JP2013166672A - 単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質かつ長尺なＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができる単結晶製造装置を得る。
【解決手段】原料２を収納する収納部を有する坩堝１内に、収納部側へ拡がったテーパー状のガイド３を配置する工程と、テーパー状のガイド３と坩堝１の内壁との空間に配置した断熱材５を密閉する断熱材保護部６を配置する工程と、原料２を加熱し、原料２を昇華させることにより、原料２に対向させて配置した種結晶４上に単結晶を成長させる工程と、を備えることを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】図１

Description

この発明は、ＳｉＣ等の単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。

炭化珪素（ＳｉＣ）は熱的・化学的に優れた特性を有し、禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）半導体に比べ大きく電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。特に４Ｈ型のＳｉＣは電子移動度や飽和電子速度が大きなことから、パワーデバイス向け半導体材料として実用化が始まっている。

半導体としての単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造は、ＳｉＣ単結晶である種結晶（種基板）とＳｉＣ原料とを坩堝内に対向配置し、坩堝内を真空引き（排気）してアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスで空気置換した後、坩堝を加熱して高温（約２３００℃）にし、ＳｉＣ原料を昇華させることによって行われる。このとき、種結晶を原料より低温に保持することにより、原料が昇華したガス（昇華ガス）が温度勾配に従って拡散し、種結晶の表面に到達してＳｉＣ単結晶のインゴットが成長する。

このときの坩堝の加熱方式としては、高周波による誘導加熱法が一般的である。誘導加熱法は、高周波により導電体中に発生する誘導電流によって、導電体が発熱することを利用したものである。このため、坩堝の材質は、導電性を有し、且つ高温に耐え得ることが必要とされる。よって坩堝の材料としては、一般的にグラファイトが用いられている。坩堝の形状としては、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を無くすため、また、加工を容易にするために円筒状のものが用いられる。

現在、直径１００ｍｍまでのＳｉＣ基板が市販されているが、結晶欠陥密度が高く半導体用途として用いるには、さらに結晶欠陥密度を下げる必要がある。また、量産性を考えると、結晶の大口径化、長尺化が必要不可欠である。

結晶を高品質化、長尺化するために、テーパー状のガイドを坩堝内に配置し、単結晶と多結晶を分離させて成長させる方法がある。この方法において、テーパー状のガイドの内壁に多結晶が析出し単結晶部と一体化すると、単結晶部での欠陥発生の原因となるため、テーパー状のガイドを結晶部より高温に保ち、テーパー状のガイドの内壁部への多結晶の析出を抑制する必要がある。そこで、テーパー状のガイドを高温に保つために、テーパー状のガイドの外壁側の坩堝蓋側に断熱材を配置する（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１０-２８５３０９号公報（第３頁、第２図）

従来の半導体装置では、テーパー状のガイドの外壁側に配置した断熱材が、単結晶の原料が昇華することで発生する昇華ガスによりエッチングされてしまい、エッチングされた断熱材が単結晶内に取り込まれることで、カーボンインクルージョンとなり、単結晶の品質を悪化させてしまうという問題点があった。

この発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、高品質かつ長尺な単結晶を得ることができる単結晶の製造方法および製造装置を得るものである。

この発明にかかる単結晶の製造方法は、原料を収納する収納部を有する坩堝内に、前記収納部側へ拡がったテーパー状のガイドを配置する工程と、前記テーパー状のガイドと前記坩堝の内壁との空間に配置した断熱材を密閉する断熱材保護部を配置する工程と、前記原料を加熱し、前記原料を昇華させることにより、前記原料に対向させて配置した種結晶上に単結晶を成長させる工程とを備えたものである。

この発明は、テーパー状のガイドの外壁側に配置された断熱材の周囲に断熱材カバーを配置することで、単結晶の原料を昇華することで発生する昇華ガスにより、断熱材がエッチングされることを防止することができようになる。このため、単結晶内にカーボンインクルージョンが混入することを抑制でき、高品質かつ長尺な単結晶を製造することが可能となる。

この発明の実施の形態１における単結晶の製造装置を示す断面図である。 この発明の実施の形態１におけるテーパー状のガイド部の構造を示す断面図である。 この発明の実施の形態１におけるインゴットの形状を示す断面図である。 この発明の実施の形態２における単結晶の製造装置を示す断面図である。 この発明の実施の形態２におけるテーパー状のガイド部の構造を示す断面図である。 この発明の実施の形態３における単結晶の製造装置を示す断面図である。 この発明の実施の形態３におけるテーパー状のガイド部の構造を示す断面図である。

実施の形態１．
図１は、この発明の実施の形態１における単結晶製造装置の断面を示す図である。例えば、単結晶としてはＳｉＣが考えられる。はじめに、この実施の形態１におけるＳｉＣの単結晶の製造装置の全体構成について説明する。図１に示すように、坩堝セット１０は、坩堝１、単結晶の原料２、テーパー状のガイド３、単結晶の種結晶４、第一のカーボン断熱材５ａ（カーボン断熱材５）、第一の断熱材カバー６ａ（断熱材カバー６）、台座７、坩堝蓋９で構成される。収納部は、坩堝１内で原料２を収納する場所である。

坩堝１は凹状の形状をしており、凹状の開口部方向が坩堝１の上部となる。坩堝１内に原料２、テーパー状のガイド３、種結晶４、断熱材である第一のカーボン断熱材５ａ、断熱材保護部である第一の断熱材カバー６ａが配置されている。原料２は、凹状の坩堝１の底部に配置される。テーパー状のガイド３は、坩堝１内壁に接し、台座７の周囲を囲むように配置される。また、テーパー状のガイド３の内壁側（原料２側）は、原料２が昇華したガスを種結晶４へ導く役割を担っている。第一のカーボン断熱材５ａは、坩堝１の内壁、テーパー状のガイド３および第一の断熱材カバー６ａにより囲まれた空間に配置される。そして、テーパー状のガイド部は、テーパー状のガイド３、第一のカーボン断熱材５ａおよび第一の断熱材カバー６ａで構成される。坩堝１上部は坩堝蓋９で封止されており、坩堝蓋９の中央部に接着剤（図示せず）を用いて種結晶４が取り付けられた台座７がある。坩堝１上部に坩堝蓋９を配置することで、台座７に取り付けられた種結晶４と原料２とが対向して配置される。テーパー状のガイド３の内壁および第一の断熱材カバー６ａは、原料２を昇華することで発生する昇華ガスによるテーパー状のガイド３および第一のカーボン断熱材５ａのエッチングを防止するために、これらの材質として密度が１．９１ｇ／ｃｍ^３の高密度の等方性グラファイトを用いた。また、台座７と種結晶４の熱膨張差が大きいと、種結晶４とその上に成長した結晶とに応力が加わるので、台座７と種結晶４との熱膨張係数をほぼ等しくする。さらに、坩堝１には密度１．７８ｇ／ｃｍ^３の等方性グラファイトを用いた。

坩堝１外壁部は坩堝１からの輻射熱を抑制し、効率よく加熱するために、断熱材（図示せず）で覆われている。坩堝１の外径は１８０ｍｍ、内径は１６０ｍｍであり、台座７の直径は７６ｍｍ、テーパー状のガイド３の内径は８０ｍｍであり、第一の断熱材カバー６ａの内径はテーパー状のガイド３の内径と同じく８０ｍｍとした。また第一の断熱材カバー６ａの厚みは４ｍｍとした。

次に、上記構造のＳｉＣの単結晶製造装置を用いて、ＳｉＣの単結晶を結晶成長させる工程について説明する。はじめに、ＳｉＣの単結晶を成長させるための坩堝セット１０を準備する。まず、単結晶の原料を配置する工程において、原料２を凹状の坩堝１の底部に配置する。つぎに、坩堝内に原料が昇華したガスを導く原料側へ拡がったテーパー状のガイドを配置する工程おいて、テーパー状のガイド３を、坩堝１内壁に接し、台座７の周囲を囲むように配置する。また、テーパー状のガイド３の内壁側（原料２側）は、原料２が昇華したガスを種結晶４へ導く役割を担っている。つぎに、坩堝の内壁、テーパー状のガイドおよび断熱材保護部により囲まれた空間に断熱材を配置する工程において、第一のカーボン断熱材５ａを、坩堝１の内壁、テーパー状のガイド３および第一の断熱材カバー６ａにより囲まれた空間に配置する。ここで、テーパー状のガイド部は、テーパー状のガイド３、第一のカーボン断熱材５ａおよび第一の断熱材カバー６ａで構成される。つぎに、テーパー状のガイドに導かれた昇華ガスが当たるように種結晶を対向させて配置する工程において、坩堝蓋９の中央部の台座７に接着剤（図示せず）を用いて種結晶４を取り付ける。台座７に種結晶４を取り付け後、坩堝１上部に坩堝蓋９を配置することで、台座７に取り付けられた種結晶４と原料２とが対向して配置される。つぎに、坩堝を加熱し原料を昇華させる工程において、坩堝１とその周囲に断熱材（図示無し）を設置した坩堝セット１０を炉の中に設置し、炉内の圧力を１０^−４Ｐａ台まで真空引き（排気）する。そして、炉内に不活性ガスであるアルゴンを充填し、炉内の圧力を８００ｈＰａに保つ。炉内の圧力を８００ｈＰａに保持したまま、誘導加熱により坩堝１の底部温度をＳｉＣの成長温度（坩堝１底部中心の温度が２５００℃、パイロメータで測定）にまで加熱する。誘導加熱に用いる発振器の周波数は９ｋＨｚとした。

続いて、坩堝１の温度を維持したまま、炉内の圧力をＳｉＣの成長圧力（３．３ｈＰａ）まで減圧した。炉内の圧力が成長圧力に達した時点でＳｉＣ単結晶の成長が開始したとした。

単結晶成長中の坩堝１下部温度を２５００℃に保ち、５０時間成長させた。種結晶４の直径は７６ｍｍであった。成長の結果、中心部の高さ３０ｍｍ、口径８３ｍｍのインゴットが得られた。テーパー状のガイド３の内壁には多結晶は析出しておらず、単結晶のみが独立して成長した。また、テーパー状のガイド３の外壁側（坩堝１の内壁に対向する側）に配置した第一のカーボン断熱材５ａはエッチングされていなかった。得られたインゴットを直径７６ｍｍに外周研削した後、ダイヤモンド固定砥粒を用いたワイヤーソーで厚さ１ｍｍにスライスした。その後、シリコン（Ｓｉ）面を研削、研磨、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）加工し、５００℃に加熱した溶融ＫＯＨエッチング処理を５分間実施し、マイクロパイプ密度を求めると、０．０９／ｃｍ^２と非常に少なかった。Ｘ線回折法により、ロッキングカーブの半値幅のマッピング測定を行うと、半値幅の平均は１７．８秒と非常に高品質であった。これは、単結晶部のみが独立して成長したことにより、単結晶周辺の多結晶からの欠陥導入を防止でき、また、カーボンインクルージョンの混入を防止したことにより、高品質単結晶が得られたと考えられる。

次に、各部材の詳細について説明する。第一の断熱材カバー６ａの材質としてＳｉＣの昇華ガスとの反応を抑制するために、高密度グラファイト（密度１．８９〜１．９５ｇ／ｃｍ^３）を用いるのが良い。第一の断熱材カバー６ａの密度が、これ以下の密度のグラファイトでは表面に空孔を多く有し、表面積が大きくなりＳｉＣの昇華ガスとの反応性が高くなり、エッチングされやすくなる。第一の断熱材カバー６ａがエッチングされると、結晶内へのカーボンインクルージョン混入の原因となるので、単結晶の品質劣化を招く。通常、密度１．９５ｇ／ｃｍ^３を超えるグラファイトは販売されていない。

また、高密度グラファイトの他に炭化タンタル（ＴａＣ）や炭化タンタルをコーティングしたグラファイトを用いても良い。なお、タンタル（Ｔａ）を用いると結晶成長中にタンタルと第一のカーボン断熱材５ａと反応してしまい、第一のカーボン断熱材５ａが消滅してしまうので、タンタルを用いることは困難である。また、炭化タンタルを用いた場合でも、炭素のタンタルへの浸炭具合により第一のカーボン断熱材５ａと反応し、第一のカーボン断熱材５ａが消滅する可能性がある。炭化タンタルを用いる場合は、浸炭が十分に行われているものを用い第一のカーボン断熱材５ａとの反応を抑制する必要がある。なお、本実施の形態１では、断熱材の材料としてカーボンを用いたが、同様の効果が得られる材料であればカーボン以外でも良い。

昇華ガスが回り込んで第一のカーボン断熱材５ａをエッチングすることを防止するために、坩堝１の内壁、テーパー状のガイド３および第一の断熱材カバー６ａで囲まれた空間に、第一のカーボン断熱材５ａを配置するとともに、第一の断熱材カバー６ａを用いる。これにより、第一のカーボン断熱材５ａが熱エッチングされて生じたグラファイト粒子がテーパー状のガイド３内壁側へ回り込むことが防止される。

図２は、この発明の実施の形態１におけるテーパー状のガイドの構造断面図である。図２に示すように、第一のカーボン断熱材５ａは、テーパー状のガイド３および第一の断熱材カバー６ａで囲まれて配置される。第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面側に、グラファイトシート１１を貼り付けても良い。グラファイトシート１１は熱の反射率が高いため、テーパー状のガイド３の外壁側から坩堝蓋９側への熱輻射による放熱を防ぐことができる。グラファイトシート１１を貼り付けることにより、テーパー状のガイド３から坩堝蓋９側への熱輻射による放熱をより抑制することが可能となり、テーパー状のガイド３を高温に維持できる。グラファイトシート１１としては、例えば、東洋炭素製ＰＥＲＭＡ―ＦＯＩＬ（厚さ０．６ｍｍ）を用い、カーボン接着剤（日清紡ケミカル製 ＳＴ―２０１）を用いて貼り付けた。

図３は、この発明の実施の形態１における単結晶が成長して形成されたインゴットの形状を示す断面図である。種結晶４の原料２に対向する面側に単結晶が成長している。テーパー状のガイド３を高温に保つことは、テーパー状のガイド３の内壁への多結晶の析出を防止するという観点では効果的であるが、テーパー状のガイド３が高温になりすぎるとインゴットが成長する空間の坩堝１径方向の温度勾配が大きくなり、成長するインゴットの形状が凸型になる。この場合、インゴットに加わる熱応力が大きくなり、インゴットにクラックが入る、あるいはインゴットが割れてしまう可能性がある。また、坩堝１直径が変わると、坩堝１内の温度分布が変化するので、坩堝１直径、あるいは種結晶４の直径に応じて、テーパー状のガイド３から坩堝蓋９側への熱輻射量をカーボン断熱材５ａの増減あるいはグラファイトシート１１の有無により調整することが必要である。

図３に示すように、単結晶が成長して形成されたインゴット形状を示す値Ｔ＝Ｈ／ｈ（Ｈ：種結晶の中心部のインゴットの成長高さ、ｈ：種結晶の端部のインゴットの成長高さ）を１．０１〜１．１、より好ましくは１．０１〜１．０５の範囲になるようにする。Ｔが１未満になるような場合、つまりインゴットが凹型になる場合では、テーパー状のガイド３の内壁に、ほぼ１００％の確率で多結晶が析出し、高品質な単結晶を得ることはできなかった。また、Ｔが１．１以上になるような場合、つまり、インゴットが凸型になる場合では、インゴットに加わる熱応力が大きくなり、インゴットにクラックが入る等の問題で良好な単結晶が得られない。熱応力の影響を考慮するとＴが１．０１〜１．０５であることが好ましい。

第一のカーボン断熱材５ａとして、フェルト状の断熱材（炭素繊維で形成された布状断熱材。密度約０．１ｇ／ｃｍ^３）と成形断熱材（フェルト状の断熱材を基材に樹脂等を含浸させ固めた後、成型したもの。密度約０．１５ｇ／ｃｍ^３）を用いた場合、ほぼ同じ結果が得られた。

これらの部材は、ＳｉＣ単結晶の成長温度時の熱膨張を考慮して、設計する必要がある。

本発明の適用は、ＳｉＣ単結晶の製造にのみ限定されるのではなく、例えば、窒化アルミ（ＡｌＮ）や窒化ガリウム（ＧａＮ）などのグラファイトの坩堝や断熱材を用いて高温で成長を行う単結晶の製造にも適用可能である。

ここで、比較例として、第一の断熱材カバー６ａを用いずに成長させた場合について示す。この場合の結晶成長は上述の第一の断熱材カバー６ａを用いた場合と同じ条件で実施した。その結果、得られたインゴットは中心部高さが２８．２ｍｍ、直径８２．１ｍｍであった。また、成長後は坩堝１の内壁とテーパー状のガイド３との間に設置した第一のカーボン断熱材５ａは消滅していた。

このインゴットを上述の方法を用いてマイクロパイプ密度を求めると、５０／ｃｍ^２以上であり品質は非常に悪かった。両面研磨したウェーハを観察すると、結晶内部に黒い斑点が点在し、これをＳＥＭ−ＥＤＸ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ−Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）にて分析すると、カーボンインクルージョンであることが確認できた。坩堝１の内壁とテーパー状のガイド３との間に設置した第一のカーボン断熱材５ａがエッチングされ、結晶内に混入したことによりカーボンインクルージョンとなり、結晶品質を劣化させたと考えられる。

以上のように構成された単結晶の製造装置においては、断熱材を断熱材保護部で覆うことで、原料の昇華ガスによる断熱材のエッチングを抑制することができる。また、断熱材のエッチングを抑制したことで、カーボンインクルージョンの発生も抑制することが可能である。さらに、カーボンインクルージョンの発生が抑制されたことで、結晶欠陥の原因となる結晶中へのカーボンインクルージョンの混入が低減され、高品質で長尺なインゴットの製造が可能となる。

実施の形態２．
図４は、この発明の実施の形態２における単結晶製造装置の断面を示す図である。はじめに、この実施の形態２における単結晶の製造装置の全体構成について説明する。図４に示すように、坩堝セット２０は、坩堝１、単結晶の原料２、テーパー状のガイド３、単結晶の種結晶４、第一のカーボン断熱材５ａ、第二のカーボン断熱材５ｂ、第一の断熱材カバー６ａ、第二の断熱材カバー６ｂ、台座７、坩堝蓋９で構成される。

本実施の形態２においては、実施の形態１で用いたテーパー状のガイド部の第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に第二のカーボン断熱材５ｂと第二の断熱材カバー６ｂを追加した構造とした点が異なる。このようにテーパー状のガイド部を構成したことで、テーパー状のガイド３の外壁側から坩堝蓋９側への熱輻射を抑制することが可能となる。また、本実施の形態２における使用する材質としては、実施の形態１に用いたものが使用可能である。

坩堝１は凹状の形状をしており、凹状の開口部方向が坩堝１の上部となる。坩堝１内に原料２、テーパー状のガイド３、種結晶４、第一のカーボン断熱材５ａ、第二の断熱材である第二のカーボン断熱材５ｂ、第一の断熱材カバー６ａ、第二の断熱材保護部である第二の断熱材カバー６ｂが配置されている。原料２は、凹状の坩堝１の底部に配置される。テーパー状のガイド３は、坩堝１内壁に接し、台座７の周囲を囲むように配置される。第一のカーボン断熱材５ａは、坩堝１の内壁、テーパー状のガイド３および第一の断熱材カバー６ａで囲まれた空間に配置される。坩堝１上部は坩堝蓋９で封止されており、坩堝蓋９の中央部に接着剤（図示せず）を用いて種結晶４が取り付けられた台座７がある。坩堝１上部に坩堝蓋９を配置することで、台座７に取り付けられた種結晶４と原料２とが対向して配置される。第二のカーボン断熱材５ｂは、第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に配置される。第二の断熱材カバー６ｂは第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に配置された第二のカーボン断熱材５ｂを覆うように配置される。

第二のカーボン断熱材５ｂは、テーパー状のガイド３の外壁側から第一のカーボン断熱材５ａおよび第一の断熱材カバー６ａを伝導し、坩堝蓋９側への熱輻射を遮る役割をしている。本実施の形態２では、第二のカーボン断熱材５ｂを用いたことで、テーパー状のガイド３の熱輻射を抑制することができる。また、第二の断熱材カバー６ｂを用いたことで、第二のカーボン断熱材５ｂが昇華ガスにより、エッチングされ結晶欠陥の原因となるカーボンインクルージョンの発生も抑制することが可能となる。

図５は、この発明の実施の形態におけるテーパー状のガイド部の構造断面図である。図５に示すように、第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に第二のカーボン断熱材５ｂおよび第二の断熱材カバー６ｂが配置されている。実施の形態１のように、第一の断熱材カバー６ａの第一のカーボン断熱材５ａに対向する面側に、グラファイトシート１１を貼り付けても良い。グラファイトシート１１は熱の反射率が高いため、テーパー状のガイド３の外壁側から第一のカーボン断熱材５ａおよび第一の断熱材カバー６ａを介して、坩堝蓋９側への熱輻射による放熱を防ぐことができる。また、第二の断熱材カバー６ｂの第二のカーボン断熱材５ｂに対向する面側に、グラファイトシート１１を貼り付けても良い。第二の断熱材カバー６ｂの第二のカーボン断熱材５ｂに対向する面側に、グラファイトシート１１を貼り付けることにより、テーパー状のガイド３から坩堝蓋９側への熱輻射による放熱をより抑制することが可能となり、テーパー状のガイド３を高温に維持できる。

このように構成された坩堝セット２０を用いて結晶成長を行った場合でも、実施の形態１と同様に良好な単結晶が形成可能である。

以上のように構成された単結晶の製造装置においては、断熱材保護部の断熱材に対向する面の反対面側に、第二の断熱材および第二の断熱材保護部を設けたことで、テーパー状のガイドからの輻射熱による放熱が効果的に抑制できるため、テーパー状のガイド内壁への多結晶の析出を抑制でき、高品質で長尺なインゴットの製造が可能となる。
実施の形態３．

図６は、この発明の実施の形態３における単結晶製造装置の断面を示す図である。はじめに、この実施の形態３における単結晶の製造装置の全体構成について説明する。図６に示すように、坩堝セット３０は、坩堝１、単結晶の原料２、単結晶の種結晶４、第一のカーボン断熱材５ａ、第二のカーボン断熱材５ｂ（カーボン断熱材５）、第二の断熱材カバー６ｂ、台座７、第一の断熱材カバーと一体成形したテーパー状のガイド８、坩堝蓋９で構成される。一体成形したテーパー状のガイド８の断熱材カバー部１２とする。

本実施の形態３においては、実施の形態１および実施の形態２で用いた第一の断熱材カバー６ａとテーパー状のガイド３とを一体成形した点が異なる。このようにテーパー状のガイド８を構成したことで、テーパー状のガイド８の外壁側から坩堝蓋９側への熱輻射をより一層効果的に抑制することが可能となる。また、本実施の形態２における使用する材質としては、実施の形態１および実施の形態２に用いたものが使用可能である。

坩堝１は凹状の形状をしており、凹状の開口部方向が坩堝１の上部となる。坩堝１内に原料２、種結晶４、第一のカーボン断熱材５ａ、第二のカーボン断熱材５ｂ、第二の断熱材カバー６ｂ、第一の断熱材カバー６ａとテーパー状のガイド３を一体成形したテーパー状のガイド８が配置されている。原料２は、凹状の坩堝１の底部に配置される。テーパー状のガイド８は、坩堝１内壁に接し、台座７の周囲を囲むように配置される。第一のカーボン断熱材５ａは、坩堝１の内壁とテーパー状のガイド８とで囲まれた空間に配置される。坩堝１上部は坩堝蓋９で封止されており、坩堝蓋９の中央部に接着剤（図示せず）を用いて種結晶４が取り付けられた台座７がある。坩堝１上部に坩堝蓋９を配置することで、台座７に取り付けられた種結晶４と原料２とが対向して配置される。第二のカーボン断熱材５ｂは、一体成形したテーパー状のガイド８の断熱材カバー部１２の第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に配置される。第二の断熱材カバー６ｂは断熱材カバー部１２の第一のカーボン断熱材５ａに対向する面の反対面側に配置された第二のカーボン断熱材５ｂを覆うように配置される。

一体成形したテーパー状のガイド８の断熱材カバー部１２は、テーパー状のガイド８の外壁側から坩堝蓋９側への熱輻射を遮る役割をしている。本実施の形態３では、テーパー状のガイド３と第一の断熱材カバー６ａと一体成形とし、同一の部品として構成されている。第一の断熱材カバー６ａとテーパー状のガイド３を一体成形して構成すると、テーパー状ガイド８から一体成形したテーパー状のガイド８の断熱材カバー部１２への熱伝導が多くなり、断熱材カバー部１２が高温になる。そのため、テーパー状のガイド８から坩堝蓋９側への熱輻射を効果的に抑制できるようになり、テーパー状のガイド８の温度低下が抑制できる。テーパー状のガイド８からの放熱量が低下することで、テーパー状のガイド８を高温に維持できる。そのため、テーパー状のガイド８内壁に多結晶が析出することを抑制することが可能となる。

図７は、この発明の実施の形態におけるテーパー状のガイド部の構造断面図である。図７に示すように、第一のカーボン断熱材５ａは、テーパー状のガイド８で囲まれて配置される。一体成形したテーパー状のガイドの断熱材カバー部１２の第一のカーボン断熱材５ａに対向する面側に、グラファイトシート１１を貼り付けても良い。グラファイトシート１１は熱の反射率が高いため、テーパー状のガイド８の外壁側から坩堝蓋９側への熱輻射による放熱を防ぐことができる。グラファイトシート１１を貼り付けることにより、テーパー状のガイド８から坩堝蓋９側への熱輻射による放熱をより抑制することが可能となる。また、実施の形態２のように、第二の断熱材カバー６ｂの第二のカーボン断熱材５ｂに対向する面側にもグラファイトシート１１を貼り付けることにより、テーパー状のガイド８から坩堝蓋９側への熱輻射をより一層抑制することが可能となり、テーパー状のガイド８を高温に維持できる。

このように構成された坩堝セット３０を用いて結晶成長を行った場合でも、実施の形態１と同様に良好な単結晶が形成可能である。

なお、図１に示したような実施の形態１の構成で、第一の断熱材カバー６ａとテーパー状のガイド３とを、一体成形したテーパー状のガイド８で置き換えても良い。

以上のように構成された単結晶の製造装置においては、断熱材保護部とテーパー状のガイドとを一体成形したことにより、テーパー状のガイドからの輻射熱による放熱が、より一層効果的に抑制できるため、テーパー状のガイド内壁への多結晶の析出を抑制でき、高品質で長尺なインゴットの製造が可能となる。

１ 坩堝、２ 原料、３ テーパー状のガイド、４ 種結晶、５ カーボン断熱材（５ａ 第一のカーボン断熱材、５ｂ 第二のカーボン断熱材）、６ 断熱材カバー（６ａ 第一の断熱材カバー、６ｂ 第二の断熱材カバー）、７ 台座、８ 第一の断熱材カバーと一体成形したテーパー状のガイド、９ 坩堝蓋、１０，２０，３０ 坩堝セット、１１ グラファイトシート、１２ 一体成形したテーパー状のガイドの断熱材カバー部。

Claims (16)

1. 原料を収納する収納部を有する坩堝内に、前記収納部側へ拡がったテーパー状のガイドを配置する工程と、前記テーパー状のガイドと前記坩堝の内壁との空間に配置した断熱材を密閉する断熱材保護部を配置する工程と、前記原料を加熱し、前記原料を昇華させることにより、前記原料に対向させて配置した種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備えることを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記断熱材保護部の前記断熱材と対向する面の反対面側に、第二の断熱材を配置する工程と、前記第二の断熱材を覆うように第二の断熱材保護部を配置する工程と、を備えることを特徴とする請求項１記載の単結晶の製造方法。
3. 前記断熱材保護部と前記テーパー状のガイドを一体成形したことを特徴とする請求項１または請求項２記載の単結晶の製造方法。
4. 前記断熱材保護部の前記断熱材と対向する面側に、グラファイトシートを固着したことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載の単結晶の製造方法。
5. 前記第二の断熱材保護部の前記第二の断熱材と対向する面側に、グラファイトシートを固着したことを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項記載の単結晶の製造方法。
6. 前記テーパー状のガイドおよび前記断熱材保護部は、密度が１．８９〜１．９５ｇ／ｃｍ^３のグラファイト材で形成されたことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載の単結晶の製造方法。
7. 前記断熱材保護部は、炭化タンタル（ＴａＣ）あるいは炭化タンタル（ＴａＣ）を用いて表面保護されたグラファイト材で形成されたことを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項記載の単結晶の製造方法。
8. 前記種結晶の中心部のインゴットの高さ（Ｈ）と前記種結晶の端部のインゴットの高さ（ｈ）との比（Ｈ／ｈ）は、１．０１〜１．１であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項記載の単結晶の製造方法。
9. 原料を収納する収納部を備えた坩堝と、前記収納部に対向させて種結晶を配置する台座と、前記台座側から前記収納部側へ拡がったテーパー状のガイドと、前記テーパー状のガイドと前記坩堝の内壁との空間に配置した断熱材を密閉する断熱材保護部と、を備えたことを特徴とする単結晶の製造装置。
10. 前記断熱材保護部の前記断熱材と対向する面の反対面側に配置した第二の断熱材と、前記第二の断熱材を覆うように配置した第二の断熱材保護部とを備えることを特徴とする請求項９記載の単結晶の製造装置。
11. 前記断熱材保護部と前記テーパー状のガイドを一体成形したことを特徴とする請求項９または請求項１０記載の単結晶の製造装置。
12. 前記断熱材保護部の前記断熱材と対向する面側に、グラファイトシートを固着したことを特徴とする請求項９ないし請求項１１のいずれか１項記載の単結晶の製造装置。
13. 前記第二の断熱材保護部の前記第二の断熱材と対向する面側に、グラファイトシートを固着したことを特徴とする請求項１０ないし請求項１２のいずれか１項記載の単結晶の製造装置。
14. 前記テーパー状のガイドおよび前記断熱材保護部は、密度が１．８９〜１．９５ｇ／ｃｍ^３のグラファイト材で形成されたことを特徴とする請求項９ないし請求項１３のいずれか１項記載の単結晶の製造装置。
15. 前記断熱材保護部は、炭化タンタル（ＴａＣ）あるいは炭化タンタル（ＴａＣ）を用いて表面保護されたグラファイト材で形成されたことを特徴とする請求項９ないし請求項１４のいずれか１項記載の単結晶の製造装置。
16. 前記種結晶の中心部のインゴットの高さ（Ｈ）と前記種結晶の端部のインゴットの高さ（ｈ）との比（Ｈ／ｈ）は、１．０１〜１．１であることを特徴とする請求項９ないし請求項１５のいずれか１項記載の単結晶の製造装置。