CN107723798A - 一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法 - Google Patents

一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法。本方法通过设计带有惰性气体石墨导流管和石墨限流罩结构的碳化硅单晶生长装置而实现。惰性气体在该结构作用下产生强制对流，石墨坩埚外壁形成强制对流层；当气体对流的流速和流量较大时，可以抑制扩散作用对浓度分布的影响。在本方法中，强制对流层的定向运动可以抑制石墨坩埚外部的氮气分子扩散进入石墨坩埚。因此，保温系统中的吸附氮作为污染源的问题得到了解决。该方法不需要使用惰性气体大气隔离室系统，也不需要进行很长时间的炉体抽真空的除氮气工艺处理。本发明具有高效率、设备简易的两个特点。可在目前本领域的多数碳化硅单晶炉系统中推广使用。

Description

一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法
技术领域
本发明涉及单晶生长技术，特别是涉及一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法。
背景技术
碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料。与硅、砷化镓相比，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。半绝缘碳化硅制备的晶体管能够在高达10GHz频率下产生超过GaAs微波器件五倍功率密度的功率。因此，半绝缘碳化硅单晶是当前制备高性能微波功率器件的最佳衬底材料。可以广泛应用于5G通信、雷达等方向。
研究表明，为了获得实用性，碳化硅器件应具有至少1500欧姆·厘米（Ω·cm）的衬底电阻率，以便实现RF无源性能。通常，大多数技术生长的碳化硅单晶中由于偶然掺入的氮杂质浓度通常在（1-2）×1017cm-3量级，因此晶体导电能力太高而不能用于微波功率器件的制备。为获得半绝缘电学性能的碳化硅晶体，标准方法是一方面通过一系列氮杂质去除技术手段，将碳化硅粉源中以及单晶生长炉中的氮杂质含量降低；另一方面在晶体中引入深能级，以形成对浅施主杂质或浅受主杂质的补偿，使半导体材料的费米能级钉扎于深能级附近，获得高电阻率，即“半绝缘”性能。当前国际上存在两种类型的半绝缘碳化硅晶片，其中一种为钒元素（V）掺杂的“掺钒半绝缘碳化硅”，即在晶体中掺入钒元素，该元素可同时起到深施主和深受主的功能，用于补偿晶体中主要存在的浅能级杂质氮（N）、硼（B）、铝（Al）等；另一种为非故意元素掺杂的“高纯半绝缘碳化硅”，它通过晶体生长工艺及退火工艺处理，形成高浓度的Vc、Vsi、VcVsi、VcCsi等类型的深能级本征点缺陷，用于补偿浅能级杂质氮（N）、硼（B）、铝（Al）等。然而，已有研究表明，掺钒半绝缘碳化硅晶体在高温时，钒元素会析出导致背栅效应从而降低碳化硅微波功率器件的性能。因此，高纯半绝缘碳化硅衬底是目前制备碳化硅微波功率器件的首选。
目前，制备碳化硅单晶体的常用方法是物理气相传输法（PVT）。即将碳化硅粉料放在密闭的石墨坩埚中，在坩埚顶部放置碳化硅籽晶。合理设计单晶炉热场分布，使粉源区温度高于籽晶区温度，且粉源区达到碳化硅粉源升华温度点。碳化硅粉源升华产生的Si、C、Si2C、SiC2、SiC分子经扩散或对流效应被输运至籽晶区附近。由于籽晶区温度较低，上述气氛形成一定的过冷度并在籽晶表面结晶为SiC晶体。
与低阻碳化硅单晶生长工艺相比，获得高纯半绝缘碳化硅单晶的关键技术之一是需要大大降低生长系统中存在的氮、硼、铝、钒等杂质含量。除杂工艺中，氮元素的去除工艺难度最大。由于单晶炉系统中存在大量的石墨保温毡材料，保温毡呈多孔疏松状，与活性炭类似，其吸附面积巨大。同时，大气中氮元素占主导，因此在炉腔暴露于大气环境时，保温系统容易吸附大量的氮气分子。在高温时（粉源合成高温阶段、单晶生长高温阶段），保温系统中已吸附的氮气将逐步产生脱附，成为单晶炉内主要的氮污染来源。
针对上述问题，该领域中的处理措施主要有两种：其一、通过长时间的炉腔抽真空处理，使碳毡材料表面的吸附氮能够逐渐脱附；其二、使用惰性气体大气隔离室系统，避免碳毡保温暴露于大气环境（见国内专利CN 104775149A）。然而，上述两种方式都存在一定的缺陷。
第一种方式，对于比表面积很大的碳毡保温材料；常温条件下的抽真空处理，对氮气的脱附效果较差，经验表明则至少需花费几十小时的处理时间才具备对氮元素纯度要求；虽然对系统加热可加快气体脱附速率，但是碳化硅单晶炉的升温存在温度上限（例如，当坩埚内部温度超过1200摄氏度时，长时间的抽真空处理将对SiC籽晶表面造成损伤。在晶体生长时会诱导产生杂晶型，或微管道缺陷，大大降低晶体质量）。此外，保温结构和热场性能也决定了，即使坩埚内部温度超过1200摄氏度，外层保温系统的温度也很低，升温处理对外层保温的氮气脱附效果有限。因此，同样需要花费较长的处理时间才具备对氮杂质含量的要求。否则，外层保温作为氮污染源的问题依然存在。
第二种方式，是改造单晶炉设备，增加惰性气体大气隔离室系统，使保温一直处于隔绝于大气环境中。虽然该装置在使用时的效果非常明显，但也存在增加设备成本、增加设备复杂度、增加工序数量及操作复杂度的众多缺点。在工业化生产竞争中处于不利地位。
发明内容
鉴于上述现有技术状况和存在的技术问题，本发明提供一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置，包括由石墨保温毡构成的保温系统，由感应加热线圈和石墨加热器构成的加热系统，由石墨坩埚、SiC粉源、石墨吊杆、石墨籽晶托、SiC籽晶、SiC晶锭构成的生长系统，其特征在于，所述的生长系统还包括石墨限流罩和石墨导流管；作为由感应加热线圈和石墨加热器构成的加热系统通过热辐射的方式对所述的石墨限流罩加热；石墨限流罩作为第二热源同样以热辐射方式对石墨坩埚加热；石墨限流罩壁厚为2-3mm，其底部预留与石墨导流管连接的进气孔，石墨导流管壁厚为2-3mm，其内壁分布有多层的肋板结构，用以增加气流与石墨导流管壁接触面积，对进入石墨导流管的惰性气体加热，减小对石墨坩埚热场的冲击和温度波动。
本发明所述的一种采用高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）、将生长碳化硅用SiC粉源、石墨坩埚、SiC籽晶及石墨籽晶托、石墨吊杆部件组装完毕，并装入单晶炉；
（2）、调整炉膛各部件位置，保持石墨限流罩、石墨坩埚的中心轴均垂直于水平面，且二轴重合；石墨限流罩与石墨坩埚外壁距离为2-5mm；
（3）、装炉完毕后，对单晶炉进行抽真空和升温处理，石墨坩埚顶部测温点的温度设定为1000-1200摄氏度，达到设定温度后，恒温抽真空1-2小时；
（4）、当炉体真空度低于5×10-5mbar）压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的氮分子完成解吸附，并排出生长系统；
（5）、从石墨导流管底部充入惰性气体，惰性气体的流量为3-5L/min；在石墨导流管和石墨限流罩作用下，惰性气体形成单向快速流动，即可在石墨坩埚外壁形成惰性气体保护层；
（6）、提升炉体压力至700-1000mbar，而后升温至单晶生长温度为2000-2300摄氏度；则升温期间，惰性气体流量为3-5L/min；在升温过程中，保温系统中逐步释放的吸附氮将被石墨坩埚壁周围的惰性气体流场隔离，并通过真空泵排出单晶炉；
（7）、当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至5-20mbar，同时同步减小惰性气体流量至0.1-0.3 L/min；并按正常工艺进行碳化硅单晶生长；
（8）、对生长后获得的碳化硅单晶进行切割，获得切割晶片；对切割晶片进行高温退火处理以增加本征点缺陷浓度，作为深能级，补偿浅施主和浅受主浓度之差，以获得半绝缘性能。
本发明在步骤（8）中，所述的高温退火处理工艺如下：
（a）、退火坩埚中加入富硅SiC粉料和待处理的SiC晶片；
（b）、快速升温至高于单晶生长温度10℃-50℃，并维持5-60min时间；
（c）、以大于60℃/min的速率快速降温至室温；
（d）、再次升温至1200摄氏度，并维持5-60min时间；
（e）、降温至室温，即获得电阻率大于1×105Ω·cm的半绝缘电学性能的碳化硅单晶。
本发明的“一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶的方法”，其思路具体描述为：设计一种带有惰性气体石墨导流管和石墨限流罩结构的碳化硅单晶生长装置，通过该装置实现高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶的方法。惰性气体在该结构作用下产生强制对流，石墨坩埚外壁形成强制对流层；基于流体动力学中的对流、扩散关系可知，当对流项占主导地位时，可以抑制扩散作用对浓度分布的影响。在本方法中，强制对流层的定向运动可以抑制石墨坩埚外部的氮气分子扩散进入石墨坩埚。因此，保温系统中的吸附氮作为污染源的问题得到了解决。
本发明所产生的有益效果是：提供了一种降低碳化硅晶体中氮杂质含量，并高效率制备高纯半绝缘碳化硅晶体的方法；该方法不需要使用惰性气体大气隔离室系统（如相关专利CN 104775149A），也不需要进行很长时间的炉体抽真空的除氮气工艺处理。本发明具有高效率、设备简易的两个特点。可在目前本领域的多数碳化硅单晶炉系统中推广使用。
附图说明
图1为本发明的高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置剖视图；
图2为图1中石墨导流管的放大图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种降低碳化硅晶体中氮杂质含量，并高效率制备高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及方法，具体实施例如下：
参照图1和图2，本发明的高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置包括由石墨保温毡1构成的保温系统，由感应加热线圈2和石墨加热器3构成的加热系统，由石墨坩埚4、SiC粉源5、石墨吊杆8、石墨籽晶托9、SiC籽晶10构成的生长系统，本生长装置的生长系统还包括石墨限流罩6和石墨导流管7；作为由感应加热线圈2和石墨加热器3构成的加热系统通过热辐射的方式对石墨限流罩6加热；石墨限流罩6作为第二热源同样以热辐射方式对石墨坩埚4加热；石墨限流罩6壁厚为2mm，内径大于石墨坩埚4外径2mm，其底部预留与石墨导流管7连接的进气孔（试验用进气孔的直径约5mm-1cm），石墨导流管7壁厚为2mm，其内壁分布有多层的肋板结构，肋板间距5mm；用以增加气流与石墨导流管壁接触面积，对进入石墨导流管的惰性气体（Ar气或He气）加热，减小对石墨坩埚热场的冲击和温度波动。
本方法具体实现步骤如下：
（1）预先设计、加工石墨限流罩6和石墨导流管7部件，石墨导流管7与石墨限流罩6以螺纹连接，石墨导流管7底部与炉体惰性气体（Ar气）进气口连接。
（2）、将生长碳化硅用SiC粉源5、石墨坩埚4、SiC籽晶10及石墨籽晶托9、石墨吊杆8部件组装完毕，并装入单晶炉。
（3）、调整炉膛各部件位置，保持石墨限流罩6、石墨坩埚4的中心轴均垂直于水平面，且二轴重合；石墨限流罩6与石墨坩埚4外壁距离为2mm；保证石墨限流罩6与石墨坩埚4外壁无接触。
（4）、装炉完毕后，对单晶炉进行抽真空和升温处理，石墨坩埚4顶部测温点的温度设定为1100摄氏度，达到设定温度后，恒温抽真空2小时。
（5）、当炉体真空度低于5×10-5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的氮分子完成解吸附，并排出生长系统。
（6）、从石墨导流管7底部充入惰性气体（Ar气），惰性气体的流量为4L/min；在石墨导流管7和石墨限流罩6作用下，惰性气体形成单向快速流动，即可在石墨坩埚4外壁形成惰性气体保护层。
（7）、提升炉体压力至800mbar，而后升温至单晶生长温度为2100摄氏度；则升温期间，惰性气体流量为4L/min；在升温过程中，保温系统中逐步释放的吸附氮将被石墨坩埚壁周围的惰性气体流场隔离，并通过真空泵排出单晶炉。
（8）、当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至15mbar，同时同步减小惰性气体流量至0.2L/min；并按正常工艺进行碳化硅单晶生长。
（9）、对生长后获得的碳化硅单晶进行切割，获得切割晶片；对切割晶片进行高温退火处理以增加本征点缺陷浓度，作为深能级，补偿浅施主和浅受主浓度之差，以获得半绝缘性能。
本方法的高温退火处理工艺如下：
（a）、退火坩埚中加入富硅SiC粉料和待处理的SiC晶片11；
（b）、快速升温至高于单晶生长温度20℃，并维持30min时间；
（c）、以150℃/min的速率快速降温至室温；
（d）、再次升温至1200摄氏度，并维持5-60min（给出具体值30min）时间；
（e）、降温至室温，即获得电阻率大于1×105Ω·cm的半绝缘电学性能的碳化硅单晶。

Claims (3)

1.一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置，包括由石墨保温毡（1）构成的保温系统，由感应加热线圈（2）和石墨加热器（3）构成的加热系统，由石墨坩埚（4）、SiC粉源（5）、石墨吊杆（8）、石墨籽晶托（9）、SiC籽晶（10）、SiC晶锭（11）构成的生长系统，其特征在于，所述的生长系统还包括石墨限流罩（6）和石墨导流管（7）；作为由感应加热线圈（2）和石墨加热器（3）构成的加热系统通过热辐射的方式对所述的石墨限流罩（6）加热；石墨限流罩（6）作为第二热源同样以热辐射方式对石墨坩埚（4）加热；石墨限流罩（6）壁厚为2-3mm，其底部预留与石墨导流管（7）连接的进气孔，石墨导流管（7）壁厚为2-3mm，其内壁分布有多层的肋板结构，用以增加气流与石墨导流管壁接触面积，对进入石墨导流管的惰性气体加热，减小对石墨坩埚热场的冲击和温度波动。
2.一种采用如权利要求1所述的高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）、将生长碳化硅用SiC粉源、石墨坩埚、SiC籽晶及石墨籽晶托、石墨吊杆部件组装完毕，并装入单晶炉；
（2）、调整炉膛各部件位置，保持石墨限流罩、石墨坩埚的中心轴均垂直于水平面，且二轴重合；石墨限流罩与石墨坩埚外壁距离为2-5mm；
（3）、装炉完毕后，对单晶炉进行抽真空和升温处理，石墨坩埚顶部测温点的温度设定为1000-1200摄氏度，达到设定温度后，恒温抽真空1-2小时；
（4）、当炉体真空度低于5×10-5mbar压力时，停止抽真空处理；此时，石墨坩埚内SiC粉源表面吸附的氮分子完成解吸附，并排出生长系统；
（5）、从石墨导流管底部充入惰性气体，惰性气体的流量为3-5L/min；在石墨导流管和石墨限流罩作用下，惰性气体形成单向快速流动，即可在石墨坩埚外壁形成惰性气体保护层；
（6）、提升炉体压力至700-1000mbar，而后升温至单晶生长温度为2000-2300摄氏度；则升温期间，惰性气体流量为3-5L/min；在升温过程中，保温系统中逐步释放的吸附氮将被石墨坩埚壁周围的惰性气体流场隔离，并通过真空泵排出单晶炉；
（7）、当温度达到单晶生长温度后，逐步降低气压至5-20mbar，同时同步减小惰性气体流量至0.1-0.3 L/min；并按正常工艺进行碳化硅单晶生长；
（8）、对生长后获得的碳化硅单晶进行切割，获得切割晶片；对切割晶片进行高温退火处理以增加本征点缺陷浓度，作为深能级，补偿浅施主和浅受主浓度之差，以获得半绝缘性能。
3.根据权利要求2所述的一种采用高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，其特征在于，在步骤（8）中，所述的高温退火处理工艺如下：
（a）、退火坩埚中加入富硅SiC粉料和待处理的SiC晶片；
（b）、快速升温至高于单晶生长温度10℃-50℃，并维持5-60min时间；
（c）、以大于60℃/min速率快速降温至室温；
（d）、再次升温至1200摄氏度，并维持5-60min时间；
（e）、降温至室温，即获得电阻率大于1×105Ω·cm的半绝缘电学性能的碳化硅单晶。
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