长
分别称取80kg的99.999％ɑ-Al2O3粉和13g光谱纯石墨粉，即100kg的100PPM，在洁净球磨机搅拌48小时，采用196MPa的等静压力锻压成圆柱棒料，在真空中1500℃烧结后备用。同时称取50kg直径大小为50mm左右的99.999％ɑ-Al2O3的颗粒料备用，在坩锅底部放入A向蓝宝石籽晶，将颗粒料覆盖住籽晶，然后放一层圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，然后将圆柱棒料一层一层往上放置，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置结束后，在圆柱棒料最上层放置一层细小的颗粒料，盖上坩锅盖。装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温5小时后，采用2立方英尺/小时流量的Ar气进行吹扫5小时，然后以吹扫的惰性气体流量2立方英尺/小时回填炉腔直至炉腔压力升至700Torr，然后在20小时内将温度上升40℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的60％左右后，然后在最高温度基础上以2℃/hrs温降速度下降20℃后保温20小时，在保温最后2小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He(流量增速为0.5立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温30小时后，以1℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
实施例3：掺碳量为50PPM的ɑ-Al2O3：C115kg晶体的生长
分别称取65kg的99.99％ɑ-Al2O3粉和5.75g光谱纯石墨粉，即100kg的100PPM，在洁净球磨机搅拌24小时，采用147MPa的等静压力锻压成圆柱棒料，在Ar气体气氛中1200℃以上烧结后备用。同时称取50kg直径大小为20mm左右的99.999％ɑ-Al2O3的颗粒料备用，在坩锅底部放入A向蓝宝石籽晶，将颗粒料覆盖住籽晶，然后放一层圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，然后将圆柱棒料一层一层往上放置，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置结束后，在圆柱棒料最上层放置一层细小的颗粒料，盖上坩锅盖。装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温2小时后，采用1立方英尺/小时流量的He气进行吹扫2小时，然后以吹扫的He气体流量1立方英尺/小时回填炉腔直至炉腔压力升至700Torr，然后在15小时内将温度上升10℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化90％左右后，然后在最高温度基础上以0.5℃/hrs温降速度下降5℃后保温10小时，在保温最后0.5小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为1立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温20小时后，以5℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
实施例4：掺碳量为30PPM的ɑ-Al2O3：C100kg晶体的生长
分别称取50kg的99.999％ɑ-Al2O3粉和3g光谱纯石墨粉，即100kg的10PPM，在洁净球磨机搅拌30小时，采用100MPa的等静压力锻压成圆柱棒料，在真空中1200℃烧结后备用。同时称取50kg直径大小为10mm左右的99.999％ɑ-Al2O3的颗粒料备用，在坩锅底部放入A向蓝宝石籽晶，将颗粒料覆盖住籽晶，然后放一层圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，然后将圆柱棒料一层一层往上放置，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置结束后，在圆柱棒料最上层放置一层细小的颗粒料，盖上坩锅盖。装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温3小时后，采用0.5立方英尺/小时流量的N2气进行吹扫3小时，然后以吹扫的N2气流量0.5立方英尺/小时回填炉腔直至炉腔压力升至100Torr，然后在5小时内将温度上升40℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的60％左右后，然后在最高温度基础上以1℃/hrs温降速度下降15℃后保温5小时，在保温最后1小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为2立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温30小时后，以10℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
对比实施例1：未添加碳粉的ɑ-Al2O3100kg晶体的生长
分别称取50kg的99.999％ɑ-Al2O3粉，采用100MPa的等静压力锻压成圆柱棒料，在真空中1200℃烧结后备用。同时称取50kg直径大小为10mm左右的99.999％ɑ-Al2O3的颗粒料备用，在坩锅底部放入A向蓝宝石籽晶，将颗粒料覆盖住籽晶，然后放一层圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，然后将圆柱棒料一层一层往上放置，圆柱棒料的层数由晶体生长炉大小来确定，放置结束后，在圆柱棒料最上层放置一层细小的颗粒料，盖上坩锅盖。装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温0.5小时后，采用0.25立方英尺/小时流量的He气体进行吹扫0.5小时，然后以0.25立方英尺/小时He气流量流量回填炉腔直至炉腔压力升至25Torr，然后在10小时内将温度上升30℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的80％左右后，然后在最高温度基础上以1℃/hrs温降速度下降10℃后保温10小时，在保温最后1小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为3立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温10小时后，以10℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
对比例2：掺C量为5000ppm的ɑ-Al2O3：C晶体的生长
分别称取500克a-Al2O3和2.50克石墨即5000ppm，在混料机中混合24小时，用保鲜袋装好备用。在Φ50×80mm钼坩锅尾部籽晶槽中放入R(0112)方向的定向籽晶，将配好的粉料均匀放入坩锅内，盖上坩锅盖。放好侧保温屏，使坩锅位于圆筒中心，然后依次盖上顶部保温屏，最后盖上钟罩。打开机械泵，抽真空至5×10-3Pa，打开电源持续升温至2353K，恒温1小时，然后以5℃/小时的速率降温到室温，打开炉罩，取出晶体。
实验例1晶体外观品质实验
本发明制得ɑ-Al2O3：C晶体(分别按照实施例1—4制备，样品分别为1—4#)，与对比例1(样品5#)和对比例2(按照中国专利CN101230484公开的方法制得的ɑ-Al2O3：C晶体，样品6#)相比较，以晶体外观与光透过率为考察指标，详见表1。
表1晶体外观品质
以上实验说明，本发明制得的ɑ-Al2O3：C晶体完整，无明显的包裹物、气泡和晶界等缺陷，同时晶体上、下、内、外部无粉红色差，晶体品质明显优于未添加碳粉的ɑ-Al2O3和按照中国专利CN101230484公开的方法制得的ɑ-Al2O3：C晶体。
实验例2晶体抗弯强度试验
将本发明制得ɑ-Al2O3：C晶体(分别按照实施例1—4制备，样品分别为1—4#)和对比例1和对比例2制得的晶体沿C面切割后，在晶体高度方向轴向均匀掏三根2英寸的棒，如图4所示，经滚圆、切片、研磨、双面抛光和ROR(rongorrong，环压测试)弯曲强度测试，从图3及下表2中明显可以看出，本发明制得的ɑ-Al2O3：C晶体的弯曲强度标准差及平均值明显比未添加碳粉的蓝宝石晶体(即对比例1)和按照中国专利CN101230484公开的方法制得的ɑ-Al2O3：C晶体(即对比例2)强度要高，且均匀性要好。
表2不同掺碳比例晶体不同部位抗弯强度的平均值和标准差表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，特征在于：具体步骤如下：
第一步：称取一定量Al2O3，在其中加入10-100ppm碳粉，充分搅拌混合均匀，在98-196MPa的等静压力下锻压成圆柱棒料，在真空或惰性气体气氛中烧结，烧结温度为1000℃以上；
第二步：在坩锅底部放入定向蓝宝石籽晶，用Φ5-50mm的Al2O3颗粒料覆盖住籽晶，在覆盖的Al2O3颗粒料上放置若干层第一步中生成的圆柱棒料，其缝隙用Al2O3颗粒料填满，圆柱棒料的层数由坩锅大小来确定，放置完成后，在圆柱棒料最上层放置Al2O3颗粒料，盖上坩锅盖；
第三步：装入晶体生长炉，抽真空至10mTorr左右，升温至晶体全部熔化，保温0.5-5小时后，采用0.1-2立方英尺/小时流量的惰性气体进行吹扫0.5-5小时，然后以吹扫的惰性气体流量回填炉腔直至炉腔压力升至1-700Torr，然后在5～20小时内将温度上升10-40℃至最高温度，使蓝宝石籽晶在径向和轴向熔化至原始尺寸的20-90％后，然后在最高温度基础上以0.2-2℃/hrs温降速度下降5-20℃后保温0.5-5小时，在保温最后0.1-2小时整合出一平均加热功率，然后在该平均功率保持不变条件下提高蓝宝石籽晶底部热交换管的He流量来形成由下往上的温度梯度来驱动晶体凝固，He流量增速为0.5-3立方英尺/小时，直至晶体全部凝固，保温10-30小时后，以1-10℃/hrs的速率降温至室温，打开炉盖，即得晶体成品。
2.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述掺碳蓝宝石晶体中碳掺杂量为晶体总质量的10-100ppm。
3.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述Al2O3的纯度为99.99％以上。
4.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述第一步中碳粉为光谱纯碳粉。
5.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述第一步中搅拌混合为采用球磨机搅拌混合24小时以上。
6.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述惰性气体为He或Ar中任一种。
7.根据权利要求1所述的一种掺碳蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于：所述第三步中He流量增速为等速或变速。
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103695995A (zh) | 2014-04-02 |
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