CN112010311B - 用于高纯碳化硅粉料的一种预制料处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于碳化硅粉料合成的预制料处理方法,包括:配料工序、料块预备、装配工序、混料工序、取料及保存工序。本专利技术和现有技术相比,其实质性特点和进步有两方面:1.运用高纯碳化硅晶锭的切割块作为磨料球,有效搅拌用于碳化硅粉料合成的原料,提高混料效率和均匀性。对于较大尺寸的原料,随磨料球数量的调整,可起到一定的破碎作用。2.对预制硅源和碳源进行按一定的配料时,引入扩散性较强的气体(如乙醇、氦气、氮气、氢气等),以利用气体填充度调整合成过程中所需的氮含量。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业和半导体材料技术领域,具体涉及碳化硅合成技术领域,尤其涉及一种用于碳化硅粉料合成的混料方法。
背景技术
作为第三代碳新型宽禁带半导体材料的代表,碳化硅(SiC)具有高出传统硅数倍的禁带宽度、电子饱和漂移速度、临界击穿电压、热导率、耐高温等优良特性,在高温、高压、高频、大功率、光电、抗辐射、微波性等电子应用领域及航天、军工、核能等极端环境有不可替代的优势。
碳化硅晶体主要的生长方法有改进Lely法(籽晶升华法)、高温化学气相沉积(HTCVD) 和液相法(TSSG)。其中各企业基本采用升华法,气相和液相法因成本高、生长尺寸小等原因正处于研发及优化阶段。采用升华法进行晶体生长时所用原料为SiC粉料。SiC粉料的纯度、粒径和晶型在升华法生长时起重要的作用,直接影响生长单晶的结晶质量和电学性能。
SiC粉料合成的方法主要有三种:有机合成法、自蔓延法和Acheson法。有机合成法主要用于制备纳米级SiC粉,纯度处理使杂质含量在1ppm以下工艺工程复杂,成本较高。化学气相沉积制备的较大粒径的碳化硅粉料晶型为3C,不能为主流长晶工艺所常用。碳热还原法(Acheson)为在电阻炉中将石英(SiO2)和焦碳(C)加热到2000℃以上,生成粗的碳化硅粉体,反应后的样品经600℃以上氧化去除多余的碳,以氢氟酸浸泡去除多余的石英,再经碾磨和球磨分级处理得到不同尺寸的碳化硅粉。这种碳化硅粉提纯后纯度仍然无法达到生长半导体碳化硅单晶的水平,通常作为磨料使用。高温自蔓延法是利用物质反应热的自传导作用,使物质之间发生化学反应,在极短时间内形成化合物的高温合成反应。此方法常可采用高纯的碳粉和硅粉等源作为原料,用以合成纯度较高的碳化硅粉料,并批量生产,用于碳化硅晶体生长。
在生产过程中,碳粉硅粉作为原料需要充分混合,混料量对应不同混料时间,以达到混料均匀的目的。本发明对混料使用材料、工序做详细介绍,说明了减少混料时间提高混料效率的方法,以显微镜下观察的混料的均匀性做对比,认为可以以碳化硅粉料的最终合成结果作为均匀性的评判标准。
在控制粉体吸附氮方面,本发明采用配以填充气体的方法进行预制料处理。这种处理主要利用填充气体的扩散性,如乙醇、氮气、氩气、氢气等。由于碳化硅粉料中的氮含量直接影响晶体生长中氮含量的控制工艺,在粉料合成前对其所吸附的氮做一定的补充或者驱赶,是一种有效的尝试。
在产业应用性方面,本发明提供的一种用于碳化硅粉料合成的一种混料方法,其工艺简单,适合规模生产,混料的粉体纯度、均匀性及效率较高,满足粉料合成要求。
发明内容
S1配料工序:采用高纯碳源和高纯硅源为原料,可添加少量其余合成用辅助粉状添加剂如钽粉、聚四氟乙烯等;高纯碳源、硅源的纯度大于99.99%,所述配料总重100g~3000g。
S2料块预备:将碳化硅晶锭按一定尺寸切割、打磨。选取纯度不低于Si粉、C粉的碳化硅晶锭,按一定尺寸进行机加工,切割成长条或方块。切割块长度低于混料罐长度的1/10,宽度及高度低于混料罐直径的1/10,如15mm×15mm×40mm、15mm×15mm×15mm等。打磨切割块棱角,使倒角不低于1mm。
S3装配工序:取数个碳化硅晶锭切割块置于混料罐底部,依次加入C粉、Si粉、粉状添加剂,密封混料罐。所用混料罐材质为聚四氟乙烯,所取用碳化硅晶锭总体积高于配料体积的1/3,低于配料体积的2/3,同时记录所用切割块个数。对装配腔室进行真空处理,至真空度低于10-2Pa,通入填充气体。进行粉体和料块装配。装配完成后,可再反复进行真空、充气处理。所选填充气体可选乙醇、氮气、氩气、氢气等。
S4混料工序:按投料量设定球磨转速、运转方式、定时时间,进行混料。如设定转速为400~1200r/min,运转方式为正转、反转、或正反交替,间隙时间为0~30min,混料时间为3~30h。
S5取料工序:以料勺将混料依次取出装于密封袋,同时取出其中切割块。核对切割块数量。取料工具材质为使用不易损伤的非金属,如聚四氟乙烯、聚乙烯;取料同时取出碳化硅切割块并核对数目,确保与混料前投入切割块数量一致。
S6保存工序:将混料和切割块分别密封保存,分别用于碳化硅粉料合成取用和再次混料。切割块表面所沾碳粉硅粉较多时,可超声清洗、烘干后保存。
已混合原料在静置一段时间出现沉降后,可重复S1~S6中全部或部分工序,获取均匀混料。
本发明通过控制混料程序、是否加入切割块等调整混料时间,达到混料均匀化的目的。碳化硅切割块因硬度高,纯度高,作为同元素的模块加入粉体,在搅拌粉体的同时不易碎,不易引入其余杂质。在混合较大量硅粉和碳粉及粉体添加剂时,可以有效缩短混料时间,提高混料效率。
附图说明
图1为实施例1混料工艺下条件下,其混料结果在光学显微镜下的分布形貌表征;
图2为实施例2混料工艺下条件下,其混料结果在光学显微镜下的分布形貌表征;
图3为实施例3混料工艺下条件下,其混料结果在光学显微镜下的分布形貌表征;
图4为实施例4混料工艺下条件下,其混料结果在光学显微镜下的分布形貌表征;
图5为实施例5混料工艺下条件下,其混料结果在光学显微镜下的分布形貌表征。
具体实施方式
下面进一步例举实施例以详细说明本发明的示例合成工艺。应理解,下述实施例是为了更好地说明本发明,而非限制本发明。采用的原料、试剂可以通过购买市售原料或传统化学转化方式合成制得。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,例如是《贝尔斯坦有机化学手册》(化学工业出版社,1996年)中的条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非特别说明,比例和百分比基于摩尔质量。除非另有定义或说明,本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或等同的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明的其他方面由于本文的公开内容,对本领域的技术人员而言是容易理解的。
实施例1
(1)按摩尔比1:1取Si粉和C粉,其中Si粉和C粉的纯度均大于99.99%,粒度均小于300μm,Si粉与C粉总重为300g;
(2)将所取C粉、Si粉依次置于聚乙烯坩埚中,以转速450r/min混料,球磨机采取正转 25min-休息5min-反转25min的运行方式,总运行时长12h;
(3)以聚乙烯料勺取出混合后的粉体,投入石墨坩埚,进行中频炉内的自蔓延合成;
(4)获取混料结果为显微下观察下均匀(图1),加热合成后的碳化硅粉料表现均匀,氮含量约90ppm。
实施例2
(1)按摩尔比1:1取Si粉和C粉,其中Si粉和C粉的纯度均大于99.99%,粒度均小于300μm,Si粉与C粉总重为300g;
(2)将6个15mm×15mm×15mm碳化硅晶锭切割块置于聚乙烯坩埚中;
(3)将所取C粉、Si粉依次置于聚乙烯坩埚中,以转速450r/min混料,球磨机采取正转 25min-休息5min-反转25min的运行方式,总运行时长6h;
(4)以聚乙烯料勺取出混合后的粉体,取出6个切割块,分开保存,粉体投入石墨坩埚,进行中频炉内的自蔓延合成;
(5)获取混料结果为显微下观察下均匀(图2),加热合成后的碳化硅粉料表现均匀,氮含量约70ppm。
实施例3
(1)按摩尔比1:1取Si粉和C粉,其中Si粉和C粉的纯度均大于99.999%,粒度均小于 300μm,Si粉与C粉总重为3000g;
(2)装配室抽气至真空10-2Pa,充氩气至常压,将粉体装入混料罐,再次进行抽气、充气操作;
(3)设置聚乙烯坩埚以转速450r/min混料,球磨机采取正转4h-反转4h的运行方式,总运行时长12h;
(4)以聚乙烯料勺取出混合后的粉体,投入石墨坩埚,进行中频炉内的自蔓延合成;
(5)获取混料结果为显微下观察下不均匀(图3),加热合成后的碳化硅粉料表现不均匀,氮含量约为200ppm。
实施例4
(1)按摩尔比1:1取Si粉和C粉,其中Si粉和C粉的纯度均大于99.999%,粒度均小于 300μm,Si粉与C粉总重为3000g;
(2)装配室抽气至真空10-2Pa,充氮气至常压,将粉体装入混料罐,再次进行抽气、充气操作,将12个15mm×15mm×40mm碳化硅晶锭切割块置于聚乙烯坩埚中;
(3)将所取C粉、Si粉、晶锭依次置于聚乙烯坩埚中,装配室抽气至真空10-2Pa,充氩气至常压,密封后以转速1200r/min混料,球磨机采取正转4h-反转4h的运行方式,总运行时长12h;
(4)以聚乙烯料勺取出混合后的粉体,取出12个切割块,超声清洗、烘干、保存切割块,粉体投入石墨坩埚,进行中频炉内的自蔓延合成;
(5)获取混料结果为显微下观察下均匀(图4),加热合成后的碳化硅粉料表现均匀,氮含量约为120ppm。
实施例5
(1)按摩尔比1:1取Si粉和C粉,其中Si粉和C粉的纯度均大于99.999%,粒度均小于 300μm,Si粉与C粉总重为3000g;
(2)装配室抽气至真空102Pa,充氮气至常压,将粉体装入混料罐,再次进行抽气、充气操作,将12个15mm×15mm×40mm碳化硅晶锭切割块置于聚乙烯坩埚中;
(3)将所取C粉、Si粉、晶锭依次置于聚乙烯坩埚中,装配室抽气至真空5×10-2Pa,扩散乙醇至常压,再密封后以转速1200r/min混料;球磨机采取正转4h-反转4h的运行方式,总运行时长12h;
(4)以聚乙烯料勺取出混合后的粉体,取出12个切割块;超声清洗、烘干、保存切割块,粉体投入石墨坩埚,进行中频炉内的自蔓延合成;
(5)获取混料结果为显微下观察下均匀(图4),加热合成后的碳化硅粉料表现均匀,氮含量约为70ppm。
Claims (6)
1.用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,所述方法包括以下工序:S1配料工序:采用高纯Si粉和高纯C粉颗粒源作为原料,或其中添加少量钽粉或聚四氟乙烯;S2料块预备:选取纯度不低于硅源和碳源的碳化硅晶锭,按一定尺寸进行加工、打磨成块;S3装配工序:对装配室进行抽气充气处理,取数个碳化硅晶锭切割块置于混料罐底部,依次加入硅源、碳源、粉状添加剂,密封混料罐,对装配室进行抽气充气处理,使混料罐扩散进入填装气体;S4 混料工序:按投料量设定球磨转速、运转方式、定时时间进行混料;S5取料工序:将混料依次取出装于密封袋,同时取出其中切割块,核对切割块数量;S6保存工序:将混料和切割块分别密封保存,分别用于碳化硅粉料合成取用和再次混料。
2.根据权利要求1所述的用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,S2所述料块预备工序中切割块长度低于混料罐长度的1/10,宽度及高度低于混料罐直径的1/10,打磨切割块棱角,使倒角不低于1mm,选择尺寸为15mm×15mm×40mm、15mm×15mm×15mm。
3.根据权利要求1所述的用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,S3所选填充气体为乙醇、氮气、氩气、氢气。
4.根据权利要求1所述的用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,S5所述取料工序工具材质为聚四氟乙烯、聚乙烯;取料同时取出碳化硅切割块并核对数目,确保与混料前投入切割块数量一致。
5.根据权利要求1所述的用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,S6所述保存工序中切割块表面所粘碳粉硅粉较多时,通过超声清洗、烘干后保存。
6.根据权利要求1所述的用于碳化硅粉料合成的一种预制料处理方法,其特征在于,已混合原料在静置一段时间出现沉降后,重复S1-S6中全部或部分工序,获取均匀混料。
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