JP2015063435A - 単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶欠陥の少ない単結晶インゴットを提供する。
【解決手段】｛０００１｝面に垂直な第１の面ＰＬ１が設けられた第１の種結晶１１上に第１の単結晶インゴット１２が成長させられる。｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第２の面ＰＬ２が設けられた第２の種結晶２１が第１の単結晶インゴット１２から切り出される。第１の単結晶インゴット１２を成長させる上記工程は、第２の面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における第２の種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように行われる。第２の種結晶２１上に第２の単結晶インゴット２２が成長させられる。
【選択図】図１０

Description

本発明は、単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法に関し、特に、六方晶系の結晶構造を有する単結晶インゴットの製造方法、六方晶系の結晶構造を有する単結晶基板の製造方法、およびこの単結晶基板を用いた半導体装置の製造方法に関するものである。

近年、六方晶系の結晶構造を有する半導体単結晶の利用が、その優れた特性に着目して進められている。たとえば炭化珪素（ＳｉＣ）は、珪素（Ｓｉ）の禁制帯幅に比して大きな禁制帯幅を有するなど優れた電気的特性を有しており、またその熱的・化学的特性も優れている。特に、六方晶系のポリタイプとして４Ｈを有するＳｉＣは、大きな電子移動度および飽和電子速度を有する。このため４Ｈ−ＳｉＣは、優れた省エネルギー性能を有するパワーデバイス向けなどに用いられ始めている。

半導体単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造においては、坩堝内で互いに対向するように配置された種結晶および原料が、原料の昇華点である約２３００°程度まで加熱される。この加熱によって原料から昇華したガスが種結晶上で再結晶化することで、単結晶が成長する。坩堝を加熱する方法としては、誘導コイルによる高周波誘導加熱を用いる方法が一般的である。この場合、坩堝の材料には耐熱性だけでなく導電性も求められる。坩堝の代表的な材料はグラファイトである。坩堝の形状としては、誘導加熱における高周波の表皮効果に起因する温度不均一性を抑えるために、また加工を容易にするために、円筒形状が適している。坩堝からの熱輻射を抑制することで効率よく坩堝を加熱するために、坩堝は断熱材で覆われる。この断熱材は、導電性が小さくかつ２４００℃程度の高温に耐える必要があるため、フェルト状もしくはフェルトを成形したグラファイトから作られる。

半導体単結晶の大きさをより大きくすることができれば、そこから切り出される基板の大きさもより大きくすることができる。現在市販されているＳｉＣ基板の大きさは、おおよそ直径１００ｍｍ程度までである。このように大きさに限界があるのは、単結晶の大きさを大きくするほど、結晶欠陥密度が高くなったりモザイク性が大きくなったりするなど、結晶品質が低下しやすいためである。このため、単結晶の結晶欠陥を少なくするための方法が検討されている。

特開２００３−１１９０９７号公報（特許文献１）によれば、この公報に記載の技術によって、マイクロパイプ欠陥、螺旋転位、刃状転位、および積層欠陥をほとんど含まないＳｉＣ単結晶が得られる、とされている。この公報の記載のＳｉＣ単結晶の製造方法はＮ回（Ｎ≧３）の成長工程を含む。各成長工程を第ｎ成長工程として表した場合、ｎ＝１である第１成長工程においては、｛１−１００｝面からオフセット角度±２０°以下の面、または｛１１−２０｝面からオフセット角度±２０°以下の面を第１成長面として露出させた第１種結晶を用いて、上記第１成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させ第１成長結晶が作製される。ｎ＝２，３，・・・，（Ｎ−１）回目である中間成長工程においては、第（ｎ−１）成長面より４５〜９０°傾き、かつ｛０００１｝面より６０〜９０°傾いた面を第ｎ成長面とした第ｎ種結晶が第（ｎ−１）成長結晶より作製される。この第ｎ種結晶の上記第ｎ成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させて第ｎ成長結晶が作製される。ｎ＝Ｎである最終成長工程においては、第（Ｎ−１）成長結晶の｛０００１｝面よりオフセット角度±２０°以下の面を最終成長面として露出させた最終種結晶が第（Ｎ−１）成長結晶より作製される。この最終種結晶の上記最終成長面上にバルク状のＳｉＣ単結晶が成長させられる。

特開２００３−１１９０９７号公報

本発明者らの検討によれば、上記特許文献１に記載の技術を単純に用いただけでは、結晶欠陥が十分に抑制されないことがあり、場合によっては結晶品質をかえって悪化させることもあった。このため、高い製造歩留まりを得ることが難しかった。

本発明は、以上のような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、結晶欠陥を少なくすることができる単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法を提供することである。

｛０００１｝面に垂直な第１の面が設けられた第１の種結晶上に第１の単結晶インゴットが成長させられる。｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第２の面が設けられた第２の種結晶が第１の単結晶インゴットから切り出される。第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、第２の面の１０ｍｍ角の範囲内における第２の種結晶の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように行われる。第２の種結晶上に第２の単結晶インゴットが成長させられる。

なお本明細書において「１０°未満のオフ角」とは、０°のオフ角と、０°超１０°未満のオフ角とを包括した表現である。また「｛０００１｝面に垂直」との記載は、｛０００１｝面からの角度が厳密に９０°であることを要求するものではなく、たとえばインゴットのスライス角度の誤差などの製造誤差に起因した角度誤差を許容するものである。この角度誤差は±０．５°の範囲内であることが好ましい。

本発明によれば、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する種結晶の結晶配向性が高くなるように、その母材である第１の単結晶インゴットが、｛０００１｝面に垂直な面上に成長させられる。これにより、この種結晶上に成長させられる第２の単結晶インゴットの結晶欠陥を少なくすることができる。

本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第１工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第３工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第４工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第５工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第６工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第７工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第８工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態１における単結晶の製造方法の第９工程を概略的に示す斜視図である。 図５のより詳細な構成の例を示す断面図である。 図５の工程の比較例における成長面の写真（Ａ）、およびその模式図（Ｂ）である。 図１１の概略部分断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第３工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第４工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第５工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第６工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第７工程を概略的に示す断面図である。 本発明の実施の形態２における単結晶の製造方法の第８工程を概略的に示す斜視図である。 本発明の実施の形態３における半導体装置の構成を概略的に示す部分断面図である。 図２１の半導体装置の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。 図２１の半導体装置の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。 図２１の半導体装置の製造方法の第３工程を概略的に示す断面図である。 図２１の半導体装置の製造方法の第４工程を概略的に示す断面図である。 図２１の半導体装置の製造方法の第５工程を概略的に示す断面図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

結晶学上の表記法に従い、［ ］は方向を個別に示し、＜ ＞は等価な方向を包括的に示し、（ ）は面を個別に示し、｛ ｝は等価な面を包括的に示す。なお指数の負の成分を示す際に、出願手続における表記法の制約上、数字の上のオーバーラインに代わり、数字の前のマイナス符号を用いる。

（実施の形態１）
図１を参照して、六方晶系の結晶構造を有するＳｉＣから作られた、円形の種結晶１が準備される。結晶構造のポリタイプは、４Ｈであることが好ましい。種結晶１には、成長に用いるための面ＰＬが設けられている。面ＰＬは、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面であることが好ましい。

図２を参照して、種結晶１の面ＰＬ上に単結晶インゴット２が昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２が｛１１−２０｝面に平行にスライスされる。

図３を参照して、上記スライスによって切り出された板から、（１１−２０）面を有する面ＰＬａが設けられた種結晶１ａが、種結晶１（図１）と同様の円形に形成される。次に面ＰＬａ上に単結晶インゴット２ａが昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２ａが｛１−１００｝面に平行にスライスされる。

図４を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット２ａから、面ＰＬ１が設けられた単結晶基板１０が切り出される。面ＰＬ１は（１−１００）面を有する。なお（１−１００）面は｛０００１｝面に垂直である。次に単結晶基板１０が円形に成形され、また研磨される。これにより、面ＰＬ１が設けられた種結晶１１（第１の種結晶）が形成される。

図５を参照して、面ＰＬ１（第１の面）が設けられた種結晶１１上に単結晶インゴット１２（第１の単結晶インゴット）が成長させられる。具体的には種結晶１１上に昇華法により炭化珪素が堆積される。後述する種結晶２１の結晶配向性をより高めるためには、単結晶インゴット１２の結晶配向性を高める必要がある。そのためには単結晶インゴット１２を成長させる工程は、０．２ｍｍ／時未満の成長速度で行われることが好ましい。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット１２が、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角でスライスされる。

図６および図７を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット１２から、面ＰＬ２（第２の面）が設けられた種結晶２１が切り出される。具体的には、種結晶２１は、いったん単結晶基板２０（図６）として切り出され、その後に円形に成形され、そしてその面ＰＬ２が研磨される。面ＰＬ２は｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面であることが好ましい。面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきは、単結晶インゴット１２を成長させる工程（図５）が十分に管理されることにより、０．１５°未満とされ得る。このように管理する方法については後述する。なお「種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつき」とは、種結晶２１の反りによる方位のばらつきではなく、同一ウェーハ内における１０ｍｍ角内の短周期の結晶方位（結晶配向性）のばらつきのことである。つまり、ここでいうばらつきとは、結晶の配向がばらつくことによって、ウェーハの一面（面ＰＬ２）において、異なる位置の＜０００１＞方位同士が角度を有してしまうことに起因したものである。

図８を参照して、種結晶２１の面ＰＬ２上に単結晶インゴット２２（第２の単結晶インゴット）が成長させられる。このようにして準備された単結晶インゴット２２が、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する面でスライスされる。好ましくはこのスライスは、図中破線で示すように、面ＰＬ２と平行に行われる。

図９を参照して、上記スライスにより単結晶インゴット２２から、面ＰＬ３（第３の面）が設けられた単結晶基板３０が切り出される。面ＰＬ３は｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００１）面、すなわちシリコン面であることが好ましい。

本実施の形態によれば、種結晶２１の結晶配向性が高くなるように、具体的には、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように、その母材である単結晶インゴット１２（図５）が、｛０００１｝面に垂直な面ＰＬ１上に成長させられる。これにより、種結晶２１上に成長させられる単結晶インゴット２２（図８）の結晶欠陥を少なくすることができる。その結果、単結晶インゴット２２から切り出される単結晶基板３０（図９）の結晶欠陥も少なくなる。

上述したように、単結晶インゴット１２を成長させる工程（図５）は、面ＰＬ２（図７）の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満にまで抑えられるように管理される。このような管理を行う方法について、以下に説明する。

図１０を参照して、まず単結晶インゴット１２の製造装置が準備される。この製造装置は、坩堝５０（成長容器）と、断熱材５９とを有する。坩堝５０は、ＳｉＣの昇華温度に耐え得る耐熱性を有する材料から作られ、たとえばグラファイトから作られる。坩堝５０は台座部５１および容器部５２を有する。容器部５２は、結晶成長の原料４０を収容するための空間と、この空間の上方に設けられた開口とを有する。台座部５１は、種結晶１１を支持するものであり、また上述した開口を塞ぐものである。断熱材５９は台座部５１の上方に間隔Ｓを介して配置されている。断熱材５９は厚さＴを有する。断熱材５９には、種結晶１１の面ＰＬ１の中心（図中、一点鎖線）に対向する穴ＯＰが設けられている。穴ＯＰの形状は、たとえば直径Ｄの円形である。断熱材５９は、たとえば、フェルト状のグラファイトの積層体から作られている。

容器部５２内に原料４０が収められる。また台座部５１に種結晶１１が貼り付けられる。次に、種結晶１１と原料４０とが互いに対向するように、台座部５１が容器部５２に取り付けられる。坩堝５０が加熱されることによって、原料４０の昇華が生じる。昇華した原料が種結晶１１の面ＰＬ１上で結晶化することで、単結晶インゴット１２が成長させられる。この工程は、最終的に得られる単結晶インゴット１２が、種結晶１１の面ＰＬ１の中心（図中、一点鎖線）上における厚さＨ_cと、種結晶１１の面ＰＬ１の外周（図中、破線）上における厚さＨ_pとを有するように行われる。なお厚さＨ_cおよびＨ_pの各々は、面ＰＬ１に垂直な方向に沿った寸法である。

単結晶インゴット１２の成長工程は、単結晶インゴット１２の成長面（図中、下面）の平坦度Ｆ＝Ｈ_c／Ｈ_pが適正となるように管理される。単結晶インゴット１２の成長面は、Ｆ＞１の場合は凸形状を有し、Ｆ＝１の場合は平坦な形状を有し、Ｆ＜１の場合は凹形状を有する。単結晶インゴット１２の成長工程は１≦Ｆ≦１．１が満たされるように管理され、好ましくは１≦Ｆ≦１．０３が満たされるように管理される。これにより単結晶インゴット１２の結晶配向性が高められる。その結果、単結晶インゴット１２から切り出される種結晶２１の結晶配向性を高くすることができる。具体的には、種結晶２１の面ＰＬ２（図７）の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満にまで抑えることができる。

平坦度Ｆの管理は、坩堝５０内の温度分布を調整することによって行い得る。この調整は、断熱材５９の形状を変更することによって行い得る。具体的には、断熱材５９の厚さＴ、間隔Ｓおよび直径Ｄの少なくともいずれかを変更することにより行い得る。

平坦度Ｆが適正に管理されないと、単結晶インゴット１２の結晶品質が低くなりやすい。平坦度Ｆが過小の場合、具体的には平坦度Ｆ＜１の場合、成長面が凹形状となることで、結晶中心部に欠陥が集中的に発生しやすい。逆に平坦度Ｆが過大な場合、具体的には平坦度Ｆ＞１．１の場合、図１１（Ａ）および（Ｂ）に示すように、乱れた成長面が観察された。具体的には、種結晶の（１−１００）面上に成長させられた単結晶インゴットの成長面において、中心近傍には（１−１００）ファセットＦ１が見られたものの、広範な多結晶領域ＰＣが、中心から特定の方向（図中、上方向）にずれた位置に偏在していた。一方、これと反対の方向（図中、下方向）にずれた位置には（１−１０Ｘ）ファセットＦ２が形成されていた。なお（１−１０Ｘ）ファセットＦ２は多数の細かい領域からなっていたため、具体的な指数Ｘは特定し難かった。

単結晶インゴット１２の結晶欠陥を抑制するために平坦度Ｆに対して上述したような管理を行うという着想に本発明者らが至った経緯について、以下に説明する。

本発明者らは、ＳｉＣのどの面に多結晶が生じやすいかについて調査した。具体的には、（０００１）面（すなわちシリコン面）、（０００−１）面（すなわちカーボン面）、（１１−２０）面、および（１−１００）面の各々の表面自由エネルギーを測定した。表面自由エネルギーが大きいと、結晶成長時における２次元核の発生密度が増加し、多核発生モードで成長しやすくなる。この成長モードが継続すると、結晶の乱れが誘発され、多結晶が析出しやすくなる。測定における結晶表面の研磨傷および異物の影響を除去するため、各面をＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing)加工した後、フッ酸に浸すことで自然酸化膜を除去した後、すぐに全自動接触角計を用いて表面自由エネルギーを測定した。その結果を表１に示す。

表面自由エネルギーは、シリコン面が６６．９ｍＪ／ｍ²と最も大きく、（１１−２０）面および（１−１００）面がほぼ同じ値であり、カーボン面が最も低かった。このためシリコン面が、多結晶が生じやすい面であると考えられる。

図１２を参照して、（１−１０Ｘ）ファセットＦ２の側面には、（０００１）ファセットＦ３および（０００−１）ファセットＦ４が存在することになる。（０００１）面、すなわちシリコン面、の上の成長では、上述したように多結晶が生じやすいと考えられる。よって本発明者らは、（１−１０Ｘ）ファセッットＦ２の側面に存在する（０００１）ファセットＦ３が多結晶の発生に特に寄与しているとの仮説を立てた。この仮説が正しければ、多結晶領域ＰＣ（図１１（Ｂ））は、成長面において中心から［０００１］方向（シリコン面に向かう方向）にずれた位置に偏在することになる。

上記仮説を検証するため、図１１（Ｂ）に示す単結晶インゴットの成長面において、［０００１］方向（シリコン面へ向かう方向）および［０００−１］方向（カーボン面へ向かう方向）の特定を行った。具体的には、まず、［０００１］方向および［０００−１］方向を区別しないで＜０００１＞方向を特定した。この特定は、たとえばＸ線回折法によって容易に行うことができる。その結果、＜０００１＞方向は図１１（Ｂ）の縦方向であることが分かった。＜０００１＞方向においてどちらが［０００１］方向かを特定すること（図中、縦方向において、上方向および下方向のどちらが［０００１］方向か特定すること）には、さらなる作業を要する。まず図１１（Ｂ）の破線で示すように、単結晶インゴットを｛０００１｝面に平行にスライスすることによって基板を切り出した。そしてこの基板の両面を研磨した後に、どちらの面が酸化しやすいかを調べた。その結果、図１１（Ｂ）の上方に対応する面が、酸化し難い面、すなわちシリコン面であることが分かった。よって図１１（Ｂ）中に示す座標軸が特定され、上方向が［０００１］方向であることが分かった。これにより、多結晶領域ＰＣが成長面において中心から［０００１］方向（図中、上方向）にずれた位置に偏在することが確かめられた。

上記検討結果により、結晶品質の劣化を抑えるには、（０００１）ファセットＦ３の形成を抑制し、またこのファセットの面積の拡大を抑制することが有効であると考えられる。このためには、インゴット形状を制御することが重要である。なぜならば、成長面が凸型になるほど（０００１）ファセットＦ３の面積が大きくなると考えられるからである。逆に成長面が完全に平坦であれば、（０００１）ファセットＦ３は形成されないと考えられる。このため、（１−１００）面上でのインゴット成長において、成長面がより平坦となるように管理されれば、結晶欠陥が低減されると考えられる。

以上のようにして本発明者らは、単結晶インゴット１２の結晶欠陥を抑制するために平坦度Ｆに対して上述したような管理を行うという着想を得た。このように平坦度Ｆが管理されると、単結晶インゴット１２から得られる種結晶２１に、優れた結晶配向性を有する面ＰＬ２を付与することができる。具体的には、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満とすることができる。そしてそれにより、種結晶２１上に形成される単結晶インゴット２２の結晶欠陥密度を小さくすることができる。その検証結果について、以下において、表２を参照しつつ比較例および実施例により説明する。

なお表２において、試料Ｍ１は比較例に対応し、試料Ｍ２は本実施の形態の実施例に対応し、試料Ａは後述する実施の形態２の実施例に対応する。

（比較例）
まず、ポリタイプ４ＨのＳｉＣからなり、直径４０ｍｍを有し、面ＰＬとして（０００−１）カーボン面を有する種結晶１（図１）を準備した。種結晶１上に昇華法を用いて高さ４０ｍｍの単結晶インゴット２（図２）を成長させた。単結晶インゴット２を、種結晶１の面ＰＬと垂直な面である（１１−２０）面に平行にスライスすることで、（１１−２０）面を有する単結晶基板を得た。この単結晶基板を円形に加工することで種結晶１ａ（図３）を得た。種結晶１ａの一方面（面ＰＬａ）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部に張り付けた。面ＰＬａ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の単結晶インゴット２ａを得た。単結晶インゴット２ａを種結晶１ａの面ＰＬａと垂直な面である（１−１００）面に平行にスライスすることで、面ＰＬ１を有する単結晶基板１０（図４）を得た。単結晶基板１０を円形に加工することで、面ＰＬ１を有する種結晶１１（図４）を得た。

種結晶１１の一方面（面ＰＬ１）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部５１（図１０）に張り付けた。本比較例においては、断熱材５９（図１０）は、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝１００ｍｍおよび間隔Ｓ＝０ｍｍの寸法を有していた。面ＰＬ１上において成長速度０．１５ｍｍ／時程度で昇華法を用いた結晶成長を行った。これにより、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、比較例としての単結晶インゴット１２を得た。比較例の単結晶インゴット１２の平坦度Ｆは１．１２であり、その成長面は、前述した図１１（Ａ）および（Ｂ）に示すように、低い結晶品質を有した。

単結晶インゴット１２（図５）を種結晶１１の面ＰＬ１と垂直な面に平行にスライスすることで、面ＰＬ２を有し６０×６０ｍｍの大きさを有する単結晶基板２０（図６）を得た。面ＰＬ２は、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°のオフ角を有するものとした。面ＰＬ２は、目視検査などから、その全面が４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であることが確認できた。

単結晶基板２０の（０００１）シリコン面側をＣＭＰ加工した後、Ｘ線回折法により評価した。具体的には、結晶成長方向と垂直にＸ線を入射させ、（０００４）回折でロッキングカーブを測定した。測定は、面ＰＬ２の１０ｍｍ角の範囲内において位置を変えながら、十分に多くの測定点（１０ｍｍ角の４つの角と中心とを含む）に対して行った。その結果、各測定点におけるロッキングカーブのピーク位置の最大角度および最小角度の差分の、全測定点における最大値（表２における「基板ＸＲＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように０．３９１°であった。よって比較例においては、＜０００１＞方位のばらつきは、１０ｍｍ角の範囲内において最大０．３９１°であり、０．１５°以上の大きなばらつきを有する箇所があることがわかった。

また単結晶基板２０の結晶欠陥密度を見積もるために、溶融ＫＯＨを用いたエッチングによりエッチピットを出現させた。単結晶基板２０のエッチピット密度（表２における「基板ＥＰＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように、３．５×１０⁴／ｃｍ²であった。

単結晶基板２０を円形に成形することで直径４０ｍｍの種結晶２１（図７）を得た。この種結晶２１のカーボン面側（面ＰＬ２）を研磨し、その上において昇華法による結晶成長を行った。これにより、高さ１２ｍｍ程度および直径４３ｍｍ程度を有する単結晶インゴット２２を得た。単結晶インゴット２２を面ＰＬ２と平行にスライスすることによって、単結晶基板３０（図９）を得た。目視での観察において、単結晶基板３０全体の結晶構造はポリタイプ４Ｈの単結晶であることが確認できた。また単結晶基板３０の結晶欠陥密度を見積もるために、種結晶２１の面ＰＬ２から９ｍｍ成長した位置から切り出されたシリコン面側（面ＰＬ３）に対する溶融ＫＯＨエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「成長後ＥＰＤ」）は、試料Ｍ１の欄に示すように、５．４×１０⁴／ｃｍ²であった。

（実施の形態１の実施例）
まず上記比較例と同様の方法により、種結晶１１を準備し、種結晶１１の一方面（面ＰＬ１）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部５１に張り付けた（図１０）。本実施例においては、断熱材５９（図１０）として、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝９０ｍｍおよび間隔Ｓ＝２０ｍｍの寸法を有するものを用いた。面ＰＬ１上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、実施例としての単結晶インゴット１２を得た。本実施例の単結晶インゴット１２の平坦度Ｆは１．０２であった。この後、上記比較例と同様の工程および測定を行ったところ、上記表２の試料Ｍ２の欄に示すように、基板ＸＲＤは０．０８３°、基板ＥＰＤは１．８×１０³／ｃｍ²、成長後ＥＰＤは９．３×１０³／ｃｍ²であった。

この結果から、平坦度Ｆを１．１２から１．０２とすることにより（より一般的にいえば、平坦度Ｆを小さくして１に近づけることにより）、単結晶基板２０（図６）およびそれが成形されることで得られる種結晶２１（図７）の結晶配向性が向上しかつ結晶欠陥が少なくなることが分かった。そしてこれにより、種結晶２１上に形成される単結晶インゴット２２（図８）から切り出される単結晶基板３０（図９）の結晶欠陥も抑えられることが分かった。

さらに他の条件でも検討を行ったところ、「基板ＸＲＤ」（表２）が０．２°程度以上の場合、「成長後ＥＰＤ」は概ね３．０×１０⁴／ｃｍ²程度であり、上記実施例に比して転移密度が顕著に高かった。逆に「基板ＸＲＤ」（表２）が０．１５°未満の場合、「成長後ＥＰＤ」は１０³／ｃｍ²程度のレベルに抑制することができ、上述したように、たとえば０．０８°以下の場合、「成長後ＥＰＤ」は９．３×１０³／ｃｍ²程度以下のレベルに抑制することができた。

上記のように「基板ＸＲＤ」（表２）を０．１５°未満に抑えることは、平坦度Ｆが１．１以下の場合に容易であり、１．０３の場合、より容易であった。上記においては平坦度Ｆを小さくするために、直径Ｄ＝４０ｍｍ、厚さＴ＝９０ｍｍおよび間隔Ｓ＝２０ｍｍを有する断熱材５９が用いられたが、断熱材の好適な寸法は、坩堝５０の構造、抵抗率および熱伝導率などの物性値、および誘導コイルの設計などに応じて最適化され得る。

なお平坦度Ｆが１以上１．０３以下の場合であっても、単結晶インゴット１２の成長速度が過度に大きいと、成長面上に多結晶が析出することで、結晶配向性が悪化し、転移密度が増加した。このような問題は、成長速度を０．２ｍｍ／時未満とすることで避けられた。

ＳｉＣのｃ面結晶成長におけるオフ角の方向は、結晶品質の観点で［１−１００］よりも［１１−２０］の方が好ましいとの知見が報告されている。本実施の形態では単結晶基板２０（ｃ面種結晶基板）を得るために、（１−１００）面に成長させた単結晶インゴット１２が成長面（図５：面ＰＬ１）と垂直にスライスされる。このようにして得られた単結晶基板２０のオフ方向は［１１−２０］方向となる。よってこの知見に沿った結晶成長がなされるので、得られる単結晶インゴット１２の結晶品質を高めやすいと考えられる。なお、（１−１００）面ではなく（１１−２０）面に成長させた単結晶インゴットが成長面と垂直にスライスされることで得られる単結晶基板のオフ方向は、［１１−２０］方向ではなく［１−１００］方向となる。

（実施の形態２）
図１３を参照して、本実施の形態においても、まず実施の形態１と同様に、種結晶１上に単結晶インゴット２が成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２が｛１−１００｝面に平行にスライスされる。

図１４を参照して、上記スライスによって切り出された板から、（１−１００）面を有する面ＰＬｂが設けられた種結晶１ｂが形成される。次に面ＰＬｂ上に単結晶インゴット２ｂが昇華法によって成長させられる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット２ｂが｛１１−２０｝面に平行にスライスされる。

図１５を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット２ｂから、面ＰＬ１ｖが設けられた単結晶基板１０ｖが切り出される。面ＰＬ１ｖは（１１−２０）面を有する。なお（１１−２０）面は｛０００１｝面に垂直である。次に単結晶基板１０ｖが円形に成形され、また研磨される。これにより、面ＰＬ１ｖが設けられた種結晶１１ｖが形成される。

図１６を参照して、面ＰＬ１ｖ（第１の面）が設けられた種結晶１１ｖ（第１の種結晶）上に単結晶インゴット１２ｖ（第１の単結晶インゴット）が成長させられる。具体的には種結晶１１ｖ上に昇華法により炭化珪素が堆積される。後述する種結晶２１ｖの結晶配向性を高めるためには、単結晶インゴット１２ｖの結晶配向性を高める必要がある。このために、単結晶インゴット１２ｖを成長させる工程は０．２ｍｍ／時未満の成長速度で行われる。次に、図中破線で示すように、単結晶インゴット１２ｖが、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角でスライスされる。

図１７および図１８を参照して、上記スライスによって単結晶インゴット１２ｖから、面ＰＬ２ｖ（第２の面）が設けられた種結晶２１ｖが切り出される。具体的には、種結晶２１ｖは、いったん単結晶基板２０ｖ（図１７）として切り出され、その後に円形に成形され、そしてその面ＰＬ２ｖが研磨される。面ＰＬ２ｖは｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００−１）面、すなわちカーボン面側であることが好ましい。面ＰＬ２ｖの１０ｍｍ角の範囲内における種結晶２１ｖの＜０００１＞方位のばらつきは、上記工程によれば、０．１５°未満とされ得る。

図１９を参照して、種結晶２１ｖの面ＰＬ２ｖ上に単結晶インゴット２２ｖ（第２の単結晶インゴット）が成長させられる。このようにして準備された単結晶インゴット２２ｖが、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する面でスライスされる。好ましくはこのスライスは、図中破線で示すように、面ＰＬ２ｖと平行に行われる。

図２０を参照して、上記スライスにより単結晶インゴット２２ｖから、面ＰＬ３ｖ（第３の面）が設けられた単結晶基板３０ｖが切り出される。面ＰＬ３ｖは｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する。ここでいう｛０００１｝面は、（０００１）面、すなわちシリコン面であることが好ましい。

本実施の形態においても、実施の形態１と同様に、種結晶２１ｖ上に成長させられる単結晶インゴット２２ｖ（図１９）の結晶欠陥を少なくすることができる。その結果、単結晶インゴット２２ｖから切り出される単結晶基板３０ｖ（図２０）の結晶欠陥も少なくなる。

（実施の形態２の実施例）
まず、実施の形態１の実施例と同様に、種結晶１上に昇華法を用いて高さ４０ｍｍの単結晶インゴット２（図１３）を成長させた。単結晶インゴット２を、種結晶１の面ＰＬと垂直な面である（１−１００）面に平行にスライスすることで、（１−１００）面を有する単結晶基板を得た。この単結晶基板を円形に加工することで種結晶１ｂ（図１４）を得た。種結晶１ｂの一方面（面ＰＬｂ）をＣＭＰ加工し、他方の面をグラファイト製の台座部に張り付けた。面ＰＬｂ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の単結晶インゴット２ｂを得た。なお単結晶インゴット２ｂの平坦度Ｆは１．１２であり、成長面には、図１１（Ａ）および（Ｂ）と同様に、多結晶が析出していた。単結晶インゴット２ｂを種結晶１ｂの面ＰＬｂと垂直な面である（１１−２０）面に平行にスライスすることで、面ＰＬ１ｖを有する単結晶基板１０ｖ（図１５）を得た。単結晶基板１０ｖを円形に加工することで、面ＰＬ１ｖを有する種結晶１１ｖ（図１５）を得た。

種結晶１１ｖの面ＰＬ１ｖ上における昇華法を用いた結晶成長により、高さ６０ｍｍ程度、直径６０ｍｍ程度の、本実施例としての単結晶インゴット１２ｖを得た。本実施例の単結晶インゴット１２ｖの平坦度Ｆは１．１１であった。

単結晶インゴット１２ｖを種結晶１１ｖ（図１６）の面ＰＬ１ｖと垂直な面に平行にスライスすることで、面ＰＬ２ｖを有し、６０×６０ｍｍの大きさを有する単結晶基板２０ｖを得た。面ＰＬ２ｖは、｛０００１｝面から［１−１００］方向に８°のオフ角を有するものとした。面ＰＬ２ｖは、目視検査などから、その全面が４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であることが確認できた。

また単結晶基板２０ｖの（０００１）シリコン面側をＣＭＰ加工した後、Ｘ線回折法により評価した。具体的には、結晶成長方向と垂直にＸ線を入射させ、（０００４）回折でロッキングカーブを測定した。測定は、面ＰＬ２ｖの１０ｍｍ角の範囲内において位置を変えながら、十分に多くの測定点（１０ｍｍ角の４つの角と中心とを含む）に対して行った。その結果、各測定点におけるロッキングカーブのピーク位置の最大角度および最小角度の差分の、全測定点における最大値（表２における「基板ＸＲＤ」）は、試料Ａの欄に示すように０．１１７°であった。

単結晶基板２０ｖの結晶欠陥密度を見積もるために、溶融ＫＯＨを用いたエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「基板ＥＰＤ」）は、試料Ａの欄に示すように１．６×１０³／ｃｍ²であった。

また単結晶基板２０ｖを円形に成形することで直径４０ｍｍの種結晶２１ｖ（図１８）を得た。この種結晶２１ｖのカーボン面側（面ＰＬ２ｖ）を研磨し、その上において昇華法による結晶成長を行った。これにより、高さ１１．５ｍｍおよび直径４２．２ｍｍを有する単結晶インゴット２２ｖを得た。単結晶インゴット２２ｖを面ＰＬ２ｖと平行にスライスすることによって、単結晶基板３０ｖ（図２０）を得た。目視での観察において、単結晶基板３０ｖ全体の結晶構造はポリタイプ４Ｈの単結晶であることが確認できた。また単結晶基板３０の結晶欠陥密度を見積もるために、種結晶２１ｖの面ＰＬ２ｖから９ｍｍ成長した位置から切り出されたシリコン面側（面ＰＬ３ｖ）に対する溶融ＫＯＨエッチングによりエッチピットを出現させた。エッチピット密度（表２における「成長後ＥＰＤ」）は、試料Ａの欄に示すように９．９×１０³／ｃｍ²であった。

上記の結果から、本実施の形態によっても、単結晶基板２０ｖ（図１７）およびそれが成形されることで得られる種結晶２１ｖ（図１８）の結晶配向性が向上しかつ結晶欠陥が抑えられることが分かった。そしてこれにより、種結晶２１ｖ上に形成される単結晶インゴット２２ｖ（図１９）から切り出される単結晶基板３０ｖ（図２０）の結晶欠陥も抑えられることが分かった。

単結晶インゴット１２ｖの成長速度が０．２ｍｍ／時以上であると、成長面上に欠陥が発生することがあった。このような結晶を、種結晶１１ｖと垂直な面である｛０００１｝面に平行にスライスして、Ｘ線回折法および溶融ＫＯＨエッチング法により評価した。その結果、結晶品質が悪いことが確認された。よって成長速度は０．２ｍｍ／時未満とされる。

なお本実施例においては、単結晶インゴット１２ｖ（図１６）の平坦度Ｆが、実施の形態１の実施例における単結晶インゴット１２の平坦度Ｆに比して大きいにも関わらず、種結晶２１ｖ（図１８）の＜０００１＞方位のばらつきを０．１５°未満とすることができた。そしてこの種結晶２１ｖを用いて、高品質な単結晶インゴット２２ｖ（図１９）を得ることができた。この理由は、（１１−２０）面上の成長では成長面の中心部にファセットが形成されないためではないかと考えられる。

（実施の形態３）
図２１を参照して、本実施の形態のＭＯＳＦＥＴ(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)９０（半導体装置）は、単結晶基板３０と、ドリフト層６１（エピタキシャル層）と、ベース領域６２と、ソース領域６３と、ゲート絶縁膜７０と、ゲート電極７１と、ソース電極８１と、ドレイン電極８２とを有する。単結晶基板３０、ドリフト層６１およびソース領域６３の各々はｎ型（第１の導電型）を有する。ベース領域６２はｐ型（第１の導電型と異なる第２の導電型）を有する。

次にＭＯＳＦＥＴ９０の製造方法について、以下に説明する。

図２２を参照して、まず、実施の形態１で説明した方法によって単結晶基板３０（図９）が準備される。次に、単結晶基板３０上にドリフト層６１がエピタキシャル成長によって形成される。エピタキシャル成長は、たとえば、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により行い得る。

図２３を参照して、イオン注入と、その後の活性化アニールとによって、ベース領域６２およびソース領域６３が形成される。図２４を参照して、たとえば熱酸化により、ゲート絶縁膜７０が形成される。図２５を参照して、ゲート絶縁膜７０上にゲート電極７１が形成される。図２６を参照して、ソース領域６３に接するソース電極８１が形成される。再び図２１を参照して、ドレイン電極８２が形成される。必要に応じて、ソース電極８１およびドレイン電極８２の各々のオーミック接触を得るためのアニールが行われてもよい。以上によりＭＯＳＦＥＴ９０が得られる。

本実施の形態によれば、ドリフト層６１は、上記実施の形態１または２で説明したように結晶欠陥が少ない単結晶基板３０の上に形成される。これによりドリフト層６１の結晶品質が高められる。またドリフト層６１上に形成されるベース領域６２の結晶品質が高められる。これによりＭＯＳＦＥＴ９０の性能が高められる。

なお上記において、単結晶基板３０が準備される代わりに、実施の形態２で説明した方法によって単結晶基板３０ｖ（図２０）が準備されてもよい。また第１の導電型がｐ型とされかつ第２の導電型がｎ型とされてもよい。また半導体装置はＭＯＳＦＥＴ以外のＭＩＳＦＥＴ(Metal Insulator Semiconductor Field Effect Transistor)であってもよい。また半導体装置はＭＩＳＦＥＴ以外のトランジスタであってもよく、たとえばＩＧＢＴ(Insulated Gate Bipolar Transistor)またはＪＦＥＴ(Junction Field Effect Transistor)であってもよい。また半導体装置はトランジスタに限定されず、たとえば、ショットキーバリアダイオードまたはｐｉｎダイオードなどのダイオードであってもよい。

上記各実施の形態においてはＳｉＣのポリタイプが４Ｈの場合について説明したが、ポリタイプは４Ｈ以外であってもよく、たとえば６Ｈであってもよい。またＳｉＣの場合について説明したが、その代わりに、六方晶系の結晶構造を有する他の材料が用いられてもよく、たとえば、ＡｌＮまたはＧａＮが用いられてもよい。また昇華法の代わりに、種結晶を用いる他の結晶成長方法が用いられてもよく、たとえば、高温化学気相成長（ＨＴＣＶＤ：High Temperature Chemical Vapor Deposition）法が用いられてもよい。

なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略することが可能である。

１，１ａ，１ｂ 種結晶、２，２ａ，２ｂ 単結晶インゴット、１０，１０ｖ，２０，２０ｖ，３０，３０ｖ 単結晶基板、１１，１１ｖ 種結晶（第１の種結晶）、１２，１２ｖ 単結晶インゴット（第１の単結晶インゴット）、２１，２１ｖ 種結晶（第２の種結晶）、２２，２２ｖ 単結晶インゴット（第２の単結晶インゴット）、５０ 坩堝、５１ 台座部、５２ 容器部、５９ 断熱材、６１ ドリフト層（エピタキシャル層）、６２ ベース領域、６３ ソース領域、７０ ゲート絶縁膜、７１ ゲート電極、８１ ソース電極、８２ ドレイン電極、９０ ＭＯＳＦＥＴ（半導体装置）、ＰＬ１，ＰＬ１ｖ 面（第１の面）、ＰＬ２，ＰＬ２ｖ 面（第２の面）。

Claims (9)

1. ｛０００１｝面に垂直な第１の面が設けられた第１の種結晶上に第１の単結晶インゴットを成長させる工程と、
   ｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第２の面が設けられた第２の種結晶を前記第１の単結晶インゴットから切り出す工程とを備え、前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、前記第２の面の１０ｍｍ角の範囲内における前記第２の種結晶の＜０００１＞方位のばらつきが０．１５°未満となるように行われ、さらに
   前記第２の種結晶上に第２の単結晶インゴットを成長させる工程を備える、単結晶インゴットの製造方法。
2. 前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、前記第１の単結晶インゴットが前記第１の種結晶の前記第１の面の中心上における厚さＨ_cと前記第１の種結晶の前記第１の面の外周上における厚さＨ_pとを有するように行われ、１≦Ｈ_c／Ｈ_p≦１．１が満たされる、請求項１に記載の単結晶インゴットの製造方法。
3. 前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、前記第１の単結晶インゴットが前記第１の種結晶の前記第１の面の中心上における厚さＨ_cと前記第１の種結晶の前記第１の面の外周上における厚さＨ_pとを有するように行われ、１≦Ｈ_c／Ｈ_p≦１．０３が満たされる、請求項１に記載の単結晶インゴットの製造方法。
4. 前記第１の種結晶の前記第１の面は（１−１００）面である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶インゴットの製造方法。
5. 前記第１の種結晶の前記第１の面は（１１−２０）面である、請求項１に記載の単結晶インゴットの製造方法。
6. 前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は０．２ｍｍ／時未満の成長速度で行われる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の単結晶インゴットの製造方法。
7. 前記第１の単結晶インゴットを成長させる工程は、前記第１の種結晶上に炭化珪素を堆積することによって行われる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の単結晶インゴットの製造方法。
8. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の単結晶インゴットの製造方法によって前記第２の単結晶インゴットを準備する工程と、
   前記第２の単結晶インゴットから、｛０００１｝面から１０°未満のオフ角を有する第３の面が設けられた単結晶基板を切り出す工程とを備える、単結晶基板の製造方法。
9. 請求項８に記載の単結晶基板の製造方法によって前記単結晶基板を準備する工程と、
   前記単結晶基板上にエピタキシャル層を形成する工程とを備える、
   半導体装置の製造方法。