CN107937983A - 一种多成分掺杂的蓝宝石材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种多成分掺杂的蓝宝石材料及其制备方法和应用。该材料的原料组成包括掺杂改色成分、掺杂增韧成分和高纯度Al2O3；其质量百分比为：掺杂改色成分为0.1‑4％，掺杂增韧成分为0.1‑0.3％，余量为高纯度Al2O3；所述的掺杂改色成分为高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5中的一种、两种或三种；所述的掺杂增韧成分为高纯石墨粉；所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的应用，用作手机背板。本发明的材料具有耐高温、抗腐蚀、高硬度、介电常数低、介电损耗小、透波率高、散热良好的特点，之后使用加工设备可以制得具有色彩丰富和观赏性高等优点的手机背板。

Description

一种多成分掺杂的蓝宝石材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种晶体材料，具体涉及一种多成分掺杂蓝宝石材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，智能手机已经成为最重要的信息传播工具。背板作为手机的重要组成部分，其材质要求具备良好的力学性能、导热性和介电性能。随着5G无线通讯技术发展，信号传输进入高频时代，手机天线将会采用阵列形式，要求背板材料具有良好的透波性能，因而背板材料必须具有低反射率、低介电常数、低介电损耗。
目前手机背板材料包括金属、玻璃以及氧化锆陶瓷等，这些材料都有局限性。金属背板对高频信号有屏蔽作用，且不利于无线充电，目前已经被主流厂商弃用。玻璃是现阶段的主流背板材料，具有良好的透波性能，但是导热性能较差，且彩色化工艺比较复杂。氧化锆陶瓷由于介电常数大、反射率高，透波性能较差，且导热性能较差，不利于手机散热设计。
蓝宝石俗称刚玉，具有优良的力学、光学、热学、介电性能，是一种综合性能优良的结构、功能一体化材料。作为背板应用，蓝宝石具有高强度、高硬度、高热导率特性，而且具有优良的透波性能：蓝宝石反射率较低、介电常数适中(9.3-11.5)，介电损耗很低(10-5)，高频条件下电磁波损耗很小。
直接采用蓝宝石作为手机背板，主要不足有两点。纯的Al2O3(蓝宝石主要成分)是无色透明的且断裂强度为450MPa左右(用INSTRON-1195的万能试验机三点弯曲法测得断裂强度，测试尺寸为4mm×40mm×3mm，试样5件)，而手机背板需要一定的颜色和较大的断裂强度，纯蓝宝石一般通过在表面进行处理变成复合材料来进行上色和改性，但这样处理会损失背板材料最重要的透波能力(接收信号能力)。专利201510222118.3“一种彩色氧化铝宝石单晶的生长方法”将氧化铝与致色剂放在坩埚中通过多次融化加热过程制得混合坯料，后用泡生法制得彩色氧化铝单晶。但多次融化加热过程会使所获坯料中加入额外的杂质。因此蓝宝石手机背板需要进一步增韧和更加稳定的掺杂变色方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是提供了一种多成分掺杂的蓝宝石材料及其制备方法和应用。该方法在掺杂材料中加入高纯石墨粉，并将所有原料在行星球磨机上混合研磨，取出后冷干压成型后烧结得到烧结料，该烧结料可应用于多种晶体生长方法制备蓝宝石晶体，该材料具有耐高温、抗腐蚀、高硬度、介电常数低、介电损耗小、透波率高、散热良好的特点，之后使用加工设备可以制得具有色彩丰富和观赏性高等优点的手机背板。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
一种多成分掺杂的蓝宝石材料，该材料的原料组成包括掺杂改色成分、掺杂增韧成分和高纯度Al2O3；其质量百分比为：掺杂改色成分为0.1-4％，掺杂增韧成分为0.1-0.3％，余量为高纯度Al2O3；所述的掺杂改色成分为高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5中的一种、两种或三种；所述的掺杂增韧成分为高纯石墨粉；
其中，所述的高纯Al2O3纯度为99.999％；
所述的高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5和高纯石墨粉的纯度均为99.99％。
所述的蓝宝石材料的断裂强度600～700MPa、透波率为80～87％(0.5～1mm)、莫氏硬度9级。
所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料混合：将所有原料在行星球磨机上70-120r/min转速混合研磨24-48h，取出后冷干压成型后烧结10-18h，得到烧结料；
(2)制备蓝宝石晶体，为以下三种方法之一：
方法一：
将烧结料置入泡生法钨坩埚内，a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，抽真空至5×10-3Pa，然后持续升温至2100℃直至烧结料完全熔化为熔体，保持温度8-10h后将温度降至熔点2045～2055℃，逐渐下降籽晶，当籽晶下端位于熔体液面上方15-20mm处时烤籽晶20-30分钟；依次经历下种、缩颈、引晶、放肩、等径、晶体脱埚、退火冷却过程，晶体生长速率为0.1mm/h，退火冷却时间7天，得到蓝宝石晶体；
或者，方法二：
将a方向蓝宝石籽晶装入热交换法钨坩埚底部，烧结料置入钨坩埚内，高纯氩气气氛持续升温至2045～2055℃，烧结料完全熔化为熔体；以5-8slm/h的速率增大籽晶杆的氦气流量，使晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置自下向上开始结晶生长；晶体生长结束后以10-13slm/h的速率降低氦气流量，同时降低功率，降温冷却至室温，得到蓝宝石晶体；
或者，方法三：
将烧结料置入导模法钼坩埚内，装配所需形状模板，将a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，高纯氩气氛持续升温至2100℃，烧结料完全熔化为熔体；晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置开始结晶生长，下种引晶温度为2070℃，放肩阶段生长速率从6mm/h逐渐增加至30mm/h，等径阶段晶体生长速率为30mm/h，晶体生长结束后，在4-5h冷却至室温，得到所需形状蓝宝石晶体。
所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的应用，用作手机背板。
包括以下步骤：通过机加工将蓝宝石晶体依次经切割、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光，得到所述蓝宝石材质手机背板。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种蓝宝石材质手机背板的制备方法，与现有技术相比具有以下优点：
(1)不同于普通氧化铝粉体，本发明采用高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5、和高纯石墨粉参杂改性的氧化铝粉体制备手机背板。通过掺杂改变晶体颜色的同时提高了蓝宝石晶体的断裂强度，掺杂后所得材料的断裂强度大于600MPa，远远超过常规蓝宝石材料的400～450MPa。
(2)不同于将原料与掺杂材料直接放入生长炉和多次融化凝固预处理两种掺杂变色工艺，本发明将掺杂材料与氧化铝粉体在球磨机上混合研磨,取出后冷干压成形并烧结得到烧结料，有效避免了掺杂材料的浪费和额外杂质的引入。
(3)本发明可以应用多种晶体生长工艺，满足不同生产需求。得到的蓝宝石手机背板的成本大概100元左右，相较于蓝宝石手机屏120元，完全可以为消费者接受。
具体实施方式
下面结合实施例进一步介绍本发明，但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。
实施例1
以高纯氧化铝(99.999％)粉体、掺杂量0.5wt％高纯Cr2O3(99.99％)粉体和掺杂量0.1wt％高纯石墨粉(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上80r/min转速混合研磨36h，取出后冷干压成型后烧结12h得到烧结料。将烧结料置入泡生法钨坩埚内，a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，抽真空至5×10-3Pa，以避免热场被氧化，持续升温至2100℃直至烧结料完全熔化为熔体，待过热化料恒温8h后将温度降至熔点2050℃附近，逐渐下降籽晶，当籽晶下端位于熔体液面上方15mm处时烤籽晶20-30分钟。依次经历下种、缩颈、引晶、放肩、等径、晶体脱埚、退火冷却等生长过程，晶体生长速率为0.1mm/h，退火冷却时间7天，得到红色蓝宝石晶体。之后通过机加工将蓝宝石晶体经切割、切片、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述蓝宝石材质手机背板。
本发明通过在常规氧化铝原料中掺入高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5和高纯石墨粉制成烧结料后应用常规蓝宝石晶体制备方法制备得到色彩丰富韧性增强的蓝宝石晶体。其中，所掺杂的离子中，Cr3+、Ti3+、Fe3+、Ni2+、V3+的离子半径分别为0.与Al3+离子半径相近，Cr3+、Ti3+、Fe3+、Ni2+、V3+离子易于取代Al3+进入晶格，从而改变晶体颜色，同时这种不等径取代增大了晶格畸变程度，能够提高晶体断裂强度和硬度。掺入石墨粉会在蓝宝石晶体间隙位置产生间隙离子，能够提高蓝宝石晶体的断裂强度和断裂韧性。
断裂强度>600MPa(用INSTRON-1195的万能试验机三点弯曲法测得断裂强度，测试尺寸为4mm×40mm×3mm，试样5件)的蓝宝石材质手机背板。
实施例2
以高纯氧化铝(99.999％)粉体、掺杂量0.5wt％高纯TiO2(99.99％)粉体、掺杂量0.5wt％高纯Fe2O3(99.99％)粉体和掺杂量0.1wt％高纯石墨粉(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上80r/min转速混合研磨36h，取出后冷干压成型后烧结12h得到烧结料。将a方向蓝宝石籽晶装入热交换法钨坩埚底部，烧结料置入钨坩埚内，高纯氩气(纯度99.999％)气氛持续升温至2050℃直至烧结料完全熔化为熔体。以5slm/h的速率增大籽晶杆的氦气流量，使晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置自下向上开始结晶生长。晶体生长结束后以10slm/h的速率降低氦气流量，同时缓慢降低功率，降温冷却至室温，得到蓝色蓝宝石晶体。之后通过机加工将蓝宝石晶体经切割、切片、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述蓝宝石材质手机背板。
实施例3
以高纯氧化铝(99.999％)粉体、掺杂量1.2wt％高纯NiO(99.99％)粉体、掺杂量0.9wt％高纯V2O5(99.99％)粉体和掺杂量0.1wt％高纯石墨粉(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上80r/min转速混合研磨36h，取出后冷干压成型后烧结12h得到烧结料。将a方向蓝宝石籽晶装入热交换法钨坩埚底部，烧结料置入钨坩埚内，高纯氩气(纯度99.999％)气氛持续升温至2050℃直至烧结料完全熔化为熔体。以5slm/h的速率增大籽晶杆的氦气流量，使晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置自下向上开始结晶生长。晶体生长结束后以10slm/h的速率降低氦气流量，同时缓慢降低功率，降温冷却至室温，得到蓝紫色蓝宝石晶体。之后通过机加工将蓝宝石晶体经切割、切片、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述蓝宝石材质手机背板。
实施例4
以高纯氧化铝(99.999％)粉体、掺杂量0.5wt％高纯NiO(99.99％)粉体和掺杂量0.1wt％高纯石墨粉(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上80r/min转速混合研磨36h，取出后冷干压成型后烧结12h得到烧结料。将烧结料置入导模法钼坩埚内，装配2.5D形状模板，将a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，高纯氩气(纯度99.999％)氛持续升温至2100℃直至烧结料完全熔化为熔体。晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置开始结晶生长，下种引晶温度为2070℃，放肩阶段生长速率从6mm/h逐渐增加至30mm/h，等径阶段晶体生长速率为30mm/h，晶体生长结束后，在5h内冷却至室温，得到2.5D形状黄色蓝宝石晶体。之后通过机加工将蓝宝石晶体经切割、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述蓝宝石材质手机背板。
实施例5
以高纯氧化铝(99.999％)粉体、掺杂量0.5wt％高纯NiO(99.99％)粉体和掺杂量0.1wt％高纯石墨粉(99.99％)粉体作为原料，将所有原料在行星球磨机上80r/min转速混合研磨36h，取出后冷干压成型后烧结12h得到烧结料。将烧结料置入导模法钼坩埚内，装配3D形状模板，将a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，高纯氩气(纯度99.999％)氛持续升温至2100℃直至烧结料完全熔化为熔体。晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置开始结晶生长，下种引晶温度为2070℃，放肩阶段生长速率从6mm/h逐渐增加至30mm/h，等径阶段晶体生长速率为30mm/h，晶体生长结束后，在5h内冷却至室温，得到3D形状黄色蓝宝石晶体。之后通过机加工将蓝宝石晶体经切割、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光后得到所述蓝宝石材质手机背板。
测试方法：
用INSTRON-1195的万能试验机三点弯曲法测得断裂强度，测试尺寸为4mm×40mm×3mm(实例4和5是将形状修正为该尺寸时进行测试)，试样5件。
测定结果如下表1，从表1可以看出，本发明制备的蓝宝石材质手机背板的断裂强度>600MPa。
表1本发明所述的蓝宝石材质手机背板测试结果
所得蓝宝石其他基本性质如下表2
测试方法：
密度：阿基米德排水法，硬度：莫氏硬度计，热导率：激光脉冲法测得热扩散系数，计算求得热导率，透波率：为减去透薄过程损耗计算所得，介电常数：介电常数测量仪，介电损耗：介质损耗测试仪。测试环境均为室温，试样5件。
表2蓝宝石晶体其他基本性质表
本发明未详细述及之处适用于现有技术。为叙述简明并未对所有情况进行说明，在合理范围内将上述技术特征修改或组合使用均是在本发明范围内。本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该认为是本发明保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (5)

1.一种多成分掺杂的蓝宝石材料，其特征为该材料的原料组成包括掺杂改色成分、掺杂增韧成分和高纯度Al2O3；其质量百分比为：掺杂改色成分为0.1-4％，掺杂增韧成分为0.1-0.3％，余量为高纯度Al2O3；所述的掺杂改色成分为高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5中的一种、两种或三种；所述的掺杂增韧成分为高纯石墨粉；
其中，所述的高纯Al2O3纯度为99.999％；
所述的高纯TiO2、高纯Fe2O3、高纯Cr2O3、高纯NiO、高纯V2O5和高纯石墨粉的纯度均为99.99％ 。
2.如权利要求1所述的多成分掺杂的蓝宝石材料，其特征为所述的蓝宝石材料的断裂强度600~700MPa、透波率为80~87％ (0.5~1mm)、莫氏硬度9级。
3.如权利要求1所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的制备方法，其特征为包括以下步骤：
(1) 原料混合：将所有原料在行星球磨机上70-120r/min转速混合研磨24-48h，取出后冷干压成型后烧结10-18h，得到烧结料；
(2) 制备蓝宝石晶体，为以下三种方法之一：
方法一：
将烧结料置入泡生法钨坩埚内，a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，抽真空至5×10- 3Pa，然后持续升温至2100℃直至烧结料完全熔化为熔体，保持温度8-10h后将温度降至熔点2045~2055℃，逐渐下降籽晶，当籽晶下端位于熔体液面上方15-20mm处时烤籽晶20-30分钟；依次经历下种、缩颈、引晶、放肩、等径、晶体脱埚、退火冷却过程，晶体生长速率为0.1mm/h，退火冷却时间7天，得到蓝宝石晶体；
或者，方法二：
将a方向蓝宝石籽晶装入热交换法钨坩埚底部，烧结料置入钨坩埚内，高纯氩气（纯度99.999％）气氛持续升温至2045~2055℃，烧结料完全熔化为熔体；以5-8slm/h的速率增大籽晶杆的氦气流量，使晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置自下向上开始结晶生长；晶体生长结束后以10-13slm/h的速率降低氦气流量，同时降低功率，降温冷却至室温，得到蓝宝石晶体；
或者，方法三：
将烧结料置入导模法钼坩埚内，装配所需形状模板，将a方向蓝宝石籽晶装入籽晶夹具内，高纯氩气（纯度99.999％）氛持续升温至2100℃，烧结料完全熔化为熔体；晶体沿籽晶在熔体籽晶接触面位置开始结晶生长，下种引晶温度为2070℃，放肩阶段生长速率从6mm/h逐渐增加至30mm/h，等径阶段晶体生长速率为30mm/h，晶体生长结束后，在4-5h冷却至室温，得到所需形状蓝宝石晶体。
4.如权利要求1所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的应用，其特征为用作手机背板。
5.如权利要求4所述的多成分掺杂的蓝宝石材料的应用，其特征为包括以下步骤：通过机加工将蓝宝石晶体依次经切割、CNC加工外形、砂轮精磨、振动磨抛光，得到所述蓝宝石材质手机背板。
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