CN111455463A - 一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法 - Google Patents

一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蓝宝石技术领域，尤其是一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，S1、准备原料，对氧化铝材料进行称重，并对原料进行研磨成粉状，并在粉末中掺杂钛离子(Ti3+)与铁离子(Fe3+)；S2、在坩埚内填充原料及并架设晶种，并对坩埚进行密封处理；S3、对加热炉进行真空处理；S4、将坩埚放入到加热炉中，进行保温；S5、通过拉伸装置对坩埚进行移动，首先坩埚放置到加热炉的上端位置，对坩埚进行加热处理，时间为2‑3h，然后将坩埚缓慢的移动到加热炉的下端位置，并在下端位置保温4‑5h；S6、待步骤S5完成后，进行降温处理，使加热炉上端的温度下降到800摄氏。本发明具有有利于增大蓝宝石晶体的错位密度，有利于提高晶体强度的特点。

Description

一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法
技术领域
本发明涉及蓝宝石技术领域，尤其涉及一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法。
背景技术
宝石晶体的化学成分为氧化铝化；学式(α-Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。在对人工进行生产蓝宝石晶体时，通过对原材料进行加热，然后通过降低温度对原材料进行冷却结晶，由于在进行生长结晶时，通过对加热炉进行降温，导致在结晶时，外部会最先冷却结晶，而内部会最后结晶，导致晶体的错位密度小，导致蓝宝石晶体的强度不好。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，包括以下步骤：
S1、准备原料，对氧化铝材料进行称重，并对原料进行研磨成粉状，并在粉末中掺杂钛离子(Ti3+)与铁离子(Fe3+)；
S2、在坩埚内填充原料及并架设晶种，并对坩埚进行密封处理；
S3、对加热炉进行真空处理，加热炉的温度从上到下温度依次降低，加热炉的最上端温度为2200摄氏度，加热炉中部位置的温度为2100摄氏度，最下端的温度为2000摄氏度，并对加热炉进行保温处理；
S4、将坩埚放入到加热炉中，对加热炉进行升温，加热炉最下端的温度达到2000摄氏度时，加热炉下端进行保温，加热炉中部位置继续升温，当中部位置温度达到2100摄氏度时，加热炉中部位置进行保温处理，加热炉的上端位置进行加热，当加热炉上端温度达到2200摄氏度时，进行保温；
S5、通过拉伸装置对坩埚进行移动，首先坩埚放置到加热炉的上端位置，对坩埚进行加热处理，时间为2-3h，然后将坩埚缓慢的移动到加热炉的下端位置，并在下端位置保温4-5h；
S6、待步骤S5完成后，进行降温处理，使加热炉上端的温度下降到800摄氏，然后将坩埚进行取出，对蓝宝石与坩埚进行分离。
优选的，在对坩埚进行分离时，包括以下步骤：
A1、首先对坩埚进行解封，在蓝宝石晶体上喷洒水，时间间隔为20-30s；
A2、直到喷洒的水没有产生水蒸气时，停止喷洒，采用夹具将蓝宝石晶体进行夹紧，与坩埚进行分离。
优选的,随加热炉进行升温时，加热炉的升温速度为500摄氏度/秒。
优选的，步骤S5中，对原料进行加热融化时，可采用拉伸装置带动坩埚在加热炉的上端位置进行移动，从而对融化的原料起到混合搅拌的作用，有利于可以促进晶核成长。
优选的，对加热炉进行保温处理时，通过在加热炉内加入钼隔热屏和钨隔热屏。
优选的，在步骤S1中对原料进行研磨时，包括以下步骤：
B1、首先对原料进行研磨，并在通过300目筛对原料进行筛选，对没有残留在筛面上的原料进行二次研磨，直到通过300目筛；
B2、将粉末放置到100摄氏的加热器中，对粉末进行加热处理；
B3、在加热的过程中进行搅拌，搅拌的速度1r/min，时间为10-20min。
优选的，坩埚采用钨材料制成。
优选的，对加热炉进行真空处理时，通过真空泵与加热炉进行连接，对加热炉的内部进行抽真空处理。
本发明提出的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，有益效果在于：通过在进行蓝宝石晶体生长时，采用从下到上的结晶方式，使最下层的最先开始结晶，与直接进行冷却降温相比，保证了蓝宝石在结晶时的错位密度，从而有利于蓝宝石晶体的强度，有利于提高蓝宝石的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，包括以下步骤：
S1、准备原料，对氧化铝材料进行称重，并对原料进行研磨成粉状，并在粉末中掺杂钛离子(Ti3+)与铁离子(Fe3+)；
S2、在坩埚内填充原料及并架设晶种，并对坩埚进行密封处理，坩埚采用钨材料制成，对坩埚进行密封处理，防止了对内部的原料造成污染；
S3、对加热炉进行真空处理，对加热炉进行真空处理时，通过真空泵与加热炉进行连接，对加热炉的内部进行抽真空处理，加热炉的温度从上到下温度依次降低，加热炉的最上端温度为2200摄氏度，加热炉中部位置的温度为2100摄氏度，最下端的温度为2000摄氏度，并对加热炉进行保温处理，通过将加热炉分成不同的加热区间，以便在移动时对蓝宝石晶体进行冷却结晶；
S4、将坩埚放入到加热炉中，对加热炉进行升温，加热炉最下端的温度达到2000摄氏度时，加热炉下端进行保温，加热炉中部位置继续升温，当中部位置温度达到2100摄氏度时，加热炉中部位置进行保温处理，加热炉的上端位置进行加热，当加热炉上端温度达到2200摄氏度时，进行保温，通过将坩埚处于加热炉的上端位置时，对原料起到融化的作用，通过坩埚处于加热炉下端位置时，对原料起到冷却结晶的作用，增加了蓝宝石晶体的错位密度，有利于蓝宝石晶体的强度。
S5、通过拉伸装置对坩埚进行移动，首先坩埚放置到加热炉的上端位置，对坩埚进行加热处理，时间为2h，然后将坩埚缓慢的移动到加热炉的下端位置，并在下端位置保温4h。
S6、待步骤S5完成后，进行降温处理，使加热炉上端的温度下降到800摄氏，然后将坩埚进行取出，对蓝宝石与坩埚进行分离。
在对坩埚进行分离时，包括以下步骤：
A1、首先对坩埚进行解封，在蓝宝石晶体上喷洒水，时间间隔为20-30s；
A2、直到喷洒的水没有产生水蒸气时，停止喷洒，采用夹具将蓝宝石晶体进行夹紧，与坩埚进行分离，通过对蓝宝石晶体进行冷却，在热胀冷缩的原理下，以便将蓝宝石晶体进行取出。
随加热炉进行升温时，加热炉的升温速度为500摄氏度/秒。
步骤S5中，对原料进行加热融化时，可采用拉伸装置带动坩埚在加热炉的上端位置进行移动，从而对融化的原料起到混合搅拌的作用，有利于可以促进晶核成长。
对加热炉进行保温处理时，通过在加热炉内加入钼隔热屏和钨隔热屏。
在步骤S1中对原料进行研磨时，包括以下步骤：
B1、首先对原料进行研磨，并在通过300目筛对原料进行筛选，对没有残留在筛面上的原料进行二次研磨，直到通过300目筛；
B2、将粉末放置到100摄氏的加热器中，对粉末进行加热处理；
B3、在加热的过程中进行搅拌，搅拌的速度1r/min，时间为10min，通过对粉末进行加热处理，以便对粉末中的水汽进行去除，对粉末起到干燥的作用。
实施例2
一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，包括以下步骤：
S1、准备原料，对氧化铝材料进行称重，并对原料进行研磨成粉状，并在粉末中掺杂钛离子(Ti3+)与铁离子(Fe3+)；
S2、在坩埚内填充原料及并架设晶种，并对坩埚进行密封处理，坩埚采用钨材料制成，对坩埚进行密封处理，防止了对内部的原料造成污染；
S3、对加热炉进行真空处理，对加热炉进行真空处理时，通过真空泵与加热炉进行连接，对加热炉的内部进行抽真空处理，加热炉的温度从上到下温度依次降低，加热炉的最上端温度为2200摄氏度，加热炉中部位置的温度为2100摄氏度，最下端的温度为2000摄氏度，并对加热炉进行保温处理，通过将加热炉分成不同的加热区间，以便在移动时对蓝宝石晶体进行冷却结晶；
S4、将坩埚放入到加热炉中，对加热炉进行升温，加热炉最下端的温度达到2000摄氏度时，加热炉下端进行保温，加热炉中部位置继续升温，当中部位置温度达到2100摄氏度时，加热炉中部位置进行保温处理，加热炉的上端位置进行加热，当加热炉上端温度达到2200摄氏度时，进行保温，通过将坩埚处于加热炉的上端位置时，对原料起到融化的作用，通过坩埚处于加热炉下端位置时，对原料起到冷却结晶的作用，增加了蓝宝石晶体的错位密度，有利于蓝宝石晶体的强度。
S5、通过拉伸装置对坩埚进行移动，首先坩埚放置到加热炉的上端位置，对坩埚进行加热处理，时间为3h，然后将坩埚缓慢的移动到加热炉的下端位置，并在下端位置保温5h。
S6、待步骤S5完成后，进行降温处理，使加热炉上端的温度下降到800摄氏，然后将坩埚进行取出，对蓝宝石与坩埚进行分离。
在对坩埚进行分离时，包括以下步骤：
A1、首先对坩埚进行解封，在蓝宝石晶体上喷洒水，时间间隔为20-30s；
A2、直到喷洒的水没有产生水蒸气时，停止喷洒，采用夹具将蓝宝石晶体进行夹紧，与坩埚进行分离，通过对蓝宝石晶体进行冷却，在热胀冷缩的原理下，以便将蓝宝石晶体进行取出。
随加热炉进行升温时，加热炉的升温速度为500摄氏度/秒。
步骤S5中，对原料进行加热融化时，可采用拉伸装置带动坩埚在加热炉的上端位置进行移动，从而对融化的原料起到混合搅拌的作用，有利于可以促进晶核成长。
对加热炉进行保温处理时，通过在加热炉内加入钼隔热屏和钨隔热屏。
在步骤S1中对原料进行研磨时，包括以下步骤：
B1、首先对原料进行研磨，并在通过300目筛对原料进行筛选，对没有残留在筛面上的原料进行二次研磨，直到通过300目筛；
B2、将粉末放置到100摄氏的加热器中，对粉末进行加热处理；
B3、在加热的过程中进行搅拌，搅拌的速度1r/min，时间为20min，通过对粉末进行加热处理，以便对粉末中的水汽进行去除，对粉末起到干燥的作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备原料，对氧化铝材料进行称重，并对原料进行研磨成粉状，并在粉末中掺杂钛离子(Ti3+)与铁离子(Fe3+)；
S2、在坩埚内填充原料及并架设晶种，并对坩埚进行密封处理；
S3、对加热炉进行真空处理，加热炉的温度从上到下温度依次降低，加热炉的最上端温度为2200摄氏度，加热炉中部位置的温度为2100摄氏度，最下端的温度为2000摄氏度，并对加热炉进行保温处理；
S4、将坩埚放入到加热炉中，对加热炉进行升温，加热炉最下端的温度达到2000摄氏度时，加热炉下端进行保温，加热炉中部位置继续升温，当中部位置温度达到2100摄氏度时，加热炉中部位置进行保温处理，加热炉的上端位置进行加热，当加热炉上端温度达到2200摄氏度时，进行保温；
S5、通过拉伸装置对坩埚进行移动，首先坩埚放置到加热炉的上端位置，对坩埚进行加热处理，时间为2-3h，然后将坩埚缓慢的移动到加热炉的下端位置，并在下端位置保温4-5h；
S6、待步骤S5完成后，进行降温处理，使加热炉上端的温度下降到800摄氏，然后将坩埚进行取出，对蓝宝石与坩埚进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，在对坩埚进行分离时，包括以下步骤：
A1、首先对坩埚进行解封，在蓝宝石晶体上喷洒水，时间间隔为20-30s；
A2、直到喷洒的水没有产生水蒸气时，停止喷洒，采用夹具将蓝宝石晶体进行夹紧，与坩埚进行分离。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于,随加热炉进行升温时，加热炉的升温速度为500摄氏度/秒。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，步骤S5中，对原料进行加热融化时，可采用拉伸装置带动坩埚在加热炉的上端位置进行移动，从而对融化的原料起到混合搅拌的作用，有利于可以促进晶核成长。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，对加热炉进行保温处理时，通过在加热炉内加入钼隔热屏和钨隔热屏。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，在步骤S1中对原料进行研磨时，包括以下步骤：
B1、首先对原料进行研磨，并在通过300目筛对原料进行筛选，对没有残留在筛面上的原料进行二次研磨，直到通过300目筛；
B2、将粉末放置到100摄氏的加热器中，对粉末进行加热处理；
B3、在加热的过程中进行搅拌，搅拌的速度1r/min，时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，坩埚采用钨材料制成。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的制造方法，其特征在于，对加热炉进行真空处理时，通过真空泵与加热炉进行连接，对加热炉的内部进行抽真空处理。
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