JP2010194633A - 炭化ケイ素単結晶の研削方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法を提供する。
【解決手段】中空円筒状砥石３０を用いて、この中空円筒状砥石３０の中心軸を回転軸として回転させつつ、その中心軸に沿う方向に移動させることにより、種結晶１１から昇華法により結晶成長させた炭化ケイ素単結晶１０を当該単結晶の成長表面側から種結晶側に向けて研削する。この際、中空円筒状砥石３０の端面が、炭化ケイ素単結晶１１における種結晶１１端部まで２ｍｍの位置に達した後は、中空円筒状砥石３０の移動速度を０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化ケイ素単結晶の研削方法、より詳しくは研削時に炭化ケイ素単結晶の割れや欠けなどが発生することのない炭化ケイ素単結晶の研削方法に関する。

炭化ケイ素は、ケイ素に比し、バンドギャップが大きく、絶縁破壊特性、耐熱性、耐放射線性等に優れることから、小型で高出力の半導体等の電子デバイス材料として注目されている。また、炭化ケイ素は、光学的特性に優れた他の化合物半導体との接合性に優れることから、光学デバイス材料としても注目されてきている。

このような電子デバイス、光学デバイスに用いられる炭化ケイ素単結晶は、一例として、るつぼ内に昇華用原料粉を収容した容器を置き、このるつぼにおける当該容器に対向する側に種結晶を配し、るつぼを加熱して原料粉の昇華ガスを種結晶に供給しつつ、種結晶上で再結晶させて単結晶を成長させる昇華法により作製することができる。また、この炭化ケイ素単結晶を用いた炭化ケイ素単結晶ウェハの製造方法の一態様として、昇華法により得られた炭化ケイ素単結晶を円筒状に研削し、その後に円筒状の単結晶からウェハを切り出す方法がある。かかるウェハ用の円筒状の単結晶の研削方法としては、円盤状の砥石を回転させて砥石の外周面を研削面として単結晶側面部に押し当てる方法が提案されている（特許文献１参照）。

特開２００１−２６１４９１号公報

昇華法により作製された炭化ケイ素単結晶には、成長表面の周縁部、特に坩堝との接触面外周部分には、らせん転位などの結晶欠陥が発生し易い。このような結晶欠陥が生じている炭化ケイ素単結晶に円筒研削を行うと、かかる欠陥部分にクラックが発生し易かった。この結果、クラックが単結晶表面まで進行してウェハ用としては適さないものになる等、研削加工方法に関してはいまだ十分に満足し得る方法が提案されていなかった。

そこで、本発明は、炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる炭化ケイ素単結晶の研削方法を提供することを目的とする。

本発明の炭化ケイ素単結晶の研削方法は、中空円筒状砥石を用いて、この中空円筒状砥石の中心軸を回転軸として回転させつつ、その中心軸に沿う方向に移動させることにより、種結晶から昇華法により結晶成長させた炭化ケイ素単結晶を当該単結晶の成長表面側から種結晶側に向けて研削するに際し、前記中空円筒状砥石の端面が、炭化ケイ素単結晶と黒鉛の界面から２ｍｍの位置に達した後は、中空円筒状砥石の移動速度を低下させることを特徴とする。

本発明の炭化ケイ素単結晶の研削方法においては、中空円筒状砥石の端面と炭化ケイ素単結晶の黒鉛界面との距離が少なくとも２ｍｍの位置までは、中空円筒状砥石の移動速度を０．５〜６．０ｍｍ／ｈとすることができる。また、円筒状砥石の回転速度は３００〜３０００ｒｐｍであることが好ましい。

更に、円筒状砥石は、端面に一定の間隔で切り欠き部を具えたり、中心軸上に潤滑剤を供給する噴出し口を備えたりすることが好ましい。この噴出し口から潤滑剤を供給しつつ、前記炭化ケイ素単結晶を研削することができる。

本発明によれば、炭化ケイ素単結晶を効率よく、かつ割れ等の破損がない状態で容易に切り出すことができる。

本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する断面図である。 本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する断面図である。 本発明の別の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する断面図である。 本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法を説明する断面図である。

以下に本発明の実施形態を図面を用いて説明する。図１は、本発明の実施形態に係る研削方法の説明図である。図１において、炭化ケイ素単結晶１０が、黒鉛るつぼの蓋２０上に形成されている。この炭化ケイ素単結晶１０は、昇華法により図示しない黒鉛るつぼ内で黒鉛るつぼの蓋２０に固定された種結晶１１から結晶成長させることにより作製したものである。この炭化ケイ素単結晶１０から円筒状の単結晶を切り出すために、炭化ケイ素単結晶１０が形成された蓋２０は、固定治具２１に取り付け固定される。

炭化ケイ素単結晶１０を研削加工するための中空円筒状砥石３０を用意する。この中空円筒状砥石３０は、中空形状の一端面が切削のための刃として作用するものである。この中空円筒状砥石３０の中心軸を回転軸として回転させつつ、その中心軸に沿って所定速度で移動させて、炭化ケイ素単結晶１０を成長表面側から種結晶側に向けて研削する。

図２は、中空円筒状砥石３０による炭化ケイ素単結晶１０の研削途中の段階を断面図で示している。研削過程で、中空円筒状砥石３０の端面は、炭化ケイ素単結晶１０を成長表面側から種結晶に次第に近づいていく。

この研削時の中空円筒状砥石３０の送り速度、すなわち中心軸に沿った方向への移動速度は生産性の低下、砥石すべり及び研削抵抗を勘案して好適な移動速度を定めることができる。例えば、０．５〜６．０ｍｍ／ｈとするのが好ましい。

本実施形態の研削方法においては、研削時の中空円筒状砥石３０の移動速度を、中空円筒状砥石３０の端面が炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍの位置に達した後は０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させる。図１及び図２では、符号Ｌが、炭化ケイ素単結晶と黒鉛から２ｍｍの距離である。中空円筒状砥石３０の端面がこのＬの距離にまで近づいた後は、中空円筒状砥石３０の移動速度を低下させることによって、ウェハ用に供することが困難であった炭化ケイ素単結晶からクラックやチッピングの発生なく炭化ケイ素単結晶を研削することができ、歩留まりを向上させることができる。

低下させた移動速度は、０．１ｍｍ／ｈよりも低速でもクラックの発生は抑制できるが、研削加工の生産性を考えると０．１ｍｍ／ｈまで低下させれば十分である。また、０．０５ｍｍ／ｈを超えるような移動速度では、本発明に従い移動速度を低下させた効果が不十分となる。したがって、移動速度は０．１〜０．５ｍｍ／ｈの範囲とする。より好ましくは、０．２ｍｍ／ｈ以下である。

中空円筒状砥石３０の移動速度を低下させる位置を、中空円筒状砥石３０の端面が、炭化ケイ素単結晶と黒鉛の界面から２ｍｍの位置に達した後とするのは、炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍ以内に達した以降の移動速度を上記の速度に低下させることにより、単結晶の大きさや種結晶のクラックの如何を問わず、研削時のクラックの発生を効果的に、抑制することができることを確認したからである。

なお、移動速度を０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させる時期は、中空円筒状砥石３０の端面が、炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍの位置に達した時点に限らない。この中空円筒状砥石３０の端面が、炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍの位置に達する以前に０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させてもよい。要するに、少なくとも炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍの位置に達した後では、０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させた移動速度で研削するものとする。

図１及び図２を用いて示した本発明の実施形態では、黒鉛るつぼの蓋２０の平坦な表面上に形成された炭化ケイ素単結晶１０を研削するものであるが、本発明の炭化ケイ素単結晶の研削方法は、図１及び図２に示された実施形態に限定されない。図３は、本発明の別の実施形態に係る研削方法の説明図である。図３において、炭化ケイ素単結晶１０は、鉢形を有する黒鉛製の基材２２の底面に固定された種結晶１１から結晶成長させることにより、この種結晶１１よりも大きな口径となるように作製されたものである。このような鉢形の基材２２上に形成された炭化ケイ素単結晶１０を、中空円筒状砥石３０を中空円筒状砥石３０を用いて研削することにより、円筒状の単結晶を切り出す。この中空円筒状砥石３０は、図１及び図２に示した中空円筒状砥石３０と同じ構成を有していて、その中心軸を回転軸として回転させつつ、その中心軸に沿って所定速度で移動させて、炭化ケイ素単結晶１０を成長表面側から種結晶側に向けて研削する。そして、図３に示した本実施形態の研削方法においては、研削時の中空円筒状砥石３０の移動速度を、中空円筒状砥石３０の端面が炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面から２ｍｍの位置に達した後は０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させる。この場合の炭化ケイ素単結晶と黒鉛との界面は、中空円筒状砥石３０の端面の移動方向を示す仮想線と、鉢形を有する基材２２の内側の斜面２２ａとの交点を基準とする。中空円筒状砥石３０の端面が、この交点から２ｍｍの位置（図３中、Ｌの距離に相当）に達した後は中空円筒状砥石３０の移動速度を０．１〜０．５ｍｍ／ｈに低下させる。このことにより、図３に示した本実施形態においても、炭化ケイ素単結晶からクラックやチッピングの発生なく炭化ケイ素単結晶を研削することができる。

図１に示した実施形態及び図３に示した実施形態のいずれの場合においても、移動速度を低下させる以前の移動速度については、上記のように０．５〜６．０ｍｍ／ｈとすることが好適である。移動速度が０．５ｍｍ／ｈ未満では生産性の低下してコスト高になるばかりでなく、砥石すべりが生じるおそれがある。また、送り速度が６．０ｍｍ／ｈを超えると、研削抵抗が上がりすぎ砥石の逃げやぶれが大きくなり、加工精度が悪くなるばかりかクラック誘発に繋がるからである。

中空円筒状砥石３０の回転数は３００〜３０００ｒｐｍ、好ましくは５００〜１０００ｒｐｍである。回転数が３００ｒｐｍ未満では充分な研削効率を得ることができないからである。また回転数が３０００ｒｐｍを超えると砥石すべりが発生し加工が不安定になるからである。

この中空円筒状砥石３０を駆動する研削装置としては、回転機能と上下動機能を備えるものであれば特に制限はない。

本実施形態の研削方法に用いられる中空円筒状砥石３０に関し、中空円筒部３２の内径は、所定の単結晶領域を切り出すのに十分な内径を有することが好ましい。中空円筒状砥石３０は中空円筒部３２の開口部に、切り欠部が一定間隔で設けられていることが好ましい。加工屑が欠き出されやすくなり研削抵抗が低減するからである。

また中空円筒状砥石３０は、図４の断面図に示すように、炭化ケイ素単結晶１０に対向する端部とは反対側の端部に、水等の潤滑剤を供給する噴出し口３１を備え、回転及び移動と併せて中空円筒状砥石３０の噴出し口３１から水流３４を吹きかけながら研削を行うことが好ましい。研削中に潤滑剤を供給することにより、加工点の温度上昇を防止すると共に水流３４により加工屑を吐き出すことで研削抵抗を低下させることができるからである。

中空円筒状砥石３０を用いた研削加工を施した炭化ケイ素単結晶１０は、その後にワイヤソー等を用いて上端部及び下端部を切断除去して、円柱状の単結晶領域を切り出し、炭化ケイ素ウェアの製造に供する形状とすることができる。

本発明の実施形態に係る炭化ケイ素単結晶の研削方法の研削対象となる炭化ケイ素単結晶１０としては、昇華法により製造されたものであれば特に制限されない。種結晶部分にクラックが生じていないものでも、クラックが生じているものであってもよい。特に種結晶部分にクラックが生じているものであっても、本実施形態に従う研削方法を用いることで、クラックが成長表面に伝播することなく研削することができるので特に効果が大きい。

本実施形態の実施例及び比較例として、研削対象としての６Ｈ型炭化ケイ素単結晶（成長高さ：１０ｍｍ、最大径：７５ｍｍ）について、まず実施例では以下の条件で研削実験を行った。

研削装置：グライディングセンター（三井精機製、商品名「VU６５」）、
中空円筒状砥石：内径５１．０ｍｍ、刃厚１．０ｍｍ、ダイヤモンド砥粒、粒径＃１４０、
研削条件：中空円筒状砥石の回転数６００ｒｐｍ、潤滑剤供給圧力０．１７ＭＰａ、
中空円筒状砥石の送り速度は、炭化ケイ素単結晶の種結晶まで２ｍｍまでは０．８ｍｍ／ｈ、２ｍｍに達したのちは０．１５ｍｍ／ｈとした。

この条件で研削を行ったところ、試料サンプル数１６個において、クラックが発生したサンプルは１個であり、クラック発生率は６．２パーセントであった。

比較例では、上記と同種の炭化ケイ素単結晶、同一の研削装置、中空円筒状砥石、研削条件を用いて、円筒状砥石の送り速度を一貫して１．０ｍｍ／ｈとして研削したところ、試料サンプル数１３個において、クラックが発生したサンプルは５個であり、クラック発生率は３８．５パーセントであった。

実施例及び比較例との対比により、比較例のような１．０ｍｍ／ｈという、好適な送り速度であってもクラックが発生し易い試料であっても、実施例のように種結晶近くの送り速度を低下させることにより、クラックの発生を効果的に抑制することができた。

以上、図面を用いた実施形態により、本発明の具体的に説明したが、本発明に係る研削方法は、実施形態に限定されるものではなく、幾多の変形が可能であることはいうまでもない。

１０ 炭化ケイ素単結晶
１１ 種結晶
２０ 蓋
２１ 固定治具
３０ 中空円筒状砥石

Claims (6)

1. 中空円筒状砥石を用いて、この中空円筒状砥石の中心軸を回転軸として回転させつつ、その中心軸に沿う方向に移動させることにより、種結晶から昇華法により結晶成長させた炭化ケイ素単結晶を、当該単結晶の成長表面側から種結晶側に向けて研削するに際し、
   前記中空円筒状砥石の端面が、炭化ケイ素単結晶と黒鉛の界面から２ｍｍの位置に達した後は、中空円筒状砥石の移動速度を低下させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の研削方法。
2. 前記中空円筒状砥石の移動速度を０．１〜０．５ｍｍ／ｈにすることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
3. 前記中空円筒状砥石の端面と炭化ケイ素単結晶の黒鉛界面との距離が少なくとも２ｍｍの位置までは、中空円筒状砥石の移動速度を０．５〜６．０ｍｍ／ｈとすることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
4. 前記中空円筒状砥石の回転速度は３００〜３０００ｒｐｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
5. 前記中空円筒状砥石は、端面に一定の間隔で切り欠き部を具えることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。
6. 前記中空円筒状砥石は、中心軸上に潤滑剤を供給する噴出し口を備え、前記噴出し口から潤滑剤を供給しつつ、前記炭化ケイ素単結晶を研削することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素単結晶の研削方法。

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