CN109825878B - 一种单晶方解石的修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶方解石的修复方法，所述修复方法包括以下步骤：(1)将碳酸钙离子团簇溶液通过高速离心分离后得到胶状物质，并用乙醇洗涤后将胶状物质重新分散于乙醇，超声处理后得到修复液；(2)将待修复单晶方解石固定于匀胶机上，用微量进样器向待修复表面滴加修复液，直至形成平整的平面；(3)将待修复单晶方解石转移至加热台，待修复表面朝上，进行梯度升温后恒温，碳酸钙离子团簇有序结晶生成单晶方解石，得到单晶方解石的表面修复层。本发明提供的修复方法可以使单晶方解石表面微米、纳米尺度的缺损得到相同组成的填充，且填充的方解石取向、结构与待修复基底完全一致。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种单晶方解石修复方法。
背景技术
方解石是一种碳酸钙矿物，三方晶系，菱面体晶胞：arh＝0.637nm，α＝46°07′，Z＝2；如果转换成六方(双重体心)格子，则：ah＝0.499nm，ch＝1.706nm，Z＝6。自然界中碳酸钙储量丰富，其中方解石是一种分布很广的矿物。方解石的晶体形状多种多样，它们的集合体可以是一簇簇的晶体，也可以是粒状、块状、纤维状、钟乳状、土状等等。敲击方解石可以得到很多方形碎块，故名方解。方解石的色彩因其中含有的杂质不同而变化，如含铁锰时为浅黄、浅红、褐黑等等。
其中非常纯净完全透明的晶体俗称为冰洲石(Iceland Spar)，这是一种结构有序的单晶矿物，即，一块材料只有一个晶粒组成则为单晶。在白色透明晶体矿物中具有最高的双折射率和偏光性能。这种晶体具有强烈双折射功能和最大的偏振光功能是人工不能制造也不能替代的自然晶体。因其特性，单晶方解石常被利用于偏光棱镜，主要用于国防工业和制造高精度光学仪器，亦广泛用于无线电电子学、天体物理学等技术领域。对于优质品质的单晶方解石，其品质要求为：无色透明，内部不含气泡或裂痕，不带双晶或歪曲，且需要具有较大的尺寸。
然而优质冰洲石的晶体仅产于玄武岩的方解石脉和沸石方解石脉中。同时，方解石极易被划伤或因空气中的水分，酸性气体腐蚀，在晶体表面产生微米、纳米尺度的缺损，刮痕等损伤。这些不平整的损伤都会影响晶体的透光性。然而现有的技术都不能实现这种损伤的修复，使缺损部分重新获得取向，结构完全一致的单晶方解石。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶方解石的修复方法，可以使单晶方解石表面微米、纳米尺度的缺损得到相同组成的填充，且填充的单晶方解石取向、结构与待修复基底完全一致。
本发明提供如下技术方案：
一种单晶方解石的修复方法，所述修复方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钙离子团簇溶液通过高速离心分离后得到胶状物质，并用乙醇洗涤后将胶状物质重新分散于乙醇，超声处理后得到修复液；
(2)将待修复单晶方解石固定于匀胶机上，用微量进样器向待修复表面滴加修复液，直至形成平整的平面；
(3)将待修复单晶方解石转移至加热台，待修复表面朝上，进行梯度升温后恒温，碳酸钙离子团簇有序结晶生成单晶方解石，得到单晶方解石的表面修复层。
在本发明中，所述碳酸钙离子团簇溶液的制备方法为：在乙醇中溶解二水氯化钙，使氯化钙浓度达到2g/L，再向体系中加入三乙胺作为碱性物质，三乙胺浓度选用5.5g/L。待混合均匀后在搅拌下通入二氧化碳作为碳源，1-2分钟后停止通气，得到碳酸钙离子团簇溶液，制备的碳酸钙离子团簇溶液的浓度为1.4g/L。
优选的，在步骤(1)中，所述离心分离的转速为5000-15000rpm。离心分离中过低转速得到的碳酸钙离子团簇会减少；过高转速则在后期超声分散时需要更长的时间。
进一步优选的，在碳酸钙离子团簇分离洗涤阶段，离心转速宜控制在8000-10000rpm之间，得到的碳酸钙离子团簇适中并且后续超声分散时间不需要太长。
优选的，在步骤(1)中，所述修复液中碳酸钙离子团簇浓度为2.8g/L–1400g/L。
在步骤(1)中，将胶状物质重新分散于乙醇中，并在25℃下超声处理15分钟以上，得到修复液。
优选的，在步骤(1)中，所述修复液中碳酸钙离子团簇浓度为2.8g/L–1400g/L。碳酸钙离子团簇浓度过高，有团聚的倾向，会使修复后的晶体连续性，平整性降低，从而降低透光性；碳酸钙离子团簇浓度过低则要增加修复液滴加次数，增加修复时间。
进一步优选的，在步骤(1)中，所述修复液中碳酸钙离子团簇浓度为14g/L–70g/L。修复后的单晶方解石的透光性较好。
优选的，在步骤(2)中，所述匀胶机的转速为400-4000rpm。
进一步优选的，所述匀胶机的转速为800-2000rpm。转速太慢会使平整性降低，从而降低透光性；转速过快则单次修复层变薄，增加修复液滴加次数。
在步骤(3)中，所述进行梯度升温的方法为：以0.5-10℃/min的升温速率升温至320℃以上。
优选的，在步骤(3)中，所述进行梯度升温的方法为：以1-5℃/min的升温速率升温至320℃以上。
升温速率过慢则浪费时间，过快则影响表面修复层的有序性。因此根据为了得到高有序性的表面修复层，优选为1-5℃/min的升温速率。
在步骤(3)中，因为上一步处理后的单晶方解石表面覆盖有亚稳态的无定形碳酸钙，这种碳酸钙对湿度、温度都比较敏感，易转化为结晶态的碳酸钙。为保证表面修复的结构、取向与基底一致，后续操作仍需保持环境干燥(相对湿度至少小于10％)。干燥环境最好用氮气保护，这样能有效控制湿度。
本发明提供的修复方法解决了表面受损单晶方解石难以修复的难题，尤其是要使修复的部分与基底方解石拥有完全相同的取向，结构，成分和透光性的难题。本发明提供的修复方法得到的表面修复层与基底单晶方解石拥有完全一致的晶体取向与结构，实现了真正意义上的单晶修复。
附图说明
图1为本发明提供的单晶方解石的修复方法的流程示意图；
图2为实施例1中修复前后的单晶方解石的表面和断面示意图；
图3为实施例1中修复前后的单晶方解石的表面结构有序性表征示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
在乙醇中溶解二水氯化钙，使氯化钙浓度达到2g/L，再向体系中加入三乙胺作为碱性物质，三乙胺浓度选用5.5g/L。待混合均匀后在搅拌下通入二氧化碳作为碳源，1-2分钟后停止通气，得到浓度为1.4g/L的碳酸钙离子团簇溶液。
使用上述制备的碳酸钙离子团簇溶液对单晶方解石进行修复的方法如图1所示，具体如下：
将80mL的碳酸钙离子团簇溶液，通过高速离心(转速8000rpm)10分钟，分离后得到胶状物质，用乙醇洗涤。具体用50mL乙醇，在超声波下维持5分钟，保持25℃重新分散。重复离心分离-乙醇洗涤的方法2次。之后将胶状物质重新分散于1.6mL的乙醇中，并在25℃下超声处理15分钟，得到修复液。
将待修复的单晶方解石置于乙醇中超声洗涤5分钟，并用擦镜纸擦干。将待修复晶体固定于匀胶机上，通氮气保护。将转速调节至800rpm之间，以每滴约15μL的体积滴加修复液，大约滴加80次，且待每次滴加干燥后再次滴加。
在氮气保护下，将此晶体放置于加热台上，待修复面朝上。开始使加热台升温，控制升温速率在(1℃/min)并最终稳定在320℃。恒温60分钟，静置降温至室温，完成修复。
如图2所示，分别利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察修复前后单晶方解石的表面和断面结构，从图2中可以看出，修复方法可以让具有微米、纳米尺度上缺损的单晶方解石得以修复，从而获得平整的表面。从断面图可见，修复层与基底方解石在介观尺度紧密结合，且表面相对平整。
对修复后单晶方解石表面结构有序性进行表征。图3中的a为利用高分辨透射电镜观察修复层断面结构，从图3中的a中可见修复层与基底方解石在纳米尺度紧密结合，不存在空隙；图3中的b为修复前后的XRD图谱，修复后的方解石在宏观尺度下，并未产生其他的晶相、晶面或取向，与基底单晶方解石的晶相、晶面和取向一致；图3中的c为高分辨电镜下，各层方解石的晶体结构、取向排布，图3中的c的晶格条纹图像中可见，表面修复层与基底方解石拥有完全一致的晶体取向与结构，实现真正意义上的单晶修复。
实施例2
如实施例1制备碳酸钙离子团簇溶液，将100mL的碳酸钙离子团簇溶液，通过高速离心(转速10000rpm)8分钟，分离后得到胶状物质，用乙醇洗涤。具体用100mL乙醇，在超声波下维持15分钟，保持25℃重新分散。重复离心分离-乙醇洗涤的方法3次。之后将胶状物质重新分散于10mL的乙醇中，并在25℃下超声处理30分钟，得到修复液。
将待修复的单晶方解石置于乙醇中超声洗涤5分钟，并用擦镜纸擦干。将待修复晶体固定于匀胶机上，用干燥剂调控相对湿度小于10％。将转速调节至1200rpm之间，以每滴约15μL的体积滴加修复液，大约滴加500次，且待每次滴加干燥后再次滴加。
用干燥剂调控相对湿度小于10％，将此晶体放置于加热台上，待修复面朝上。开始使加热台升温，控制升温速率在(5℃/min)并最终稳定在320℃。恒温60分钟，静置降温至室温，完成修复。
实施例3
将500mL的碳酸钙离子团簇溶液，通过高速离心(转速8000rpm)8分钟，分离后得到胶状物质，用乙醇洗涤。具体用500mL乙醇，在超声波下维持15分钟，保持25℃重新分散。重复离心分离-乙醇洗涤的方法2次。之后将胶状物质重新分散于5mL的乙醇中，并在25℃下超声处理30分钟，得到修复液。
将待修复的单晶方解石置于乙醇中超声洗涤5分钟，并用擦镜纸擦干。将待修复晶体固定于匀胶机上，用氮气保护。将转速调节至4000rpm之间，以每滴约15μL的体积滴加修复液，大约滴加200次，且待每次滴加干燥后再次滴加。
用氮气保护，将此晶体放置于加热台上，待修复面朝上。开始使加热台升温，控制升温速率在(0.5℃/min)并最终稳定在320℃。恒温60分钟，静置降温至室温，完成修复。
在本实施例中，因升温速率较低，与实施例1和2相比，修复后的单晶方解石表面结构有序性较差。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种单晶方解石的修复方法，其特征在于，所述修复方法包括以下步骤：
(1)将碳酸钙离子团簇溶液通过高速离心分离后得到胶状物质，并用乙醇洗涤后将胶状物质重新分散于乙醇，超声处理后得到修复液；
所述碳酸钙离子团簇溶液的制备方法为：在乙醇中溶解二水氯化钙，使氯化钙浓度达到2g/L，再向体系中加入三乙胺作为碱性物质，三乙胺浓度选用5.5g/L；待混合均匀后在搅拌下通入二氧化碳作为碳源，1-2分钟后停止通气，得到碳酸钙离子团簇溶液，制备的碳酸钙离子团簇溶液的浓度为1.4g/L；
(2)将待修复单晶方解石固定于匀胶机上，用微量进样器向待修复表面滴加修复液，直至形成平整的平面；
(3)将待修复单晶方解石转移至加热台，待修复表面朝上，进行梯度升温后恒温，碳酸钙离子团簇有序结晶生成单晶方解石后作为表面修复层。
2.根据权利要求1所述的单晶方解石的修复方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述离心分离的转速为5000-15000rpm。
3.根据权利要求1所述的单晶方解石的修复方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述修复液中碳酸钙离子团簇浓度为2.8g/L–1400g/L。
4.根据权利要求1所述的单晶方解石的修复方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述匀胶机的转速为400-4000rpm。
5.根据权利要求1所述的单晶方解石的修复方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述进行梯度升温的方法为：以0.5-10℃/min的升温速率升温至320℃以上。
6.根据权利要求5所述的单晶方解石的修复方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述进行梯度升温的方法为：以1-5℃/min的升温速率升温至320℃以上。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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