CN104711676B - 一种宝石单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单晶生长方法，具体涉及一种宝石单晶生长方法。本发明在分段式热场结构长晶炉中，通过控制不同位置加热器功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。本发明通过调整加热器上中下三部分的功率配比以及降速配比，可在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境，既实现了熔体梯度的高度可调，也可实现温度控制的直观性与精确性，保持良好的生长界面，最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔，晶体透亮、缺陷少、利用率高，晶体良率可达85%以上。本发明适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程，尤其适用于80‑150kg级别的蓝宝石晶体生长。

Description

一种宝石单晶生长方法
技术领域
本发明涉及一种单晶生长方法，具体涉及一种宝石单晶生长方法。
背景技术
蓝宝石因为其优秀的化学稳定性，透光率以及硬度，在光学器件、电子器件方面有着广泛的应用，近年来随着蓝宝石在LED和手机光学元件（如手机屏幕、镜头）领域的发展，蓝宝石晶体生长受到了越来越多的关注。
在这诸多晶体生长方法中，泡生法生长的蓝宝石缺陷少，晶体质量用户内认可度高，是一种广泛采用的蓝宝石生长方法。
泡生法生长蓝宝石通常利用鸟笼式钨棒结构的加热器，整体加热梯度不易调整，这在生长大尺寸蓝宝石晶体方面制约性更加明显，同时通过调整电压控制温度的方法不直观并且精度有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在生长大尺寸宝石单晶过程中，具有精度更高、可控性更强、梯度更合理的一种宝石单晶生长方法。
技术解决方案
本发明在分段式热场结构的长晶炉中，通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。
方法步骤如下：
（1）化料：将80-150kg氧化铝原料置于坩埚内，在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在（0.8~1.2）：（1.7~2.3）：（2.5~3.5）进行化料，在原料熔化后维持功率1~2h使液面稳定；待液面稳定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度2000℃~2100℃，坩埚内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度6~10℃/cm，轴向温度梯度9~13℃/cm，冷心清晰明显并处于籽晶正下方；
（2）引晶：将籽晶正下方2030℃~2050℃时的功率称为引晶功率P，当温度达到引晶功率的时候，以10~15rpm的速度旋转籽晶，并以100~200mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以3~10rpm的速度旋转籽晶，同时以1~20mm/h的速度提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.1‰P~3‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为（0.8~1.2）：（3.5~4.5）：（0.8~1.2），此时液体内部径向温度梯度8~12℃/cm，轴向温度梯度7~11℃/cm，通过调节上中下三段加热器功率降速配比使引晶过程在径向温梯变大，轴向温梯变小环境下进行，降低引晶难度，提高引晶质量。
（3）扩肩：扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.1~5mm/h，籽晶旋转速度为2~6rpm，此阶段晶体直径将扩至距坩埚内壁20~30mm处，因此需要提高晶体直径方向的生长速度，在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5‰P~2‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为（1.5~2.5）：（0.8~1.2）：（0.8~1.2），通过调节上中下三段加热器功率降速配比，使得液体中径向温梯减小，加快直径方向生长。同时本方法也让晶体扩肩时的生长速度，可以通过调节上中下三段加热器功率降速配比得以控制。
（4）等径生长：扩肩完成后，晶体进入等径生长阶段，上中下三段加热器功率降速配比为（1.8~2.2）：（2.5~3.5）：（1.8~2.2），总功率降速控制在0.8‰P~3‰P w/h之间，通过调节上中下三段加热器功率降速配比，使得晶体在液面内部保持60~120°锥度，适合晶体最优生长。
（5）退火：晶体重量高于装料量，晶体生长结束，进入退火，按照晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温，降温速率为1300~1500w/h，当总功率缓慢降低到10kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，24~36h后充入惰性气体，整个晶体生长周期结束。
所述高纯氧化铝的纯度>99.95%，晶体生长真空度要求在10-4Pa级别。
所述惰性气体为氩气，纯度>99.95%
本发明改进的结构或步骤描述带来的效果。
本发明的优势在于利用上中下三段加热器，通过调整三部分加热器的功率配比以及降速配比，可以在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境，既实现了熔体梯度的高度可调，也可实现温度控制的直观性与精确性，保持良好的生长界面，最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔，晶体透亮、缺陷少、利用率高，晶体良率可达85%以上。本发明所提到的适用于三段热场的晶体生长功率降速配比方法，适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程，尤其适用于80-150kg级别的蓝宝石晶体生长，。
本发明专利中所述在晶体生长各阶段的功率配比及降温比率并非只有上述数值，与其相关的配比及比率范围均在本专利的保护范围之内。
附图说明
图1为本发明晶体外观图。
具体实施方式
下面结合具体实力对本发明做进一步的说明：
实施例1：本实施例具体工艺过程如下：
（1）化料：将85kg氧化铝原料（纯度99.996%）置于坩埚内，在1.0×10-4Pa的真空条件下，控制上中下三段加热器的功率配比在1:2.1:2.9的比例进行高温化料，在化料后维持功率1小时使液面稳定。待液面稳定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度（2050℃）。在这种功率配比下，坩埚内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度8℃/cm，轴向温度梯度11℃/cm，冷心清晰明显并处于籽晶正下方。
（2）引晶：当温度达到引晶功率P的时候，以10rpm的速度旋转籽晶，并以100mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以8rpm的速度旋转籽晶，同时以15mm/h的速度连续提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.3‰P w/h，上中下三段加热器降速配比在1:4.2:1.1，液体内部径向温度梯度10℃/cm，轴向温度梯度9.5℃/cm。
（3）扩肩：扩肩阶段，籽晶提拉速度为1mm/h，籽晶旋转速度为5rpm，将功率降速保持在引晶功率的0.5‰P w/h，上中下三段加热器降速配比保持在2:1:1，晶体直径增大至距离坩埚30mm处，扩肩完成。
（4）等径生长：扩肩完成后，控制三段加热器的功率降速配比保持在2:3:1.8，总功率降速控制在1.5‰P w/h，晶体在液面内部保持80°锥度。
（5）退火：晶体重量＞85kg，晶体生长结束，按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温，降温速率为1450w/h，当总功率缓慢降低到10kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，30h后充入氩气。晶体出炉后，形状规则、透亮、缺陷少，经检验良率达86%。
实施例二：本实施例具体工艺过程如下：
（1）化料：将120kg高纯氧化铝原料（纯度99.996%）置于坩埚内，在1.2×10-4Pa真空条件下，控制上中下三段加热器的功率配比在1:1.75:2.9的比例进行高温化料，在化料后维持功率1小时使液面稳定。待液面稳定后，按上述比例缓慢降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度（约2045℃）。坩埚内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度7℃/cm，轴向温度梯度10℃/cm，，冷心清晰明显并处于籽晶正下方。
（2）引晶：当温度达到引晶功率P的时候，以12rpm的速度旋转籽晶，并以150mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以5rpm的速度旋转籽晶，同时以10mm/h的速度连续提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.4‰P w/h，上中下三段加热器降速配比在1:3.9:1，液体内部径向温度梯度8℃/cm，轴向温度梯度8℃/cm。
（3）扩肩：扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.8mm/h，籽晶旋转速度为3rpm，将功率降速保持在引晶功率的0.8‰P w/h，上中下三段加热器降速配比保持在2.1:1.1:1，晶体直径增大至距离坩埚25mm处，扩肩完成。
（4）等径生长：扩肩完成后，控制三段加热器的功率降速配比保持在2.1:3:2.2，总功率降速控制在1.0‰P w/h，晶体在液面内部保持100°锥度。
（5）退火：晶体重量＞120kg，晶体生长结束，按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温，降温速率为1300w/h，当总功率缓慢降低到10kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，34h后充入氩气。晶体出炉后，形状规则、透亮、缺陷少，经检验良率达88%。

Claims (1)

1.一种宝石单晶生长方法，其特征在于，在分段式热场结构的长晶炉中，通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却，具体步骤如下：
（1）化料：将80-150kg氧化铝原料置于坩埚内，在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在0.8~1.2： 1.7~2.3： 2.5~3.5进行化料，在原料熔化后维持功率1~2h使液面稳定；待液面稳定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度2000℃~2100℃，坩埚内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度6~10℃/cm，轴向温度梯度9~13℃/cm，冷心清晰明显并处于籽晶正下方；
（2）引晶：将籽晶正下方2030℃~2050℃时的功率称为引晶功率P，当温度达到引晶功率的时候，以10~15rpm的速度旋转籽晶，并以100~200mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以3~10rpm的速度旋转籽晶，同时以1~20mm/h的速度提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.1‰P~2‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为0.8~1.2： 3.5~4.5：0.8~1.2，液体内部径向温度梯度8~12℃/cm，轴向温度梯度7~11℃/cm；
（3）扩肩：扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.1~5mm/h，籽晶旋转速度为2~6rpm，在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5‰P~2.5‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为1.5~2.5： 0.8~1.2： 0.8~1.2，待晶体直径将扩至距坩埚内壁20~30mm处，扩肩完成；
（4）等径生长：扩肩完成后，晶体进入等径生长阶段，此阶段晶体在液面内部保持60~120°锥度，上中下三段加热器功率降速配比为1.8~2.2： 2.5~3.5： 1.8~2.2，总功率降速控制在0.8‰P ~3‰P w/h之间；
（5）退火：晶体重量高于装料量，晶体生长结束，进入退火，按照步骤4）晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温，降温速率为1300~1500w/h，当总功率缓慢降低到10kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，24~36h后充入惰性气体，整个晶体生长周期结束。
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