JPH06340498A - SiC単結晶の成長方法 - Google Patents
SiC単結晶の成長方法Info
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- JPH06340498A JPH06340498A JP4270894A JP4270894A JPH06340498A JP H06340498 A JPH06340498 A JP H06340498A JP 4270894 A JP4270894 A JP 4270894A JP 4270894 A JP4270894 A JP 4270894A JP H06340498 A JPH06340498 A JP H06340498A
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Abstract
陥や不純物の少ないSiC単結晶インゴットを成長させ
る方法を提供する。 【構成】 粉末状SiC原料を加熱昇華させて原料温度
より低い温度に保ったSiC単結晶よりなる種結晶上に
SiC単結晶を成長させる昇華再結晶法において、該粉
末状SiC原料の温度を成長時間の経過とともに徐々に
下げることにより成長を行うSiC単結晶の成長方法に
より達成される。
Description
電子デバイスなどの基板ウェハとなる良質のSiC単結
晶を成長する方法に関するものである。
で、しかも高温、放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また、禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダ
イオード材料として利用されている。実際に6H−Si
Cは室温で約3.0eVの禁制幅をもち、青色発光ダイ
オード用材料となっている。そのため、これらの用途に
使用される高品質ウェハを作製するための良質のSiC
単結晶インゴットが求められていた。
定となるように維持していた。このような成長方法で
は、種結晶から伸びた黒色の線状欠陥や目的とする多形
以外の多形の混在が発生しやすく、また原料が少なくな
る成長後期に結晶品質の低下がみられていた。
や結晶欠陥の少ない良質なSiC単結晶インゴットを成
長させることを目的とする。
的は、(1) 粉末状SiC原料を加熱昇華させて原料
温度より低い温度に保ったSiC単結晶よりなる種結晶
上にSiC単結晶を成長させる昇華再結晶法において、
該粉末状SiC原料の温度を成長時間の経過とともに徐
々に下げることにより成長を行うことを特徴とするSi
C単結晶の成長方法により達成される。
再結晶法において、粉末状SiC原料の温度を1〜15
℃/hrの割合で降下させるSiC単結晶の成長方法に
よっても達成される。
華再結晶法において、粉末状SiC原料の温度を5〜1
0℃/hrの割合で降下させるSiC単結晶の成長方法
によっても達成される。
が成長結晶の品質は向上するとされている。昇華再結晶
法の原料温度を時間の経過と共に降下させると、SiC
原料ガス(SiC2 、Si2 C、Siからなる気体を意
味する)の発生量が減少する。このとき成長結晶に到達
するSiCガス量も減少し結晶の成長速度も減少する。
これにより多形混在のないまた結晶欠陥の少ない良質な
結晶が成長できると考えられる。
成長では、成長中は種結晶を取り付けた坩堝の蓋が21
00℃を越す温度で常に加熱されるため、元の種結晶に
含まれる結晶欠陥が、すでに成長した結晶領域に黒色の
線状欠陥となって伸びてくる。この欠陥は加熱時間とと
もに、結晶成長方向へと伸びていく。そこで成長初期に
は原料温度を比較的高くし原料ガスを多く発生させて、
前述した線状欠陥の拡大をはるかに上回る大きな成長速
度で成長を行う。その後、その先に本来の目的のウェハ
を切り出す良質の結晶部分を低速で成長させる。このよ
うな成長方式は前半に高速で成長させた結晶領域が欠陥
を閉じ込めるバッファー層の役割をし、後半に成長させ
た結晶の品質を使用した種結晶よりも良いものにする。
さらにこの方法では原料や坩堝などに含まれる不純物や
N型のキャリアとなる窒素などが高温での成長初期に気
化し成長初期の部分の結晶に取り込まれるか系外へ取り
除かれることになるため、これよりも低い温度で成長が
行われる成長中期・後期には原料不純物や残留窒素が除
かれ結晶品質は良いものとなる。
速に降下させたのでは成長結晶に悪影響を及ぼすことに
なる。従って、成長時間の経過とともに徐々に降下させ
ることが適当である。原料温度降下の様式は、急激な変
化をつけなければ、その降下速度はとくに一定でなくと
もかまわない。
は、原料温度一定で成長させたものに比べ特に成長後期
の透明度が明かに良い。この原因は、原料ガス中のCと
Siの相対比に関係していると考えられる。IEEE
Trsns.Electron Devices ED
−30(1983)277.の279頁にあるSiC+
Cの系の温度−圧力図によると、成長初期には原料ガス
はSiが過剰な状態であるが、時間が経過すると黒鉛坩
堝の原料となっているCが過剰となると考えられる。こ
こで原料温度を前述のように降下させると、Cのガス圧
の過剰を抑えCとSiのガス圧が近づく方向に向かう。
これにより成長後期の結晶品質の低下が抑えられると推
測される。
に説明する。
において用いられる単結晶成長装置の一例を示すもので
ある。図1に示されるように、該単結晶成長装置に使用
される黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝1とSiC基板種結
晶5の取り付け部4を有する前記坩堝1の開口部を覆う
黒鉛製の坩堝蓋3とにより構成され、坩堝1と坩堝蓋3
の側面および上下は黒鉛フェルト製の断熱材6により覆
われており、さらに真空排気装置により真空排気できか
つ内部雰囲気をArなどの不活性気体で圧力制御できる
容器に入れられている。加熱は、例えば、容器外に巻装
した高周波誘導コイルなどにより行う。坩堝温度の計測
は、例えば、坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径2
〜4mmの光路7を設け坩堝下部の光を取り出し、二色
温度計を用いて常時行う。この温度を原料温度とみな
す。予め上部フェルトに同じ様な光路を設け坩堝蓋の温
度を測定し、これを種結晶の温度とみなす。
℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させながら約
600Torrに保ち、原料温度を目標温度に上昇させ
る。減圧は10〜90分かけて行い、雰囲気圧力を2〜
50Torr、より好ましくは10〜20Torr、原
料温度を2200〜2500℃、より好ましくは230
0〜2400℃に設定し成長を開始するのが望ましい。
これより低温では原料が昇華しにくくなり、これより高
温では熱エッチングなどにより良質の単結晶が成長しに
くくなる。この原料温度は、成長時間の経過とともに徐
々に降下させることが望ましい。ただし成長初期は成長
速度を大きくしてバッファー層を形成するため、温度降
下を小さくするか温度一定でしばらく成長させることが
好ましい。原料温度の降下速度が大きすぎると短時間で
原料の昇華が起こらなくなるため適当ではなく、小さす
ぎると本発明の効果が期待できない。降下速度が15℃
/hrを越えると、望ましい成長速度の範囲内で十分な
成長時間をとれなくなるため、大型の単結晶を成長でき
なくなる。また1℃/hr未満だと結晶品質の低下がみ
られる。さらに生産性を考慮した場合、最も好ましい降
下速度は5〜10℃/hrとなる。
20℃、より好ましくは50〜80℃低く、温度勾配は
5〜25℃/cm、より好ましくは10〜20℃/cm
となるように設定するのが望ましい。原料温度を徐々に
下げるとき、種結晶温度は原料温度の降下速度を同じか
またはそれより小さい降下速度とすることが望ましい。
さらに温度と圧力の関係は、成長中にわたって単結晶の
成長速度が0.2〜2.5mm/hr、より好ましくは
0.4〜1.6mm/hrの範囲に入るようにすること
が望ましい。これより高速では結晶性が低下するため適
当ではなく、これより低速では生産性が良くない。本発
明では、原料温度を徐々に下げて結果として成長温度を
徐々に小さくすることがポイントである。
インゴットを示す。この図では、種結晶が下に位置し、
反対方向が結晶の成長方向となっている。成長させた単
結晶インゴットの種結晶に近い領域は結晶欠陥や不純物
を多く含むため結晶品質が低く、青色発光ダイオードや
電子デバイス用のウェハとしては結晶品質の高いインゴ
ットの中央領域・先端領域から取り出したものが最適と
なる。
結晶温度を2320℃、雰囲気圧力を20Torrとし
てアンドープで成長を行った。成長中の原料温度のプロ
ファイルを図3に示す。この図で示したように原料温度
は成長開始2時間後から1時間に約10℃の割合で降下
させ、約8時間の成長を行った。一方、種結晶温度は成
長開始2時間後から1時間に約6℃の割合で降下させ
た。
切り出したところ、特に種結晶に近い部分のウェハは黒
い結晶欠陥が多数見られた。しかし、インゴットの中央
部と先端部から切り出したウェハにはこのような黒色の
欠陥は見られなかった。また、種結晶に近い部分より取
り出したウェハはアンドープにかかわらずやや緑がかっ
ていた。またそのウェハの一部は多少黄色がかってい
た。これは、系内に残っていた残留窒素がドープされた
ものと思われる。色の違いは多形の種類によるものと思
われる。実際にラマン散乱でこの部分を調べると緑の部
分は6H形、黄色の部分は4H形であった。一方、中央
部・先端部より取り出したウェハは非常に透明でウェハ
全体が6H形であることが確認された。
度を調べるため、約1時間毎に窒素ガスを流しマーキン
グを行った。成長した結晶をc軸を含む面で縦切りにし
ウェハを取り出した。窒素がドープされた部分は緑とな
るためこれより成長速度を見積った。成長開始直後の1
時間でc軸方向に約1.6mm成長していた。これに対
し成長終了前の1時間には約0.5mmしか成長してお
らず、成長速度は徐々に小さくなっていることが確認さ
れた。
がなく結晶欠陥や不純物の少ないSiC単結晶インゴッ
トを育成することができ、SiC単結晶を用いた青色発
光ダイオードや耐環境用電子デバイスなどの各種応用面
に有用な高品質の単結晶ウェハの供給を可能とする。
晶成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
す。
す。
…坩堝蓋、 4…種結晶取り付け部、5
…種結晶、 6…断熱フェルト、7…光
路、 8…SiC単結晶、9…種結晶
部分、 10…成長単結晶部分。
Claims (3)
- 【請求項1】 粉末状SiC原料を加熱昇華させて原料
温度より低い温度に保ったSiC単結晶よりなる種結晶
上にSiC単結晶を成長させる昇華再結晶法において、
該粉末状SiC原料の温度を成長時間の経過とともに徐
々に下げることにより成長を行うことを特徴とするSi
C単結晶の成長方法。 - 【請求項2】 前記粉末状SiC原料の温度を1〜15
℃/hrの割合で降下させる請求項1に記載の成長方
法。 - 【請求項3】 前記粉末状SiC原料の温度を5〜10
℃/hrの割合で降下させる請求項1に記載の成長方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4270894A JP2944410B2 (ja) | 1993-03-16 | 1994-03-14 | SiC単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5-55687 | 1993-03-16 | ||
JP5568793 | 1993-03-16 | ||
JP4270894A JP2944410B2 (ja) | 1993-03-16 | 1994-03-14 | SiC単結晶の成長方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06340498A true JPH06340498A (ja) | 1994-12-13 |
JP2944410B2 JP2944410B2 (ja) | 1999-09-06 |
Family
ID=26382439
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4270894A Expired - Lifetime JP2944410B2 (ja) | 1993-03-16 | 1994-03-14 | SiC単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2944410B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002284599A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
JP2014201498A (ja) * | 2013-04-08 | 2014-10-27 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP2016064969A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP2017095319A (ja) * | 2015-11-26 | 2017-06-01 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶インゴットの製造方法及びSiC単結晶インゴット並びにSiC単結晶ウェハ |
CN113174631A (zh) * | 2020-06-05 | 2021-07-27 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法 |
-
1994
- 1994-03-14 JP JP4270894A patent/JP2944410B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002284599A (ja) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
JP2014201498A (ja) * | 2013-04-08 | 2014-10-27 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP2016064969A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
JP2017095319A (ja) * | 2015-11-26 | 2017-06-01 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶インゴットの製造方法及びSiC単結晶インゴット並びにSiC単結晶ウェハ |
CN113174631A (zh) * | 2020-06-05 | 2021-07-27 | 北京世纪金光半导体有限公司 | 符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2944410B2 (ja) | 1999-09-06 |
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