JP2019031439A - バルク拡散結晶成長プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
該当せず
補償(thermal grain expiation)の使用に寄与する。典型的には、バルクAlNを生
成するべくAINシード結晶のサイズを膨張させるために使用される湾曲した温度場は、結晶内に応力を誘発する。この応力は、生成されたAlNのバルク全体にわたり伝達される。直径4インチまでの大面積SiC結晶は、大型サイズAlNシードの欠落を補うために使用されているが、多くの場合その結果はうまくいっていない。SiC上でのAlN成長は、高秩序多結晶材料をもたらし、大型粒がSiC結晶表面に対して垂直なz軸に配向するが、x−y面内では傾いている、または低角度の不整合がある。
に関する問題を増加させる。より低い温度では、Ga吸着原子の表面移動度は制限され、したがって結晶成長速度も制限される。十分なGa流動は、閉鎖空間昇華において典型的に見出される極度の温度勾配を使用して達成され得る。極度の温度勾配は、Gaの運搬を高め、したがって結晶成長スピードを増加させるが、結晶品質が犠牲となる。最適化された運搬状況であっても、AlNおよびGaN成長の両方のための大型高品質シードは、生成が困難であった。上述の理由から、シードとして、および/または素子基板として機能し得る「自由核生成」高品質GaN AlNおよびアルミニウムGaN結晶を生成し得るプロセスが必要とされている。
本発明は、例えば、以下を提供する。
(項目1)
第III族または窒素種の少なくとも1種を、多孔質体を通して拡散させる工程
を含む、第III〜V族窒化物結晶を成長させる方法。
(項目2)
前記第III〜V族窒化物結晶が、実質的に単結晶である、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記第III〜V族窒化物結晶が、窒素と、Al、GaおよびInの少なくとも1種とを含む、項目1に記載の方法。
(項目4)
前記第III〜V族窒化物結晶が、AlxInyGa(1−x−y)N(式中、0≧x≦1、0≧y≦1、x+y+(1−x−y)≠1である)の式を有する、項目3に記載の方法。
(項目5)
前記単結晶が、前記多孔質体の少なくとも1つの表面上で自然に成長する、項目4に記載の方法。
(項目6)
AlxInyGa(1−x−y)Nの前記単結晶が、前記多孔質体の外にある表面上で自然に成長する、項目4に記載の方法。
(項目7)
前記第III族または窒素種の少なくとも1種が、熱的駆動力、熱的駆動力、化学的駆動力、濃度差または圧力差の1つまたは複数により拡散される、項目1に記載の方法。
(項目8)
Al種または窒素種の源が、前記多孔質体の熱分解、または前記Al種もしくは前記窒素種を含むガスを介した化学輸送の少なくとも1つである、項目1に記載の方法。
(項目9)
前記多孔質体が、AlN、Al1Ga(1−x)N、Al1In(1−x)N(式中、(0≧x≦1)である)、AlxInyGa(1−x−y)Nまたはそれらの組合せの少なくとも1つを含む、項目1に記載の方法。
(項目10)
前記多孔質体が、充填材を含む、項目1に記載の方法。
(項目11)
前記充填材が、少なくとも1種の耐火性材料を含む、項目10に記載の方法。
(項目12)
前記少なくとも1種の耐火性金属は、ケイ素、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、タングステン、チタン、バナジウム、ニッケル、クロム、モリブデン、レニウムまたはハフニウムの炭化物の少なくとも1種を含む、項目11に記載の方法。
(項目13)
前記充填材が、Ga、In、Zr、ZnまたはMgの少なくとも1種を含む、項目10に記載の方法。
(項目14)
前記充填材が、酸化物の除去を高める、項目13に記載の方法。
(項目15)
前記充填材が、複合セラミック材料を含む、項目10に記載の方法。
(項目16)
前記複合セラミック材料が、Al−TiB2、BN−TiB2、AlN−TiB2の少なくとも1種である、項目15に記載の方法。
(項目17)
前記充填材が、前記多孔質体の空隙率を増加させる、項目10に記載の方法。
(項目18)
前記多孔質体が、少なくとも1つの好ましい成長表面を有する任意の形状であってもよい、項目1に記載の方法。
(項目19)
前記多孔質体が、内部表面を有する、項目1に記載の方法。
(項目20)
前記多孔質体が、ルーメンである、項目1に記載の方法。
(項目21)
前記多孔質体が、成長および非成長表面を有する、項目1に記載の方法。
(項目22)
前記第III〜V族結晶の成長方位が、駆動力の方向、大きさまたは勾配の1つまたは複数により制御される、項目1に記載の方法。
(項目23)
前記多孔質体が、焼結セラミックである、項目1に記載の方法。
(項目24)
前記多孔質体が、固体多孔質材料である、項目1に記載の方法。
(項目25)
前記固体多孔質材料が、焼結セラミック粉末、耐火性金属バッフル、耐火性金属メッシュ、金属フォームまたはセラミックフォームの少なくとも1つを含む、項目24に記載の方法。
(項目26)
前記多孔質体が、多結晶である、項目1に記載の方法。
(項目27)
第III族種または窒素種の前記少なくとも1種を、第2の多孔質体を通して拡散させる工程をさらに含み、前記第2の多孔質体は、固体多孔質材料である、項目1に記載の方法。
(項目28)
前記多孔質体が、AlNを含まない、項目1に記載の方法。
(項目29)
前記多孔質体が、焼結セラミックであり、前記焼結セラミックは、粉末からin situで焼結される、項目1に記載の方法。
(項目30)
前記多孔質体の空隙率が、前記粉末の粒子サイズにより決定される、項目29に記載の方法。
(項目31)
第III〜V族窒化物結晶を成長させる方法であって、
るつぼの環状空洞に粉末を提供する工程であり、前記環状空洞は、前記るつぼの内側表面および前記るつぼ内に取り外し可能に配置される詰込み管により画定され、前記粉末は、前記第III〜V族窒化物結晶の少なくとも1種の構成物質種の粒子サイズの分布を備える、工程と;
前記粉末を圧縮して装填体を形成する工程と;
前記詰込み管を取り外して装填体空洞を形成する工程であり、前記装填体は、前記装填体空洞を画定する外側表面および内側表面を備える工程と;
前記るつぼを加熱して前記装填体を焼結する工程であり、前記るつぼの加熱は、前記装填体にわたる駆動力をさらに誘発する工程と;
前記第III〜V族窒化物結晶の前記少なくとも1種の構成物質種を前記装填体の前記外側表面から前記内側表面に拡散させるのに十分な温度で、前記るつぼおよび前記装填体をソーキングする工程であり、前記第III〜V族窒化物結晶の前記少なくとも1種の構成物質種は、前記内側表面において自由核生成し、前記内側空洞内で前記第III〜V族窒化物結晶を成長させる工程と
を含む方法。
(項目32)
第III〜V族窒化物結晶を成長させるためのシステムであって、
反応器と;
るつぼと;
前記るつぼ内に配置される焼結多孔質体であり、外側表面、内側空洞を画定する内側表面、および前記第III〜V族窒化物結晶の少なくとも1種の構成物質種を備える焼結多孔質体と
を備え;
前記反応器は、前記るつぼを加熱して、前記焼結多孔質体にわたる駆動力を形成し;
前記駆動力は、前記第III〜V族窒化物結晶の前記少なくとも1種の構成物質種を前記外側表面から前記内側表面に拡散させ;
前記第III〜V族窒化物結晶の前記少なくとも1種の構成物質種は、前記内側表面において自由核生成し、前記内側空洞内で前記第III〜V族窒化物結晶を成長させるシステム。
50℃の間の範囲内の温度でAlN装填物から酸素汚染物質を取り除くことができる。一部の態様では、Alは、装填物中のAl蒸気の補助的な源として使用されてもよい。さらに、Alは、装填物の一部として二重の目的を有してもよい。まず、その役割は、Al(l)上のAl(g)の蒸気圧が、AlN(s)上のAl(g)の蒸気圧よりも一桁大きいため、純粋なAlN昇華において典型的に見られるものよりも高いAl濃度を提供することである。第2に、それは核生成抑制剤として機能する。AlN源によるAl金属の添加は、初期核生成部位の数および得られるAlN結晶の酸素濃度の両方を劇的に低減することが示された。装填物において、Al金属は、るつぼを充填する前に、粉末、またはワイヤ、ロッドもしくはペレット等の固体源として添加されて混合され、あるいは装填物がるつぼを充填する際に巻かれるワイヤとして添加される。AlClおよびAlCl3はまた、非AlN多孔質体を使用する場合、または約1900℃未満の低温でAlN体を使用する場合、Al蒸気の補助的な源として、またはAlの唯一の源として使用されてもよい。
AlN結晶の成長
なくとも部分的に、装填物の粒子サイズ組成に依存し、実施形態の間で変動し得る。
1の布置、ならびに誘導コイル403の特徴、例えば布置、コイル長およびコイル間の間隔により抑えられるような内部温度場により制御される。駆動力503はまた、装填体301の粒子サイズおよび装填体壁厚112により制御される。AlN装填体30を使用した実施形態の場合、AlおよびNがAlN装填粉末を通して装填体の内部表面111に拡散し、そこで自由核生成AlN結晶化603が生じる。AlN装填体301の粒子サイズおよび詰込み密度は、内部表面111上での初期核生成およびその後のAlN結晶の成長に影響する。
7を成長させるのに理想的な核生成部位を提供し、一方、核生成低減層905の粒子は、拡散して、結晶成長のための源のAlおよびN種の少なくとも一部を提供する。図示されるように、一実施形態では、複数の装填物層903および905は、AlN 301の内部空洞102に対して水平に配設される。一部の実施形態では、層903および905は、交互して、ほぼ等しい厚さ909を有してもよく、一方他の実施形態では、層903および905の配設および厚さは変動し得る。さらに、一部の実施形態では、層の比率および層間の全体的粒子分布は等しくてもよく、一方他の実施形態では、比率および全体的粒子分布は変動し得る。
再充填される。次いでるつぼ1502が加熱され、1400〜1900℃の間の温度で1時間またはそれ超の間維持され、約15時間ソーキングされる。塩化アルミニウム(AlCl3)1503がガス入口管1501内にポンピングされ、アルミニウム源として機能する。さらに、端部が開いたるつぼ1502を通してアンモニアガス1507が流入され、そこで窒素源として機能してAlN装填体1505の内側表面1513と接触する。
C面配向AlN結晶成長
M面配向AlN結晶成長
GaN結晶の成長
排気され、窒素で再充填され、パージされ、次いで再び約1×10−2トル未満の真空まで排気される。詰め込まれたるつぼ30は、中でも酸化物、炭化物および酸窒化物等のGaN装填体301内の自然不純物を除去し、GaN装填体を焼結するために、真空下で約1時間約800℃まで加熱される。
反応器140を通るアンモニアの流速を変更することによりさらに制御および/または調整され得る。
c面GaN結晶成長
され得る。この実施形態では、GaN/AlN装填体は、図1〜4に関して説明されたプロセスと同様に形成される。一態様では、15mm超のc面GaN結晶が、GaN/AlN装填体の内側表面上に制御可能に成長され得る。
複数層結晶成長
。炉140は、1×10−2未満まで真空化され、ほぼ大気圧まで窒素で再充填/パージされ、るつぼ103が取り出される。
てもよい。
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