JP6599699B2 - 触媒作用を介して結合した空隙構造フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
ケイ素化合物の微細孔粒子を含む液を作製する工程、
前記液に前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士を化学的に結合させる触媒を添加する工程、および、前記微細孔粒子同士を触媒作用により化学的に結合させる結合工程を含むことを特徴とする。ただし、本発明の空隙構造フィルムおよび本発明のシリコーン多孔体は、この製造方法に限定されず、どのような製造方法により製造しても良い。
以下、本発明の空隙構造フィルムについて、主に、本発明のシリコーン多孔体を中心に説明する。ただし、前述のとおり、本発明の空隙構造フィルムは、シリコーン多孔体のみに限定されない。また、前述のとおり、本発明の空隙構造フィルムは、シリコーン多孔体以外であっても、前述のとおり、亀裂(クラック)の発生を抑制しつつ空隙率の高い多孔構造を形成し、且つ強度も兼ね備えるという効果を奏する。
本発明において、空隙構造フィルムの形態は、SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察および解析できる。具体的には、例えば、樹脂フィルム上に形成したシラノール多孔体サンプルを、冷却下でFIB加工(加速電圧:30kV)し、得られた断面サンプルについてFIB−SEM(FEI社製:商品名Helios NanoLab600、加速電圧:1kV)により、観察倍率100,000倍にて断面電子像を得ることができる。
本発明において、前記空隙サイズは、BET試験法により定量化できる。具体的には、比表面積測定装置(マイクロメリティック社製:商品名ASAP2020)のキャピラリに、サンプル(本発明の空隙構造フィルム)を0.1g投入した後、室温で24時間、減圧乾燥を行って、空隙構造内の気体を脱気する。そして、前記サンプルに窒素ガスを吸着させることで吸着等温線を描き、細孔分布を求める。これによって、空隙サイズが評価できる。
(1) アクリルフィルムに塗工・成膜をした空隙層(本発明の空隙構造フィルム)を、直径15mm程度の円状にサンプリングする。
(2) 次に、前記サンプルについて、蛍光X線(島津製作所社製:ZSX PrimusII)でケイ素を同定して、Si塗布量(Si0)を測定する。つぎに、前記アクリルフィルム上の前記空隙層について、前述のサンプリングした近傍から、50mm×100mmに前記空隙層をカットし、これをガラス板(厚み3mm)に固定した後、ベンコット(登録商標)による摺動試験を行う。摺動条件は、重り100g、10往復とする。
(3) 摺動を終えた前記空隙層から、前記(1)と同様にサンプリングおよび蛍光X測定を行うことで、擦傷試験後のSi残存量(Si1)を測定する。耐擦傷性は、ベンコット(登録商標)による摺動試験前後のSi残存率(%)で定義し、以下の式で表される。耐擦傷性(%)=[残存したSi量(Si1)/Si塗布量(Si0)]×100(%)
前記空隙層(本発明の空隙構造フィルム)を、20mm×80mmの短冊状にカットした後、MIT耐折試験機(テスター産業社製:BE−202)に取り付け、1.0Nの荷重をかける。前記空隙層を抱き込むチャック部は、R2.0mmを使用し、耐折回数を最大10000回行い、前記空隙層が破断した時点の回数を耐折回数とする。
基材(アクリルフィルム)上に空隙層(本発明の空隙構造フィルム)を形成した後、この積層体における前記空隙層について、X線回折装置(RIGAKU社製:RINT−2000)を用いて全反射領域のX線反射率を測定した。そして、Intensityと2θのフィッティグを行った後に、前記積層体(空隙層・基材)の全反射臨界角から膜密度(g/cm3)を算出し、さらに、空孔率(P%)を、以下の式より算出する。
空孔率(P%)=45.48×膜密度(g/cm3)+100(%)
空隙層(本発明の空隙構造フィルム)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM−150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出を行う。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の空隙構造フィルム)を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層でガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合する。前記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、前記ガラス板の裏面で反射しないサンプルを調製する。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に前記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50〜80度の条件で、屈折率を測定し、その平均値を屈折率とする。
R1およびR2は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていても良く、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
R2は、互いに同一でも異なっていても良い。
本発明において、ケイ素化合物の微細孔粒子の形態は、TEM(透過型電子顕微鏡)を用いて観察および解析できる。具体的には、前記ケイ素化合物の微細孔粒子の分散液を適度な濃度に希釈し、さらにカーボン支持体上に分散および乾燥させて微細孔粒子サンプルを得る。そして、そのサンプルをTEM(日立製作所社製、商品名H−7650、加速電圧:100kV)により、観察倍率100,000倍にて電子像を得ることができる。
以下、本発明の空隙構造フィルムの製造方法について、主に、本発明のシリコーン多孔体の製造方法を中心に説明する。本発明のシリコーン多孔体の製造方法は、前述のように、ケイ素化合物の微細孔粒子を含む液を作製する工程、前記液に前記微細孔粒子同士を化学的に結合させる触媒を添加する工程、および、前記微細孔粒子同士を触媒作用により化学的に結合させる結合工程を含むことが好ましいがその限りではない。前記ケイ素化合物の微細孔粒子を含む液は、特に限定されないが、例えば、前記ケイ素化合物の微細孔粒子を含む懸濁液である。なお、前述のとおり、前記ケイ素化合物の微細孔粒子は、ゲル状シリカ化合物の粉砕物であることが好ましい。以下において、主に、前記ケイ素化合物の微細孔粒子が、ゲル状シリカ化合物の粉砕物(以下、単に「粉砕物」ということがある。)である場合について説明する。ただし、本発明のシリコーン多孔体の製造方法は、前記ケイ素化合物の微細孔粒子として、ゲル状シリカ化合物の粉砕物以外の微粒子を用いても、同様に行うことができる。また、微細孔粒子を含む溶液以外からシリコーン多孔体を作製する方法をとってもよく、例えばエアロゾルデポジション(AD法)のようなドライ成膜法を用いて、粉砕物を基材上に積層させシリコーン多孔体を得てもよい。
本発明の空隙構造フィルムは、前述のように、例えば、空気層と同程度の機能を奏することから、前記空気層を有する対象物に対して、前記空気層に代えて利用することができる。本発明においては、前記本発明の空隙構造フィルムを含むことが特徴であって、その他の構成は何ら制限されない。
本実施例では、以下のようにして本発明の空隙構造フィルム(シリコーン多孔体)を製造した。
DMSO 2.2gに、ケイ素化合物の前駆体であるMTMSを0.95g溶解させた。前記混合液に、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を0.5g添加し、室温で30分、撹拌を行うことで、MTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを生成した。
前記ゲル化処理を行った混合液を、そのまま、40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行った。
つぎに、前記熟成処理したゲル状ケイ素化合物を、スパチュラを用いて、数mm〜数cmサイズの顆粒状に砕いた。そこに、IPA 40gを添加し、軽く撹拌した後、室温で6時間静置して、ゲル中の溶媒および触媒をデカンテーションした。同様のデカンテーション処理を3回繰り返し、溶媒置換を完了した。そして、前記混合液中の前記ゲル状ケイ素化合物に対して、高圧メディアレス粉砕を行った。この粉砕処理は、ホモジナイザー(商品名 UH−50、エスエムテー社製)を使用し、5ccのスクリュー瓶に、ゲル 1.18g、およびIPA 1.14gを秤量した後、50W、20kHzの条件で2分間の粉砕で行った。
そして、バーコート法により、前記塗工液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)製基材の表面に塗布して、塗工膜を形成した。前記塗布は、前記基材の表面1mm2あたり前記ゾル粒子液6μLとした。前記塗工膜を、温度100℃で1分処理し、前記粉砕物同士の架橋反応を完了させた。これにより、前記基材上に、前記粉砕物同士が化学的に結合した厚み1μmのシリコーン多孔体が形成された。このようにして、空隙構造フィルムを製造することができた。
前記塗工液について触媒KOHを未添加とした以外は、実施例1と同様の方法により、多孔体を形成した。
前記基材から前記多孔体を剥離し、前述の方法により強度(ベンコット(登録商標)による耐擦傷性)を確認した。さらに、屈折率、ヘイズおよび空隙率も測定した。
本実施例では、以下のようにして本発明の空隙構造フィルム(シリコーン多孔体)を製造した。
UV照射後に加熱エージングを行わなかったこと以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液添加後、さらに、5重量%のビス(トリメトキシ)シランを前記ゾル液0.75gに対して0.018g加えて塗工液を調整した以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液の添加量を、前記ゾル液0.75gに対して、0.054gとした以外は、実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
実施例2と同様にして乾燥後の多孔体にUV照射した後、加熱エージングする前に、粘着剤(粘接着層)が片面に塗布されたPETフィルムの、前記粘着剤側を、前記多孔体に室温で貼付してから60℃で22hr加熱エージングした。これ以外は実施例2と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
PETフィルム貼付後に加熱エージングを行わなかったこと以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液添加後、さらに、5重量%のビス(トリメトキシ)シランを前記ゾル液0.75gに対して0.018g加えて塗工液を調整した以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
光塩基発生触媒のIPA溶液の添加量を、前記ゾル液0.75gに対して、0.054gとした以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
MTMSに代えてMgF2とTEOS(テトラエトキシシラン)とを混合して多孔質構造体を形成した以外は、実施例6と同様の操作を行ない、本実施例の多孔質構造を形成した。
20 多孔質構造
20’ 塗工膜(前駆層)
20’’ ゾル粒子液
21 強度が向上した多孔質構造(多孔体)
101 送り出しローラ
102 塗工ロール
110 オーブンゾーン
111 熱風器(加熱手段)
120 化学処理ゾーン
121 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
130a 粘接着層塗工ゾーン
130 中間体形成ゾーン
131a 粘接着層塗工手段
131 熱風器(加熱手段)
105 巻き取りロール
106 ロール
201 送り出しローラ
202 液溜め
203 ドクター(ドクターナイフ)
204 マイクログラビア
210 オーブンゾーン
211 加熱手段
220 化学処理ゾーン
221 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
230a 粘接着層塗工ゾーン
230 中間体形成ゾーン
231a 粘接着層塗工手段
231 熱風器(加熱手段)
251 巻き取りロール
Claims (16)
- 微細な空隙構造を形成するケイ素化合物の微細孔粒子同士が、触媒作用を介して化学的に結合していることを特徴とする空隙構造フィルム。
- 前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士が直接的な結合を含んでいる請求項1に記載の空隙構造フィルム。
- 前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士が間接的な結合を含んでいる請求項1または2に記載の空隙構造フィルム。
- 前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士の結合が、水素結合もしくは共有結合を含んでいる請求項1から3のいずれか一項に記載の空隙構造フィルム。
- 前記微細孔粒子が、ゲル状シリカ化合物の粉砕体を含む請求項1から4のいずれか一項に記載の空隙構造フィルム。
- 前記ゲル状シリカ化合物の粉砕体を基材上に堆積させて膜を形成する請求項5に記載の空隙構造フィルム。
- さらに、前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の空隙構造フィルム。
- ケイ素化合物の微細孔粒子を含む液を作製する工程、
前記液に前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士を化学的に結合させる触媒を添加する工程、
および、
前記微細孔粒子同士を触媒作用により化学的に結合させる結合工程を含むことを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の空隙構造フィルムの製造方法。 - 前記結合工程における触媒反応が、湿式処理および/または乾式処理である、請求項8に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記ケイ素化合物の微細孔粒子が、シリカゾル微粒子を含む、請求項8または9に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記シリカゾル微粒子が、ゲル状シリカ化合物を粉砕して得られる、請求項10に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記粉砕が、高圧メディアレス粉砕によって行われる、請求項11に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記結合工程において、前記化学的結合が、架橋結合である、請求項8から12のいずれか一項に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記結合工程における触媒反応を行う乾燥温度が、50℃以上200℃未満である、請求項8から13のいずれか一項に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- さらに、前記液に、前記ケイ素化合物の微細孔粒子同士を間接的に結合させるための架橋補助剤を添加する工程を含む、請求項8から14のいずれか一項に記載の空隙構造フィルムの製造方法。
- 前記架橋補助剤の添加量が、前記ケイ素化合物の微細孔粒子の重量に対して0.01〜2
0重量%である請求項15記載の空隙構造フィルムの製造方法。
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