CN102732944A - 晶体生长工艺、晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种晶体生长工艺，包括：准备步骤、引晶、放肩、等径生长、以及降温和退火，放肩为：在引晶之后在保持发热体功率不变情形下，增加通向钨坩埚底部的冷媒流量使所生长晶体的直径长大；等径生长为：在冷媒流量达到设定值时保持发热体功率不变并持续第二预定时间，然后监控钨坩埚底部降温速度来控制晶体等径生长；通过红外温度计，控制冷媒流量、发热体功率、监控钨坩埚底部温度变化。还提供晶体生长炉，包括：钨丝网编织的发热体、被发热体包围的钨坩埚、支在钨坩埚底部的导热支架；控制发热体的功率及冷媒气体流量的红外温度计，与钨坩埚底部连接。本发明降低对工艺人员的经验要求，使晶体生长工艺简化以便于产业化。

Description

晶体生长工艺、晶体生长炉

技术领域

本发明涉及一种晶体生长工艺、以及用于该晶体生长工艺的晶体生长炉。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，因其在化学、电学、机械、光学、表面特性、热力学及耐久性等方面所具有的优越特性，被广泛应用于红外军用装置、导弹、潜艇、航空航天、卫星空间技术、探测和高功率强激光等的首选窗口。蓝宝石衬底是目前市场商业化最大、技术最成熟的产品，以蓝宝石为衬底的GaN基LED，主要用于固态照明、背光源等，市场前景广阔。目前蓝宝石晶体生长方法主要有提拉法、泡生法、热交换法等。

上述方法中，泡生法可以获得8英寸以上高质量、大尺寸的蓝宝石晶体，但是由于热系统为金属屏，其稳定性、重复性差，生产过程中过多的依赖于技术人员的经验；

热交换法能够获得高质量的晶体，由于设备复杂、自动化程度高，但是采用的坩埚为石墨坩埚仅能使用一次，导致生产成本很高，从长远考虑没有市场竞争力；而且热交换法只能生成晶向为A向的晶体。

提拉法由于通常采用铱金坩埚，成本较高。另一方面，例如，申请号为200610050123.1的中国发明专利，公开了一种直拉式晶体生长炉自动控制方法，步骤如下：1)加料；2)氩气保护控制；3)熔晶；4)引晶放肩；5)等径控制：其中利用CCD摄像或红外测量仪获得晶体在结晶点上的直径大小，以控制算法实时调节籽晶提升速度等；6)收尾；7)冷却；8)取出产品。但是由于提拉法的工艺特点，其所得的晶体尺寸较小，以蓝宝石为例，其所得晶体尺寸很难超过4英寸。

发明内容

针对相关技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种晶体生长工艺、以及用于晶体生长工艺的晶体生长炉，以使降低对工艺人员经验的要求，从而使得晶体生长工艺简化以便于产业化。

为达到上述目的，一方面，本发明提供一种晶体生长工艺，包括：准备步骤、晶体引晶步骤、放肩步骤、等径生长步骤、以及降温和退火步骤，放肩步骤为：在完成晶体引晶之后，在保持晶体生长炉中发热体的功率不变的情形下，通过增加通向晶体生长炉中钨坩埚底部的冷媒气体流量，以使所生长晶体的直径持续长大；等径生长步骤为：在冷媒气体流量达到设定值时，继续保持发热体功率不变并持续第二预定时间，然后转而通过监控钨坩埚底部的降温速度来控制晶体的等直径生长；其中，通过红外温度计，控制冷媒气体流量、发热体的功率、以及监控钨坩埚底部的温度变化。

优选地，准备步骤为：在检查晶体生长炉中热场的一致性后，将待熔化原料装入钨坩埚中，然后封闭晶体生长炉，在惰性气氛下对待熔化原料进行加热升温以使之熔化，在加热升温期间使冷媒气体的流量保持不变；晶体引晶步骤为：在原料熔化后，保持发热体的功率维持第一预定时间不变，同时继续保持冷媒气体的流量不变，以使熔化后的原料在籽晶的周围开始结晶；其中，籽晶为C向籽晶并固定于钨坩埚中的底部，发热体为包围钨坩埚的钨丝网。

优选地，在准备步骤中：经30h(h表示小时，以下相同)直到监测到钨坩埚底部的温度升高至2050℃，保持冷媒气体的流量为10标准升/分钟不变；在晶体引晶步骤中：发热体的功率持续不变的第一预定时间为12-16h，冷媒气体的流量保持为10标准升/分钟不变；在放肩步骤中：增加冷媒气体的方式为，在3-10h内将冷媒气体流量从10标准升/分钟均匀增加到100标准升/分钟；在等径生长步骤中：冷媒气体流量达到的设定值为100标准升/分钟，发热体的功率持续不变的第二预定时间为10h，钨坩埚底部的降温速度为0.5℃/h，并且在钨坩埚的底部降温到2000℃时停止晶体的等直径生长；以及，在降温和退火步骤中：在晶体停止等直径生长之后，监控钨坩埚底部的温度以0.8～1.0℃/h速度均匀降至室温；其中，C向籽晶为蓝宝石晶体，待熔化原料为密度为3.0g/cm³，纯度为99.996％以上的氧化铝。

优选地，惰性气氛的压强为30Pa，并且从封闭晶体生长炉开始一直持续到降温和退火步骤完成。

优选地，C向籽晶为圆柱体状，其直径为60-80mm、厚度为3-5mm。

优选地，晶体生长工艺用于生长单一组分氧化物晶体。

另一方面，本发明还提供一种用于本发明晶体生长工艺的晶体生长炉，该晶体生长炉包括：钨丝网编织的发热体、被发热体包围的钨坩埚、支撑在钨坩埚底部的用以通入冷媒气体的导热支架；以及，用以控制发热体的功率及冷媒气体的流量的红外温度计，红外温度计与钨坩埚的底部连接。

优选地，晶体生长炉还包括钼片制作的保温屏，保温屏围绕发热体设置。

优选地，导热支架为钨制的空心结构。

相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)由于在放肩步骤中采取的是功率控制而不是温度控制，在等径生长过程中先采取功率控制然后转为温度控制，并且通过红外温度计来实现所述功率控制和温度控制，由此本发明降低了对工艺技术人员的经验要求，简化了晶体生长工艺，从而便于产业化；

(2)本发明选用C向籽晶，使得晶体生长过程中不会与坩埚粘牢，保证了高质量的晶体，并相应减少了晶体生长过程中的应力；

(3)本发明提供的晶体生长炉，具有控制发热体的功率及冷媒气体的流量的红外温度计，其还与钨坩埚的底部连接，由此能借助于红外温度计进行晶体生长过程中的温度控制和功率控制，从而简化了晶体生长工艺。

附图说明

图1是本发明的晶体生长炉的示意图。

具体实施方式

本发明的晶体生长工艺，包括依次进行的准备步骤、晶体引晶步骤、放肩步骤、等径生长步骤、以及降温和退火步骤。

本发明的上述各步骤具体如下：准备步骤：在检查晶体生长炉中热场的一致性后，将待熔化原料装入晶体生长炉中的钨坩埚中，然后封闭晶体生长炉，在惰性气氛下利用晶体生长炉中的发热体对原料进行加热升温以使之熔化，在加热升温期间使通向钨坩埚底部的冷媒气体的流量保持不变；晶体引晶步骤：在原料熔化后，保持发热体的功率维持第一预定时间不变，同时继续保持冷媒气体的流量不变，以使熔化后的原料在钨坩埚底部的籽晶的周围开始结晶；放肩步骤：在完成晶体引晶之后，在保持晶体生长炉中发热体的功率不变的情形下，通过增加冷媒气体流量以使所生长晶体的直径持续长大，即，放肩步骤中采用的是功率控制而不是温度控制；等径生长步骤：在冷媒气体流量达到设定值时，保持发热体继续维持功率不变并持续第二预定时间，然后转而通过监控所述钨坩埚底部的降温速度来控制晶体的等直径生长，即，在等径生长步骤中先采用功率控制然后采用温度控制；其中，通过红外温度计，以控制冷媒气体流量、发热体功率、以及监控钨坩埚底部的温度变化。作为优选方式，本发明所用的发热体为包围钨坩埚的钨丝网，籽晶为C向籽晶，生长的晶体为单一组分氧化物晶体。

进一步，采用本发明工艺生长的晶体直径可以等于钨坩埚的内径(直径)，冷媒气体的供应直到降温和退火步骤结束后才停止。

以生长蓝宝石晶体为例，对本发明进行更详细地说明。C向籽晶为蓝宝石晶体，呈圆柱体结构，其直径为60-80mm、厚度为3-5mm。冷媒气体优选为氮气。生长蓝宝石晶体工艺包括如下步骤：

(1)准备步骤：检查晶体生长炉中热场的一致性，将密度为3.0g/cm³，纯度为99.996％以上的氧化铝原料装入钨坩埚内，然后封闭晶体生长炉，在惰性气氛下经30h加热直至检测到的钨坩埚的底部温度达到2050℃，在此期间，氮气的流量保持10标准升/分钟不变；

(2)晶体引晶步骤：在原料熔化后，使发热体的功率不变并持续12-16h，熔化后的原料在C向籽晶周围开始结晶，在此期间，氮气流量仍保持10标准升/分钟不变；

(3)放肩步骤：在晶体引晶之后，在保持发热体恒功率的情形下，在3-10h内将氮气流量从10标准升/分钟均匀增加到100标准升/分钟，以使所生长晶体的直径逐渐增大；

(4)等径生长步骤：在氮气流量达到100标准升/分钟时，使发热体维持所述功率不变并持续10h，然后转而借助于红外温度计监控钨坩埚底部的温度以0.5℃/h速度下降，直到监控到该温度达到2000℃时停止晶体的等直径生长；

(5)降温和退火步骤：在等径生长完成之后，通过红外温度计，控制钨坩埚底部的温度以0.8～1.0℃/h速度均匀降至室温。

在上述(1)-(5)步骤中，惰性气氛的压强为30Pa，并且从封闭所述晶体生长炉开始一直持续到降温和退火步骤结束。另外，需要再次指出，本发明借助于用以控制发热体功率、及控制冷媒气体流量的红外温度计，从而通过监控钨坩埚底部的温度来监控晶体生长炉中热场的温度。

本发明还可以用以生长蓝宝石之外的其他单一组分氧化物晶体，其步骤与生长蓝宝晶体类似，在此不再赘述。

另一方面，本发明还提供一种用于本发明晶体生长工艺的晶体生长炉。参见图1，本发明晶体生长炉具有：钨丝编制网状发热体4、钨坩埚1，钼片制作的保温屏5，其中，钨坩埚1的底部支撑于导热支架3(优选为钨制空心支架)上，冷媒气体可以通入导热支架3中以通过热传导原理冷却钨坩埚1的底部、及钨坩埚1底部的C向籽晶2。继续参见图1，箭头6为通入冷媒气体的方向、箭头7为冷媒气体的排出方向。本发明的晶体生长炉还包括红外温度计8，用以调节冷媒气体流量、以及发热体4的功率，并且红外温度计8连接在钨坩埚1的底部外侧，以实时监控钨坩埚1底部的温度变化。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种晶体生长工艺，包括准备步骤、晶体引晶步骤、放肩步骤、等径生长步骤、以及降温和退火步骤，其特征在于，

所述放肩步骤为：在完成晶体引晶之后，在保持晶体生长炉中发热体的功率不变的情形下，通过增加通向所述晶体生长炉中钨坩埚底部的冷媒气体流量，以使所生长晶体的直径持续长大；

所述等径生长步骤为：在所述冷媒气体流量达到设定值时，继续保持所述发热体功率不变并持续第二预定时间，然后转而通过监控所述钨坩埚底部的降温速度来控制晶体的等直径生长；

其中，通过红外温度计，控制所述冷媒气体流量、发热体的功率、以及监控所述钨坩埚底部的温度变化。

2.根据权利要求1所述的晶体生长工艺，其特征在于，

所述准备步骤为：在检查所述晶体生长炉中热场的一致性后，将待熔化原料装入所述钨坩埚中，然后封闭所述晶体生长炉，在惰性气氛下对所述待熔化原料进行加热升温以使之熔化，在加热升温期间使所述冷媒气体的流量保持不变；

所述晶体引晶步骤为：在原料熔化后，保持所述发热体的功率维持第一预定时间不变，同时继续保持所述冷媒气体的流量不变，以使熔化后的原料在籽晶的周围开始结晶；

其中，所述籽晶为C向籽晶并固定于所述钨坩埚中的底部，所述发热体为包围所述钨坩埚的钨丝网。

3.根据权利要求2所述的晶体生长工艺，其特征在于，

在所述准备步骤中：经30h直到监测到所述钨坩埚底部的温度升高至2050℃，保持所述冷媒气体的流量为10标准升/分钟不变；

在所述晶体引晶步骤中：所述发热体的功率持续不变的第一预定时间为12-16h，所述冷媒气体的流量保持为10标准升/分钟不变；

在所述放肩步骤中：增加所述冷媒气体的方式为，在3-10h内将所述冷媒气体流量从10标准升/分钟均匀增加到100标准升/分钟；

在所述等径生长步骤中：所述冷媒气体流量达到的设定值为100标准升/分钟，所述发热体的功率持续不变的第二预定时间为10h，所述钨坩埚底部的降温速度为0.5℃/h，并且在所述钨坩埚的底部降温到2000℃时停止晶体的等直径生长；以及

在所述降温和退火步骤中：在晶体停止等直径生长之后，监控所述钨坩埚底部的温度以0.8～1.0℃/h速度均匀降至室温；

其中，所述C向籽晶为蓝宝石晶体，所述待熔化原料为密度为3.0g/cm³，纯度为99.996％以上的氧化铝。

4.根据权利要求3所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述惰性气氛的压强为30Pa，并且从封闭所述晶体生长炉开始一直持续到所述降温和退火步骤完成。

5.根据权利要求3或4所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述C向籽晶为圆柱体状，其直径为60-80mm、厚度为3-5mm。

6.根据权利要求1或2所述的晶体生长工艺，其特征在于，所述晶体生长工艺用于生长单一组分氧化物晶体。

7.一种用于前述任一项权利要求所述晶体生长工艺的晶体生长炉，其特征在于，所述晶体生长炉包括：

钨丝网编织的发热体、被所述发热体包围的钨坩埚、支撑在所述钨坩埚底部的用以通入冷媒气体的导热支架；以及

用以控制所述发热体的功率及冷媒气体的流量的红外温度计，与所述钨坩埚的底部连接。

8.根据权利要求7所述的晶体生长炉，其特征在于，还包括钼片制作的保温屏，所述保温屏围绕所述发热体设置。

9.根据权利要求7所述的晶体生长炉，其特征在于，所述导热支架为钨制的空心结构。

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