JP6969230B2 - 単結晶育成方法及び単結晶育成装置 - Google Patents

単結晶育成方法及び単結晶育成装置 Download PDF

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Description

本開示は、単結晶育成方法及び単結晶育成装置に関する。
単結晶の育成方法には、一般的にチョクラルスキー法(回転引き上げ法)が代表される。その他の育成法としてEFG法(Edge−defined Film−fed Growth Method:リボン状結晶成長法)に代表される、融液から単結晶を引上げて固化させる引き上げ法、垂直ブリッジマン法(垂直温度勾配凝固法)やVGF法(Vertical Gradient Freeze Method:垂直式温度傾斜凝固法)に代表される、融液を坩堝中で固化させる方法(一方向凝固結晶成長法)などがある。
このうち、引き上げ法は、育成された単結晶を引き上げるためのスペースとその装置が必要であり、結晶育成装置が大型化せざるを得ず、初期投資費用が大きくなる。これに対して、ブリッジマン法などは、育成された単結晶を引き上げる必要がないため、結晶育成装置の小型化や簡略化が可能であり、初期投資費用を抑えることができる。
一方、垂直ブリッジマン法などの一方向凝固結晶成長法では、坩堝中で固化させながら育成を行うが、得ようとする結晶の直径が大きくなるにつれ、結晶径内の中央部と外周部の温度差も大きくなる。その際、育成時の固液界面形状は極端な凸形状や凹形状になる場合がある。固液界面形状が凸形状になると、結晶の内部応力差でクラックが発生しやすくなり、また凹形状では種結晶からの転位もしくは育成時に発生する転位などが結晶中央に集中し、結晶欠陥の増大により、結晶の歩留りが低下する傾向にある。
この問題に対して、例えば特許文献1では、坩堝底にある支持棒に設けられるヒータによって坩堝の底面を加熱して温度制御を行い、所望の固液界面形状を得る単結晶育成方法が提案されている。また特許文献2では、坩堝の底部より下方に断熱材などの遮蔽部材を設け、遮蔽部材により坩堝底部での低温側からの輻射熱の影響を受けなくすることにより、坩堝の中心と壁面の温度勾配をより均一にして、所望の固液界面形状を得る手法が提案されている。
特開2011−195375号公報 特開2012−240895号公報
しかし、特許文献1の手法では、温度制御する坩堝底位置がシーディング直後の育成初期と坩堝を降下させた育成終盤の時とでは大きく異なる。すなわち一定の温度勾配でないことから、育成途中で固液界面形状が変化する可能性が高く、安定した結晶成長が出来ない問題がある。
また、特許文献2のように育成炉内に配備されている保温材や耐火物などで作り上げた固液界面形状は、育成を繰り返すことで、保温材などやヒータの劣化により固液界面形状が崩れてしまうため、その都度、高価な保温材や耐火物を作製しなければならず、コスト高となっている。
本開示は、垂直ブリッジマン法やVGF法などの一方向凝固結晶成長法において、単結晶育成中の固液界面形状を制御可能とする単結晶育成方法及び単結晶育成装置を提供することを目的とする。
本発明の実施形態の一観点に係る単結晶育成方法は、一方向凝固結晶成長法による単結晶育成方法であって、坩堝の内部に配置された種結晶及び単結晶原料を融解する融解ステップと、前記融解ステップにて生成された前記坩堝内の融液に固液界面制御部を挿入し、坩堝内部の固液界面の直上に前記固液界面制御部を配置する配置ステップと、前記配置ステップにて固液界面の直上に配置された前記固液界面制御部により前記固液界面を加熱して、前記固液界面の形状を制御する形状制御ステップと、を含み、前記固液界面制御部は、前記固液界面の中央部分を加熱する円柱状制御部と、前記固液界面の周縁部分を加熱する円筒状制御部の少なくとも一方を有する、単結晶育成方法。

同様に、本発明の実施形態の一観点に係る単結晶育成方法は、単結晶原料を収容する坩堝と、前記坩堝の外周側に配置されるヒータと、前記坩堝内部の固液界面の直上に配置され、前記固液界面を加熱して前記固液界面の形状を制御する固液界面制御部と、を備え、前記固液界面制御部は、前記固液界面の中央部分を加熱する円柱状制御部と、前記固液界面の周縁部分を加熱する円筒状制御部の少なくとも一方を有する。
本開示によれば、垂直ブリッジマン法やVGF法などの一方向凝固結晶成長法において、単結晶育成中の固液界面形状を制御可能とする単結晶育成方法及び単結晶育成装置を提供することができる。
本実施形態に係る単結晶育成装置の概略構成を示す断面図である。 図1中の円柱状制御部の内部構成を示す断面図である。 図1中の円筒状制御部の内部構成を示す断面図である。 本実施形態に係る単結晶育成方法のフローチャートである。 固液界面が極端な凸形状のときの円柱状制御部による形状制御を示す模式図である。 固液界面が極端な凹形状のときの円筒状制御部による形状制御を示す模式図である。
以下、添付図面を参照しながら実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。
まず本実施形態に係る単結晶育成方法及び単結晶育成装置を着想した経緯について説明する。
本発明者らは、結晶育成時の結晶径内の温度差が小さい3インチ以下の結晶は、固液界面形状に大きな差は見られないが、4インチ以上については結晶径が大きくなるにつれ、結晶径の内外差の温度も大きくなることが分かり、坩堝外周部(結晶外周部)を覆うように熱源となるヒータが配置されていることから、熱源から最も離れる結晶中央部の温度が結晶外周部より小さくなることで、固液界面が凸形状になると知見を得た。
本発明者は、この知見を出発点として、単結晶育成方法について鋭意研究を重ねた結果、結晶外周部からの熱が伝わりにくい結晶中央部に、側面のヒータからだけではなく、上方から新たに円柱状のヒータによっても熱を加えて結晶中央部を加熱することを試みた。その結果、結晶径内の温度差は小さくなり、固液界面形状をフラットに近い凸形状とすることができた。
また、炉内構造や坩堝形状などが異なるケースでは、坩堝側面からの輻射熱の影響等で結晶外周より結晶中央の方の温度が高くなることによって、固液界面が凹形状となるとの知見も得た。本発明者らは、結晶外周に合わせたリング状(円筒状)のヒータを用いて上方から熱を加えて結晶外周を加熱することで、固液界面形状をフラットに近い凸形状とすることができた。また、円柱や円筒状のヒータのどちらか一つで所望の固液界面形状が得られなかった場合は、円柱と円筒状のヒータの両方を組み合わせたり、ヒータ出力や円柱と円筒状の位置を調整することで、所望の固液界面形状を得ることができた。本実施形態はこのような経緯で完成に至ったものである。
[実施形態]
図1〜図3を参照して本実施形態に係る単結晶育成装置10について説明する。図1は、本実施形態に係る単結晶育成装置10の概略構成を示す断面図である。
本実施形態に係る単結晶育成装置10は、基本的には、固液界面制御部11を備える点を除いて、従来のVGF法用や垂直ブリッジマン法用の育成炉と同様の構成である。
図1に示すように、単結晶育成装置10は、図示しないチャンバや断熱材の内側に、筒状のヒータ5が配置される。結晶育成時には、チャンバ内はアルゴンガスなどの不活性ガスで満たされ、ヒータ5の内部側にホットゾーン9が形成される。また、ヒータ5は、高さ方向の上側から下側に沿って上段ヒータ5a、中段ヒータ5b、下段ヒータ5cを有し、これらの各ヒータ5a,5b,5cへの投入電力を調整することにより、ホットゾーン9内の温度勾配を制御することができる。例えばヒータ5の上側が高く、下側が低い温度勾配とする。
坩堝1は、ホットゾーンに配置される坩堝台2の上に載置される。坩堝台2は、支持軸8などによって上下方向に移動可能、または、回転可能に構成することができる。坩堝1は、例えば有底の容器であり、結晶育成前の設置時には、下部に種結晶3が配置され、種結晶3の上に単結晶原料4が配置される。
ホットゾーン9の上部には固液界面制御部11が設けられる。固液界面制御部11は、坩堝1内の固液界面を加熱して固液界面の形状を制御する。固液界面制御部11は、例えば育成初期に坩堝1が最も高温の上段ヒータ5aの位置にあるときに、坩堝1の内部の溶融した単結晶原料4に沈み、固液界面の直上に配置されるように配置される。
固液界面制御部11は、固液界面の中央部分を加熱する円柱状制御部6と、固液界面の周縁部分を加熱する円筒状制御部7とを有する。円柱状制御部6と円筒状制御部7は、下面が同一平面上となるように配置される。また、円柱状制御部6と円筒状制御部7は、それぞれの中心軸が一致する同心円状に配置されている。円柱状制御部6と円筒状制御部7は、中心軸が坩堝1の中心軸と一致するよう配置されるのが好ましい。
固液界面制御部11は、例えば図示しない移動手段によって上下方向に移動可能に構成される。
図2は、図1中の円柱状制御部6の内部構成を示す断面図である。図3は、図1中の円筒状制御部7の内部構成を示す断面図である。図2、図3では、(a)は切断線が鉛直方向の鉛直断面図であり、(b)は切断線が水平方向の水平断面図である。
図2に示すように、円柱状制御部6は、円柱形状の外殻6aと、この外殻6aの内部に収容される発熱体6bとを有する。発熱体6bは、例えば複数個から成り、円柱形状の外殻6aの底面に対して略均等に配置される。発熱体6bは、例えば、図2(b)に示すように、底面の中心周りに同心円状に略等間隔で配置される。
図3に示すように、円筒状制御部7は、円筒形状の外殻7aと、この外殻7aの内部に収容される発熱体7bとを有する。外殻7aは、内周面と外周面との間に内部空間を有し、この内部空間に発熱体7bが収容される。発熱体7bは、例えば複数個から成り、円筒形状の外殻7aの底面に対して略均等に配置される。発熱体7bは、例えば、図3(b)に示すように、外殻7aの円環状の内部空間の周方向に沿って略等間隔で配置される。
外殻6a,7aは例えば金属など熱伝導率の高い材料で形成される。発熱体6b、7bは、例えばカーボンまたは二珪化モリブデンで形成される。
図4を参照して本実施形態に係る単結晶育成方法を説明する。図4は、本実施形態に係る単結晶育成方法のフローチャートである。本実施形態に係る単結晶育成方法も、基本的には、固液界面制御部11を用いる点を除いて、従来の一方向凝固法による単結晶の製造方法と同様である。
本実施形態に係る単結晶育成方法では、まず、坩堝1を坩堝台2の上に置き(ステップS1)、上部の開口からから坩堝1の底に種結晶3を収容する(ステップS2)。
種結晶3の上には、同じく上部の開口から顆粒状もしくは単結晶を粉砕した単結晶原料4(例えばサファイア)を必要量配置する(ステップS3)。
次に、坩堝1の周りのヒータ5を作動して、坩堝1の内部で単結晶を育成する。まずは、ヒータ5を用いて、種結晶3及び単結晶原料4が収納された坩堝1を高さ方向の上方が高く、下方が低い温度分布となるように加熱する。この状態で炉内の温度を種結晶3が高さ方向の上半分位まで融解するまで昇温し、シーディングを行う(ステップS4:融解ステップ)。結晶育成時には炉内はアルゴンガスを使用して不活性雰囲気となる。
次に、固液界面制御部11を坩堝1内の融液に挿入させて固液界面の近傍まで近づけ、固液界面制御部11を固液界面の直上に配置する(ステップS5:配置ステップ)。例えば、図示しない移動手段によって固液界面制御部11を上方から坩堝1に近づけることによって固液界面制御部11を坩堝1内に挿入する。固液界面制御部11は、円柱状制御部6と円筒状制御部7の中心軸が坩堝1の中心軸と一致するよう配置される。
次に、固液界面の直上に配置された固液界面制御部11により、固液界面を加熱して、固液界面の形状を所望の形状に制御する(ステップS6:形状制御ステップ)。
ステップS6では、ヒータ5により生成される固液界面の形状が凸形状か凹形状かに応じて、固液界面制御部11の円柱状制御部6及び円筒状制御部7の一方を用いて固液界面を加熱する。例えば固液界面の形状が極端な凸形状である場合には、円柱状制御部6により固液界面の中央部を加熱することで、所望の凸形状の固液界面に制御できる。また、固液界面の形状が極端な凹形状である場合には、円筒状制御部7により固液界面の外周部を加熱することで、所望の凸形状の固液界面に制御できる。
ヒータ5により生成される固液界面の形状が凸形状か凹形状かに応じて、固液界面制御部11の円柱状制御部6及び円筒状制御部7の一方を事前に加熱しておいてもよい。なお、ヒータ5により生成される固液界面の形状が極端は凸形状や凹形状でなく所望の凸形状の場合には、本ステップでは固液界面制御部11による固液界面の加熱を行わなくてもよい。
次に、炉内温度勾配を維持しながら、坩堝台2の支持軸8を用いて坩堝1を下方に降下させて、すべての融液を固化させた後、所定速度で冷却を行う(ステップS7)。
次に、炉内温度が室温程度になったことを確認した後、育成された単結晶が入った坩堝1を坩堝台2から取り外し、坩堝1の上部開口から育成された単結晶を取り出す(ステップS8)。
図5、図6を参照して本実施形態の効果を説明する。図5は、固液界面が極端な凸形状のときの円柱状制御部6による形状制御を示す模式図である。図6は、固液界面が極端な凹形状のときの円筒状制御部7による形状制御を示す模式図である。
図5に示すように、ステップS4においてヒータ5により形成される固液界面の形状が極端な凸形状であれば、結晶中央部が結晶外周部より温度が低い。このため、結晶中央部に加熱された円柱状制御部6を固液界面に近づけることで、結晶中央部と外周部との温度差が緩和されて、フラットに近い凸形状の固液界面が得られる。
図6に示すように、ステップS4においてヒータ5により形成される固液界面の形状が極端な凹形状であれば、図6の凸形状とは逆に結晶外周部が結晶中央部より温度が低い。このため、結晶外周部に加熱された円筒状制御部7に近づけることで、結晶中央部と外周部との温度差が緩和されて、同様にフラットに近い凸形状の固液界面が得られる。
なお円柱状制御部6と円筒状制御部7の両方を組み合わせたり、加熱出力や固液界面からの距離を調整することで所望の固液形状を形成することも可能である。
このように、本実施形態では、固液界面制御部11より固液界面を加熱することによって、一方向凝固結晶成長法において単結晶育成中の固液界面形状を任意に制御することが可能となる。育成初期に固液界面制御部11によって固液界面形状を所望の形状に制御することによって、育成初期から終盤まで略一定の固液界面形状で育成が行うことができる。これにより、内部応力が小さく、また結晶欠陥が少ない結晶を安定して得られることができる。また保温材などやヒータの経時劣化による固液界面形状が崩れるケースに対しても対応できることから、保温材などやヒータの寿命延長ができ、コスト低減にもつながる。
また、配置ステップS4において、円柱状制御部6と円筒状制御部7の中心軸が坩堝1の中心軸と一致するよう配置される。これにより、円柱状制御部6が正確に結晶中央部を加熱でき、また、円筒状制御部7が正確に結晶外周部を加熱できるので、固液界面をより所望の形状に制御できる。
また、円柱状制御部6及び円筒状制御部7はそれぞれ、外殻6a,7aと、外殻6a,7aの内部に収容される発熱体6b,7bと、を有する。これにより、発熱体6b、7bが結晶の融液に直接触れて反応することを防止できる。また、外殻6a,7aを介して発熱体6b,7bが発した熱を放射するので、円柱状制御部6及び円筒状制御部7の表面の温度分布をより均一にできる。
なお、固液界面制御部11は、円柱状制御部6または円筒状制御部7の一方のみを有する構成でもよい。
以下、サファイア育成での実施例を用いて本発明を詳細に説明する。
(実施例1)
図1に示す単結晶育成装置10を用いて、図4に示す単結晶育成方法の手順で単結晶の育成を行った。
Mo(モリブデン)、W(タングステン)、またはMo50%とW50%の合金からなる、4インチ結晶が得られるサイズ(外径150mm、高さ400mm、内径110〜130mm、取り出し口のテーパ角2°)の坩堝1を用意した。坩堝台2に坩堝1を置き、坩堝1内の底に外径110mm、高さ30mmの種結晶3を収納した。その上に顆粒もしくは結晶を粉砕した単結晶原料4を必要量入れた。
坩堝1の周りにはカーボン製のヒータ5があり、このヒータ5は上方が高く、下方が低い温度分布となるよう整備し、炉内はアルゴンガスを使用して不活性雰囲気で行った。この状態で炉内の温度を単結晶原料4および種結晶3が高さ半分位まで融解するよう坩堝1を上昇させ、シーディングを行った。
そこから本実施形態に係る固液界面制御部11を事前に加熱しておき、ゆっくりと坩堝1内の融液に挿入させ、固液界面の近傍まで近づけた。今回は極端な凸形状(結晶外周部から結晶中央部まで高さ35mm)をフラットに近い凸形状(結晶外周部から結晶中央部まで高さ5〜10mm)となるよう制御するため、カーボン製の発熱体6bを内部に有する円柱状制御部6(円柱径φ50mm)を用いた。
その後、育成を行うため、坩堝1を5mm/hの速度で降下させるが、円柱状制御部6についてはシーディングと同じ位置で固定させておく。坩堝1を所定位置まで降下させ、すべての融液を固化させた後、50℃/hの速度で冷却を行った。同時に円柱状制御部6の加熱出力を落とし、所定の位置まで上昇移動させた。取り出せる温度を確認した後、坩堝1から結晶が取り出し、シーディング位置の固液界面形状をX線トポグラフィーで確認できるようにウエハ状に加工した。このような単結晶の育成を20ロット行い、結晶端部から結晶中央部までの固液界面の高さを測定し、クラックの発生率を算出した。
(比較例1)
固液界面制御部11(円柱状制御部6)を用いた固液界面の形状の制御を行わなかった点以外は、実施例1と同様の手法で単結晶の育成を20ロット行い、結晶端部から結晶中央部までの固液界面の高さを測定し、クラックの発生率を算出した。
実施例1、比較例1の固液界面高さとクラック発生率を比較したものを表1に示す。
Figure 0006969230
(実施例2)
固液界面が極端な凹形状をフラットに近い凸形状(結晶外周部から結晶中央部まで高さ5〜10mm)となるよう制御するため、カーボン製の発熱体7bを内部に有する円筒状制御部7を用いた点以外は、実施例1と同様の手法で単結晶の育成を行った。結晶長250mmに対して育成初期、中盤、終盤のエリアをウエハ状に加工し、EPD(転位密度)を算出した。
(比較例2)
固液界面制御部11(円筒状制御部7)を用いた固液界面の形状の制御を行わなかった点以外は、実施例2と同様の手法で単結晶の育成を行い、結晶長250mmに対して育成初期、中盤、終盤のエリアをウエハ状に加工し、EPD(転位密度)を算出した。
実施例2、比較例2の固液界面高さと転位密度を比較したものを表2に示す。
Figure 0006969230
(評価)
表1の比較例1(制御無)は、固液界面高さが40mmで、クラックの発生率が20%に対し、実施例1(制御有)は、固液界面高さが8mmで、クラック発生率が5%であった。これらの差は固液界面高さが示すとおり、比較例1は結晶端部と内部との温度差が大きいことで、結晶の内部応力も大きくなり、クラックが発生しやすくなったと考えられる。
表2は転位密度について調査した結果である。育成初期は種結晶から伝播される転位やシーディング時に起因した転位が発生するため、比較例2(制御無)と実施例2(制御有)に差は見られないが、結晶が成長する育成中盤、終盤については、比較例2は転位密度が徐々に増える傾向にある。要因として固液界面が凹形状であることから育成初期では見られなかった結晶外周部に潜んでいた転位が結晶成長することで中央部に集まって、転位密度が増加したと考えられる。一方、実施例2については、固液界面が凸形状であることから、転位は外周部へ抜けるため、転位密度は減少したと考えられる。
実施例1,2及び比較例1,2に示す結果より、本実施形態による、固液界面制御部11を用いて育成初期に固液界面を加熱する手法は、一方向凝固結晶成長法において単結晶育成中の固液界面形状を任意に制御できる点で極めて有効であることが示された。また、これにより育成時の固液界面形状が極端な凸形状になる場合の単結晶のクラック発生や、育成時の固液界面形状が極端な凹形状になる場合の単結晶の転位密度の増加を抑制でき、単結晶の歩留まり低下を抑制できることが示された。
以上、具体例を参照しつつ本実施形態について説明した。しかし、本開示はこれらの具体例に限定されるものではない。これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本開示の特徴を備えている限り、本開示の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、条件、形状などは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。前述した各具体例が備える各要素は、技術的な矛盾が生じない限り、適宜組み合わせを変えることができる。
1 坩堝
3 種結晶
4 単結晶原料
5 ヒータ
10 単結晶育成装置
11 固液界面制御部
6 円柱状制御部
6a 外殻
6b 発熱体
7 円筒状制御部
7a 外殻
7b 発熱体

Claims (5)

  1. 一方向凝固結晶成長法による単結晶育成方法であって、
    坩堝の内部に配置された種結晶及び単結晶原料を融解する融解ステップと、
    前記融解ステップにて生成された前記坩堝内の融液に固液界面制御部を挿入し、前記坩堝内部の固液界面の直上に前記固液界面制御部を配置する配置ステップと、
    記配置ステップにて固液界面の直上に配置された前記固液界面制御部により前記固液界面を加熱して、前記固液界面の形状を制御する形状制御ステップと、
    を含み、
    前記固液界面制御部は、前記固液界面の中央部分を加熱する円柱状制御部と、前記固液界面の周縁部分を加熱する円筒状制御部の少なくとも一方を有する、単結晶育成方法。
  2. 前記配置ステップにおいて
    前記円柱状制御部と前記円筒状制御部の中心軸が前記坩堝の中心軸と一致するよう配置される、
    請求項1に記載の単結晶育成方法。
  3. 前記円柱状制御部及び前記円筒状制御部は、外殻と、前記外殻の内部に収容される発熱体とを有する、
    請求項1または2に記載の単結晶育成方法。
  4. 前記発熱体は、カーボンまたは二珪化モリブデンである、
    請求項3に記載の単結晶育成方法。
  5. 一方向凝固結晶成長法による単結晶育成装置であって、
    単結晶原料を収容する坩堝と、
    前記坩堝の外周側に配置されるヒータと、
    前記坩堝内部の固液界面の直上に配置され、前記固液界面を加熱して前記固液界面の形状を制御する固液界面制御部と、
    を備え、
    前記固液界面制御部は、前記固液界面の中央部分を加熱する円柱状制御部と、前記固液界面の周縁部分を加熱する円筒状制御部の少なくとも一方を有する、
    単結晶育成装置。
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