JP6758809B2 - 多孔体ゲル含有液の製造方法、多孔体ゲル含有液、高空隙層の製造方法、高空隙率多孔体の製造方法、および積層フィルムロールの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の多孔体ゲル含有液は、例えば、前記粉砕工程(例えば、前記第1の粉砕工程及び前記第2の粉砕工程)により粉砕した多孔体ゲルの粉砕物と、溶媒とを含む。
R1およびR2は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていても良く、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
R2は、互いに同一でも異なっていても良い。
本発明の多孔体ゲル含有液の使用方法として、以下に、前記機能性多孔体の一例であるシリコーン多孔体の製造方法を例示するが、本発明は、これには限定されない。
本発明の機能性多孔体は、前述のように、膜強度を示すベンコット(登録商標)による耐擦傷性が、60〜100%であり、可撓性を示すMIT試験による耐折回数が、100回以上であることを特徴とする。
本発明において、前記空隙サイズは、BET試験法により定量化できる。具体的には、比表面積測定装置(マイクロメリティック社製:ASAP2020)のキャピラリに、サンプル(本発明の機能性多孔体)を0.1g投入した後、室温で24時間、減圧乾燥を行って、空隙構造内の気体を脱気する。そして、前記サンプルに窒素ガスを吸着させることで吸着等温線を描き、細孔分布を求める。これによって、空隙サイズが評価できる。
(1) アクリルフィルムに塗工・成膜をした空隙層(本発明の機能性多孔体)を、直径15mm程度の円状にサンプリングする。
(2) 次に、前記サンプルについて、蛍光X線(島津製作所社製:ZSX PrimusII)でケイ素を同定して、Si塗布量(Si0)を測定する。つぎに、前記アクリルフィルム上の前記空隙層について、前述のサンプリングした近傍から、50mm×100mmに前記空隙層をカットし、これをガラス板(厚み3mm)に固定した後、ベンコット(登録商標)摺動試験を行う。摺動条件は、重り100g、10往復とする。
(3) 摺動を終えた前記空隙層から、前記(1)と同様にサンプリングおよび蛍光X測定を行うことで、擦傷試験後のSi残存量(Si1)を測定する。耐擦傷性は、ベンコット(登録商標)試験前後のSi残存率(%)で定義し、以下の式で表される。
耐擦傷性(%)=[残存したSi量(Si1)/Si塗布量(Si0)]×100(%)
前記空隙層(本発明の機能性多孔体)を、20mm×80mmの短冊状にカットした後、MIT耐折試験機(テスター産業社製:BE−202)に取り付け、1.0Nの荷重をかける。前記空隙層を抱き込むチャック部は、R2.0mmを使用し、耐折回数を最大10000回行い、前記空隙層が破断した時点の回数を耐折回数とする。
アクリルフィルムに空隙層(本発明の機能性多孔体)を形成した後、X線回折装置(RIGAKU社製:RINT−2000)を用いて全反射領域のX線反射率を測定した。Intensityと2θのフィッティグを行った後に、空隙層・基材の全反射臨界角から空孔率(P%)を算出した。膜密度は以下の式で表すことができる。
膜密度(%)=100(%)−空孔率(P%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の機能性多孔体)を形成した後に、5mm×140mmの短冊状にサンプリングを行う。次に、前記サンプルを引っ張り試験機(島津製作所社製:AG−Xplus)に、チャック間距離が100mmになるようにチャッキングした後に、0.1mm/sの引張速度で引っ張り試験を行う。試験中の前記サンプルを、注意深く観察し、前記サンプルの一部にクラックが入った時点で試験を終了し、クラックが入った時点の伸び率(%)を、引き裂きクラック発生伸び率とする。
空隙層(本発明の機能性多孔体)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM−150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出を行う。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の機能性多孔体)を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層でガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合する。前記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、前記ガラス板の裏面で反射しないサンプルを調製する。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に前記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50〜80度の条件で、屈折率を測定し、その平均値を屈折率とする。
前記本発明の多孔体ゲル含有液を用いて製造される前記機能性多孔体は、前述のように、空気層と同様の機能を奏することから、前記空気層を有する対象物に対して、前記空気層に代えて利用することができる。
本実施例では、以下のようにして本発明の多孔体ゲル含有液を製造し、さらに、それを用いて多孔質構造(シリコーン多孔体)を製造した。
DMSO 22kgに、ケイ素化合物の前駆体であるMTMSを9.5kg溶解させた。前記混合液に、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を5kg添加し、室温で120分、撹拌を行うことでMTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを生成した。
前記ゲル化処理を行った混合液を、そのまま、40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行った。
つぎに、前記熟成処理したゲル状ケイ素化合物を、スパチュラを用いて、数mm〜数cmサイズの顆粒状に砕いた。そこに、IPA 400kgを連続的に添加し、ゲル中の溶媒および触媒をデカンテーションした。同様のデカンテーション処理を3回繰り返し、溶媒置換を完了した。そして、前記混合液中の前記ゲル状ケイ素化合物に対して、第1の粉砕工程で連続式乳化分散(太平洋機工社製、マイルダーMDN304型)、第2の粉砕工程で高圧メディアレス粉砕(スギノマシン社製、スターバーストHJP-25005型)の2段階で粉砕を行った。この粉砕処理は、前記溶媒置換されたゲル状ケイ素化合物を溶媒含有したゲル43.4kgに対しIPA 26.6kgを追加、秤量した後、第1の粉砕段階は循環粉砕にて20分間、第2の粉砕段階は粉砕圧力100MPaの粉砕を行った。また、前記ゲルの粉砕物(ゾル粒子)の平均粒子径は、動的光散乱式ナノトラック粒度分析計(日機装社製、UPA−EX150型)にて確認したところ、前記第1の粉砕段階後には3〜5μm、前記第2の粉砕段階後には250〜350nmであった。また、前記液のせん断粘度は、振動式粘度測定機(セコニック社製、FEM−1000V)にて確認したところ、前記第1の粉砕段階直後には200〜300mPa・sであり、前記第2の粉砕段階直後には5m〜10mPa・sであった。
そして、バーコート法により、前記塗工液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)製基材の表面に塗布して、塗工膜を形成した。前記塗布は、前記基材の表面1mm2あたり前記ゾル液6μLとした。前記塗工膜を、温度100℃で1分処理し、シリコーン多孔体を成膜し厚み1μmのシリコーン多孔体が形成された。このシリコーン多孔体の屈折率を測定したところ、1.10〜1.11という低屈折率であり、また、均一性が極めて優れていた。
20 多孔質構造
20’ 塗工膜(前駆層)
20’’ 多孔体ゲル含有液
21 強度が向上した多孔質構造
101 送り出しローラ
102 塗工ロール
110 オーブンゾーン
111 熱風器(加熱手段)
120 化学処理ゾーン
121 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
130a 粘接着層塗工ゾーン
130 強度向上ゾーン、中間層形成ゾーン
131a 粘接着層塗工手段
131 熱風器(加熱手段)105 巻き取りロール
106 ロール
201 送り出しローラ
202 液溜め
203 ドクター(ドクターナイフ)
204 マイクログラビア
210 オーブンゾーン
211 加熱手段
220 化学処理ゾーン
221 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
230a 粘接着層塗工ゾーン
230 強度向上ゾーン、中間層形成ゾーン
231a 粘接着層塗工手段
231 熱風器(加熱手段)
251 巻き取りロール
Claims (16)
- 多孔体ゲル含有液を製造する工程と、前記多孔体ゲル含有液を基板上に塗工して塗工膜を形成する工程と、前記塗工膜を乾燥させる工程とを含み、
前記多孔体ゲル含有液を製造する工程は、多孔体のゲルを粉砕するための粉砕工程を含み、
前記粉砕工程は複数の粉砕段階を有し、
前記多孔体のゲルはゲル状ケイ素化合物であり、
さらに、前記粉砕工程で得られたゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程を有し、
前記ゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程は、前記粉砕物に含まれる残留シラノール基同士を脱水縮合させることを含むことを特徴とする、
高空隙層を製造する方法。 - 多孔体ゲル含有液を製造する工程と、前記多孔体ゲル含有液を乾燥させる工程とを含み、
前記多孔体ゲル含有液を製造する工程は、多孔体のゲルを粉砕するための粉砕工程を含み、
前記粉砕工程は複数の粉砕段階を有し、
前記多孔体のゲルはゲル状ケイ素化合物であり、
さらに、前記粉砕工程で得られたゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程を有し、
前記ゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程は、前記粉砕物に含まれる残留シラノール基同士を脱水縮合させることを含むことを特徴とする、
空隙率が60体積%以上の高空隙率多孔体を製造する方法。 - 樹脂フィルム上に空隙率が60体積%以上の高空隙層が形成された積層フィルムロールの製造方法であって、
多孔体ゲル含有液を製造する工程と、
ロール状の前記樹脂フィルムを繰り出す工程と、
繰り出された前記樹脂フィルムに前記多孔体ゲル含有液を塗工して塗工膜を形成する工程と、
前記塗工膜を乾燥させる工程と、
前記乾燥させる工程後に、前記高空隙層が前記樹脂フィルム上に形成された積層フィルムを巻き取る工程とを含み、
前記多孔体ゲル含有液を製造する工程は、多孔体のゲルを粉砕するための粉砕工程を含み、
前記粉砕工程は複数の粉砕段階を有し、
前記多孔体のゲルはゲル状ケイ素化合物であり、
さらに、前記粉砕工程で得られたゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程を有し、
前記ゲル状ケイ素化合物の粉砕物同士を化学的に結合させる工程は、前記粉砕物に含まれる残留シラノール基同士を脱水縮合させることを含むことを特徴とする、
積層フィルムロールの製造方法。 - 前記高空隙層の空隙率が60体積%以上である請求項1記載の製造方法。
- 前記複数の粉砕段階の少なくとも一つを、高圧メディアレス粉砕により行う請求項1から4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記複数の粉砕段階の少なくとも一つが、他の少なくとも一つの粉砕段階と粉砕方式が異なる請求項1から5のいずれか一項に記載の記載の製造方法。
- 前記多孔体ゲル含有液は、前記多孔体のゲルを粉砕して得られた粒子を含むゾル液である請求項1から6のいずれか一項に記載の記載の製造方法。
- 前記複数の粉砕段階を、それぞれ液中で行う請求項1から7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記複数の粉砕段階が、前記多孔体ゲルを粉砕するための第1の粉砕段階および第2の粉砕段階を含み、
前記第1の粉砕段階は、前記多孔体ゲルを粉砕して体積平均粒子径1〜100μmのゾル粒子とする段階であり、
前記第2の粉砕段階は、前記第1の粉砕工程後に、前記多孔体ゾルの粒子をさらに粉砕して体積平均粒子径10〜1000nmの粒子とする段階である、
請求項1から8のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記第1の粉砕段階および前記第2の粉砕段階を、それぞれ液中で行い、
前記第1の粉砕段階直後における前記液のせん断粘度が1〜100Pa・sの範囲であり、
前記第2の粉砕段階直後における前記液のせん断粘度が1mPa・s〜1Pa・sの範囲である、
請求項1から9のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記複数の粉砕段階の少なくとも一つの後に、前記多孔体ゲルの粒子を分級する分級工程をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の製造方法。
- さらに、塊状の多孔体を溶媒中でゲル化して前記多孔体ゲルとするゲル化工程を含み、
前記複数の粉砕段階のうち最初の粉砕段階において、前記ゲル化工程によりゲル化した前記多孔体を粉砕する、請求項1から11のいずれか一項に記載の製造方法。 - さらに、ゲル化した前記多孔体を溶媒中で熟成する熟成工程を含み、
前記複数の粉砕段階のうち最初の粉砕段階において、前記熟成工程後の前記多孔体を粉砕する、請求項12記載の製造方法。 - 前記ゲル化工程後、前記溶媒を他の溶媒に置換する溶媒置換工程を含み、
前記複数の粉砕段階のうち最初の粉砕段階において、前記他の溶媒中の前記多孔体を粉砕する、請求項12または13記載の製造方法。 - 前記複数の粉砕段階の少なくとも一つにおいて、前記液のせん断粘度を測定しながら前記多孔体の粉砕を制御する請求項1から14のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記多孔体が、3官能以下の飽和結合官能基を少なくとも含むケイ素化合物である請求項1から15のいずれか一項に記載の製造方法。
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