JP2021143733A - 断熱材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の断熱材は、断熱層を備える。最初に断熱層の構成を説明し、次にそれ以外の構成を説明する。
断熱層は、多孔質構造体と、補強繊維と、バインダーとしての金属酸化物のナノ粒子と、を有する。多孔質構造体は、複数の粒子が連結して骨格をなし、内部に細孔を有し、表面および内部のうち少なくとも表面に疎水部位を有する。多孔質構造体の構造、大きさなどは、特に限定されない。例えば、骨格をなす粒子(一次粒子)の直径は2〜5nm程度、骨格と骨格との間に形成される細孔の大きさは10〜50nm程度であることが望ましい。
質量減量率(%)=(W0−W1)/W0×100 ・・・(I)
[W0:加熱前のサンプル質量、W1:加熱後のサンプル質量]
本発明の断熱層は、多孔質構造体、補強繊維、金属酸化物のナノ粒子に加えて、他の成分を有してもよい。例えば、断熱層を形成するための塗料を調製する際に、多孔質構造体の分散性を向上させるために添加される増粘剤、分散剤、界面活性剤などが挙げられる。
本発明の断熱材は、断熱層のみで構成してもよいが、断熱層と他の部材とを組み合わせて構成してもよい。他の部材と組み合わせる第一の形態として、断熱層と、該断熱層に積層される第一基材と、を備える形態が挙げられる。図1に、第一の形態の断熱材の断面模式図を示す。図1に示すように、断熱材1は、断熱層10と第一基材11とを有している。断熱層10は、シリカエアロゲルとガラス繊維とシリカ粒子とを有している。シリカ粒子は、平均粒子径が12nmのナノ粒子である。シリカエアロゲルおよびガラス繊維は、シリカ粒子を介して結合されている。断熱層10の厚さは2mmである。第一基材11は、断熱層10の厚さ方向の片側(下側)に積層されている。第一基材11は、ガラスクロスからなる。第一基材11の厚さは0.1mmである。断熱層10の下面は第一基材11の上面近傍の網目に含浸されており、これにより、断熱層10と第一基材11とは接着されている。
本発明の断熱材は、多孔質構造体と、補強繊維と、金属酸化物のナノ粒子と、を有する組成物を固形化して製造することができる。例えば、多孔質構造体と、補強繊維と、金属酸化物のナノ粒子と、が水などの液体に分散した断熱層用塗料を、基材の表面に塗布し、塗膜を乾燥して製造することができる。塗布には、バーコーター、ダイコーター、コンマコーター(登録商標)、ロールコーターなどの塗工機や、スプレーなどを使用すればよい。あるいは、断熱層用塗料に基材を浸漬した後、乾燥させてもよい。塗布、浸漬のいずれの方法においても、基材が布帛などの多孔質な材料からなる場合には、断熱層用塗料の一部を基材の内部に含浸させてもよい。
本工程は、多孔質構造体と、補強繊維と、金属酸化物のナノ粒子が液体に分散している分散液と、を有する断熱層用塗料を調製する工程である。断熱層用塗料は、金属酸化物のナノ粒子が液体に分散している分散液に、多孔質構造体、補強繊維、および必要に応じて添加される成分を加えて撹拌して調製すればよい。分散液を構成する液体(分散媒)は、特に限定されないが、多孔質構造体の細孔への浸入を抑制するという観点から、疎水性の液体ではなく水(純水、水道水などを含む)などの親水性の液体を用いることが望ましい。例えば、金属酸化物のナノ粒子がシリカ粒子の場合、ケイ酸ナトリウム水溶液、水を分散媒とするコロイダルシリカなどが挙げられる。金属酸化物のナノ粒子がチタニア粒子の場合、チタニアの水分散液などが挙げられる。撹拌は、羽根撹拌でもよいが、積極的にせん断力を加えたり、超音波を加えたりしてもよい。自転公転撹拌装置や、メディア型撹拌装置を用いてもよい。
本工程は、調製された断熱層用塗料を第一基材に塗布する工程である。第一基材については、前述したように、熱伝導率が比較的小さく、高温下においても形状保持性が高く、難燃性を有するものが望ましい。例えばガラスクロスなど、ガラス繊維や金属繊維などの無機繊維から製造される布帛、不織布が好適である。また、第一基材と断熱層との接着性を向上させるため、第一基材の表面にカップリング処理を施すなどの下処理をしてから、断熱層用塗料を塗布してもよい。
まず、後出の表1、表2に示す配合量(単位は質量部)にて、種々の断熱層用塗料を調製した。次に、調製した断熱層用塗料を、第一のガラスクロスの表面に塗膜厚さ2mm狙いで塗布した。そして、塗膜の上に第二のガラスクロスを重ねて積層体を形成し、それを熱風オーブンに入れて80℃で1時間保持した後、100℃に昇温して質量減少が無くなる状態まで乾燥した。このようにして、[第一のガラスクロス/断熱層/第二のガラスクロス]からなるシート状の断熱材のサンプルを製造した。第一のガラスクロスは本発明における第一基材、第二のガラスクロスは本発明における第二基材の概念に含まれる。以下、各サンプルにおける断熱層用塗料の調製方法を詳しく説明する。
コロイダルシリカ(シリカ粒子の水分散液;シグマアルドリッチ社製「LUDOX(登録商標) LS」)に、増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロース(CMC;シグマアルドリッチ社製のカルボキシルメチルセルロースナトリウム塩、分子量38万)を添加して撹拌した。続いて、シリカエアロゲルの粉砕処理品を添加して攪拌し、その後さらにガラス繊維を添加して撹拌して断熱層用塗料を調製した。シリカエアロゲルの粉砕処理品は、表面および内部に疎水部位を有するシリカエアロゲル(キャボットコーポレーション製「P200」)を家庭用ミキサーを用いて粉砕処理して球状化したものであり、その平均粒子径は100μmである。ガラス繊維については、日本電気硝子(株)製「チョップドストランド」の中から、アスペクト比(長さ/直径)が異なる五種類(A〜E)を選んで使用した。
シリカエアロゲルの粉砕処理品に代えて、粉砕処理をしていないシリカエアロゲル(キャボットコーポレーション製「P200」)を使用した以外は、実施例2と同様にして断熱層用塗料を調製した。実施例1〜17の断熱層用塗料は、本発明の断熱層用塗料の概念に含まれる。
バインダーとして無機バインダーではなく従来の有機バインダーを使用し、ガラス繊維を添加せずに断熱層用塗料を調製した。すなわち、水に、バインダーとしてのウレタン樹脂エマルジョン(三洋化成工業(株)製「パーマリン(登録商標)UA−368」、固形分50質量%)、および増粘剤としてのカルボキシルメチルセルロース(同上)を添加して撹拌した後、シリカエアロゲルの粉砕処理品を添加して撹拌して、比較例1の断熱層用塗料を調製した。
シリカエアロゲルを添加しない点以外は実施例1〜5と同様にして、比較例2の断熱層用塗料を調製した。
ガラス繊維を添加しない点以外は実施例2、実施例6〜15、17と同様にして、比較例3の断熱層用塗料を調製した。
本実施例の断熱材のサンプルには、断熱層以外に二枚のガラスクロスが含まれる。このため、断熱材のサンプルから断熱層のみを質量3〜5mg分切り出し、それを質量減量率測定用サンプルとして、次のようにして断熱層の質量減量率を算出した。まず、質量減量率測定用サンプルを熱重量分析装置(TAインスツルメント社製「Q500」)に入れ、空気雰囲気で室温から500℃まで昇温速度80℃/分で加熱した。500℃に到達したらそのまま30分間保持し、それから質量減量率測定用サンプルを取り出して質量を測定した。そして、質量減量率測定用サンプルの初期質量をW0、500℃下、30分間保持後の質量をW1として、前述した式(I)により断熱層の質量減量率を算出した。このようにして得られた断熱層の質量減量率を、前出の表1、表2にまとめて示す。
製造した断熱材のサンプルについて、成膜性、断熱性、耐圧縮性、および耐熱性を次の方法により評価した。
断熱材のサンプルの外観を目視観察し、クラックの有無を調べた。前出の表1、表2中、評価結果として、クラックが確認されなかった場合を〇印で、クラックが確認された場合を×印で示す。
断熱材のサンプルの熱伝導率を、英弘精機(株)製の熱伝導率測定器「クイックラムダ」を用いて測定した。この熱伝導率測定器は、熱伝導率の既知物質を検定用標準試料としてキャリブレーションした検定曲線を用いて相対的に熱伝導率を算出する。よって、まず標準試料として、比較例1のサンプルの製造方法と同じ方法で、シリカエアロゲルの配合量が異なる三種類の断熱材のサンプルを製造した。各サンプルにおけるシリカエアロゲルの配合量は、153質量部、230質量部、307質量部とした。次に、各サンプル(標準試料)の熱伝導率を、JIS A1412−2(1999)の熱流計法に準拠した英弘精機(株)製の熱流束計「HC−074」で測定し、この熱伝導率の値を使用して熱伝導率測定器のキャリブレーションを行った。前出の表1、表2中、評価結果として、熱伝導率が0.045W/m・K以下の場合を〇印で、0.045W/m・Kより大きい場合を×印で示す。
断熱材のサンプルから直径60mmの円板状のサンプルを切り出して、圧縮試験用サンプルとした。圧縮試験用サンプルを圧縮試験機に設置して、3mm/minの速度で圧縮圧が15MPaになるまで圧縮した。圧縮圧が15MPaに到達したら1分間保持し、その後、同様の速度で圧縮圧が0MPa(無負荷)になる状態まで戻した。
厚さ変化率(%)=(T0−T1)/T0×100 ・・・(II)
[T0:圧縮前のサンプル厚さ、T1:圧縮後のサンプル厚さ]
[耐熱性]
断熱材のサンプルを製造する時に調製した断熱層用塗料を、体積1cm3の直方体状の型に流し込み、熱風オーブンに入れて80℃で1時間保持した後、100℃に昇温して質量減少が無くなる状態まで乾燥し脱型した。得られた成形体を、さらに600℃で10分間保持し、割れの有無を調べた。前出の表1、表2中、評価結果として、割れが確認されなかった場合を〇印で、割れが確認された場合を×印で示す。
断熱材の評価結果を、前出の表1、表2にまとめて示す。まず、表1に示すように、無機バインダー(シリカ粒子)を使用し、補強繊維(ガラス繊維)を有する実施例1〜5のサンプルにおいては、いずれも断熱層の質量減量率は10%以下であり、成膜性、断熱性、耐圧縮性、および耐熱性は良好であった。すなわち、実施例1〜5のサンプルにおいては、クラックが無い薄膜状の断熱層が形成されており、熱伝導率は比較的小さく、圧縮しても潰れにくく断熱性を維持することができた。また、高温下で保持しても割れることなく形状を保持することができた。そして、シリカエアロゲルの配合量が多くなると、熱伝導率は小さくなる(断熱性は向上する)傾向が見られたが、圧縮による厚さ変化は大きくなる傾向が見られた。
Claims (18)
- 複数の粒子が連結して骨格をなし、内部に細孔を有し、表面および内部のうち少なくとも表面に疎水部位を有する多孔質構造体と、補強繊維と、バインダーとしての金属酸化物のナノ粒子と、を有する断熱層を備え、
該断熱層は、500℃下で30分間保持する熱重量分析における質量減量率が10%以下であることを特徴とする断熱材。 - 前記金属酸化物のナノ粒子は、シリカ粒子である請求項1に記載の断熱材。
- 前記補強繊維は、ガラス繊維およびアルミナ繊維から選ばれる一種以上である請求項1または請求項2に記載の断熱材。
- 前記多孔質構造体は、粉砕処理されたものである請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の断熱材。
- 前記多孔質構造体は、面取りされた形状を有する請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の断熱材。
- 前記多孔質構造体は、複数のシリカ粒子が連結して骨格をなすシリカエアロゲルである請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の断熱材。
- 前記断熱層における前記多孔質構造体の含有量は、該多孔質構造体および前記補強繊維を除く成分の100質量部に対して50質量部以上280質量部以下である請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の断熱材。
- 前記断熱層における前記補強繊維の含有量は、前記多孔質構造体および該補強繊維を除く成分の100質量部に対して5質量部以上200質量部以下である請求項1ないし請求項7のいずれかに記載の断熱材。
- 前記補強繊維の直径は、6.5μm以上18μm以下、長さは3mm以上25mm以下である請求項1ないし請求項8のいずれかに記載の断熱材。
- 前記断熱層と、該断熱層に積層される第一基材と、を備える請求項1ないし請求項9のいずれかに記載の断熱材。
- 前記第一基材は、ガラスクロスである請求項10に記載の断熱材。
- 前記断熱層と、前記第一基材と、該断熱層を挟んで該第一基材とは反対側に積層される第二基材と、を備える請求項10または請求項11に記載の断熱材。
- 前記第二基材は、ガラスクロスである請求項12に記載の断熱材。
- 前記断熱層を挟んで前記第一基材および前記第二基材が積層される本体部と、該断熱層の周囲に該第一基材と該第二基材とが重なる周縁部と、を有する請求項12または請求項13に記載の断熱材。
- 前記周縁部において、前記第一基材と前記第二基材とは融着されている請求項14に記載の断熱材。
- 前記周縁部には、前記第一基材と前記第二基材とを固定する固定部材が配置される請求項14または請求項15に記載の断熱材。
- 前記固定部材は、弾性を有する請求項16に記載の断熱材。
- 請求項10に記載の断熱材の製造方法であって、
前記多孔質構造体と、前記補強繊維と、前記金属酸化物のナノ粒子が液体に分散している分散液と、を有する断熱層用塗料を調製する塗料調製工程と、
該断熱層用塗料を前記第一基材に塗布する塗布工程と、
を有することを特徴とする断熱材の製造方法。
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