CN108129628A - 自阻燃保温水性聚氨酯组合物、发泡体及其制备方法 - Google Patents

自阻燃保温水性聚氨酯组合物、发泡体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有自阻燃保温水性聚氨酯组合物、发泡体及其制备方法,可应用于人工合成革,热水器保温、隔热涂料等不同领域。本发明在水性发泡聚氨酯内引入气凝胶材料,可提高树脂水性聚氨酯发泡体基材的隔热保温性能;本发明的发泡水性聚氨酯具有多种协同阻燃机理,可以赋予发泡聚氨酯优异的阻燃性、低毒害性。

Description

自阻燃保温水性聚氨酯组合物、发泡体及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯合成技术领域,特别涉及一种自阻燃保温水性聚氨酯组合物、自阻燃保温水性聚氨酯发泡体及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯以水为溶剂,具有安全、不污染环境、节省能源、易于改性等优点。由于其优越的应用性能,已经在涂层、纺织整理、涂料印花、涂料、皮革等领域中发挥着越来越重要的作用。水性发泡聚氨酯,赋予水性聚氨酯具有保温隔热、吸音减振等特殊效果,使其应用领域得到提高。但是,水性聚氨酯和常规聚合物一样,极易燃烧,又会有大量有毒害烟雾产生,使得水性聚氨酯的实际受到限制。
为提高发泡水性聚氨酯的阻燃性能,目前通常采用将阻燃单体接枝反应到水性聚氨酯合成体系中,赋予产物阻燃性能,阻燃水性聚氨酯多以接枝卤素或含磷酸酯基聚酯多元醇为主,阻燃机理单一,阻燃等级达标难度大。为进一步提高水性聚氨酯的自阻燃性,以及提高其隔热保温性能,新型复合阻燃及隔热保温水性聚氨酯的开发迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自阻燃和保温隔热功能的水性聚氨酯组合物。
本发明的另一目的是提供使用上述水性聚氨酯组合物制备发泡体的方法。
本发明的另一目的是提供上述水性聚氨酯组合物制作发泡体的用途。例如可应用于人工合成革,热水器保温、隔热涂料等不同领域。
本发明的目的通过以下方式来完成:
一种自阻燃保温水性聚氨酯组合物,包含:水性聚氨酯乳液、气凝胶、发泡剂、稳泡剂、增稠剂。
水性聚氨酯组合物是由基于总物料质量的下列百分比的原料混合制成:(1)10-95%的水性聚氨酯树脂,(2)0.1-80%的气凝胶,(3)0-5%的发泡剂,(4)0-5%的稳泡剂,(5)0.05-5%的增稠剂;
本发明所制备的水性聚氨酯乳液,可通过调控反应条件或得到不同固含量的水性聚氨酯乳液。一般而言,水性聚氨酯乳液越高,发泡后的泡孔越密,成型性越好,越容易烘干,缺陷较少。本发明可水性聚氨酯乳液的固含量可调控在30~70%,达到较高的固含量,可满足需求。
本发明水性聚氨酯组合物所包含的气凝胶,包含但不限于二氧化硅气凝胶、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶、石墨烯气凝胶等,气凝胶具有纳米孔洞结构,比表面积为100~1500m2/g,平均孔径为3~200nm;本发明水性聚氨酯组合物所包含的气凝胶,在与其他物质混合配制成水性聚氨酯组合物之前的形态可为气凝胶粉体或气凝胶水性浆料;通常,气凝胶水性浆料中气凝胶的含量在2%-90%之间。
本发明水性聚氨酯组合物所包含的发泡剂,包含为物理性起泡剂和微球发泡剂的至少一种,为适用于使聚氨酯起泡的发泡剂;其中,物理性起泡剂主要包含界面活性剂,包含但不限于烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、有机胺盐、烷基胺等。
本发明水性聚氨酯组合物所包含的稳泡剂,为适用于使聚氨酯起泡之后保持稳定性的任何稳泡剂,稳泡剂包含但不限于烯醇类、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、有机酸的至少一种。有机酸可包括但不限于丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸。
通过调整发泡剂和稳泡剂的种类和含量,使水性聚氨酯组合物在发泡后产生例如发泡倍率大于1,较佳倍率为大于2的泡沫高度。
本发明水性聚氨酯组合物所包含的增稠剂,为调整水性聚氨酯组合物的粘度,增稠剂包含但不限于聚氨酯类增稠剂和纤维素类增稠剂的至少一种;聚氨酯类增稠剂优选非离子型聚氨酯增稠剂。
一种水性聚氨酯组合物,其可视情况进一步包含其他添加剂,如填充剂、着色剂、除臭剂、整平剂及其组合等。该填充剂可包含碳酸钙,气相二氧化硅、木粉的至少一种;
所述水性聚氨酯乳液由二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇、N,N- 双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)、扩链剂以及催化剂反应制备而成;
通过含两性离子基团的两性离子型聚酯二元醇可将两性离子亲水基团引入到聚氨酯的嵌段当中,可有效提高水性聚氨酯的耐水性、固含量、稳定性,以及阻燃性。一方面,由于磺胺等两性离子基团特殊的分子结构和超亲水性,可在亲水基团用量较少的条件下将水性聚氨酯预聚体在水中的乳化和分散,同时,两性离子基团赋予水性聚氨酯在酸碱介质中的稳定性,从而提高树脂耐水性、固含量和稳定性;另一方面,两性离子基团含有磺酸基等基团,提供酸源,赋予水性聚氨酯阻燃特性效果。
优选的,一种自阻燃保温水性聚氨酯发泡体的制备方法,包括以下步骤:
(1)水性聚氨酯乳液的制备:
将二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇和催化剂混合,70~120℃搅拌反应1~8h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂,70~95℃搅拌反应2~4h后得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到水性聚氨酯乳液;
所述二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂的摩尔比为10:(0.1~9.9):(0.01~5):(0.01~5):(0.001~5);所述催化剂的用量为50ppm~200ppm;
所述有机硅聚醚多元醇的分子结构为:
其中,n,x,y均为整数,n的取值范围是0~500,x的取值范围是0~500,y的取值范围为 0~500;
所述两性离子型聚酯二元醇的分子结构为:
其中,m的取值范围是0~10,n的取值范围是0~500;
所述水性聚氨酯乳液的固含量为30~70%;
所述催化剂选自有机锡类催化剂、叔胺类催化剂;其中,叔胺类催化剂可包含脂肪胺类、脂环胺类、芳香胺类和醇胺类及其铵盐类化合物;所述催化剂可优选二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二辛基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、N,N-二甲基环已胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三亚乙基二胺、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N,N,N',N”-五甲基二亚乙基三胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基十六胺、 N,N-二甲基丁胺、三亚乙基二胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、N,N’-二乙基-2-甲基哌嗪、N,N'-双-(α-羟丙基)-2-甲基哌嗪、N-2-羟基丙基二甲基吗啉、三乙醇胺、N,N- 二甲基乙醇胺。
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、四甲基亚苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯的至少一种;
所述扩链剂为1,4-丁二醇、3,3′-二氯-4,4′-二氨基-二苯基甲烷、三羟基丙烷、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚的至少一种;
(2)配浆:
将水性聚氨酯乳液、气凝胶、物理性起泡剂、稳泡剂、增稠剂混合形成水性聚氨酯组合物;
所述水性聚氨酯组合物是由基于总物料质量的下列百分比的原料混合制成:(1)10-95%的水性聚氨酯树脂,(2)0.1-80%的气凝胶,(3)0-5%的发泡剂,(4)0-5%的稳泡剂,(5)0.05-5%的增稠剂;
优选的,所述水性聚氨酯组合物是由基于总物料质量的下列百分比的原料混合制成: (1)20-90%的水性聚氨酯树脂,(2)10-20%的气凝胶,(3)0-1%的发泡剂,(4)0-1%的稳泡剂, (5)0.05-1%的增稠剂;
所述物理性起泡剂为界面活性剂,包括烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、有机胺盐、烷基胺的至少一种;
(3)发泡:
将水性聚氨酯组合物结合利用机械应力搅拌和微细气泡发生器形成发泡的水性聚氨酯组合物;
所述机械应力搅拌为:在速度为1000转以上,把浆料全部打成泡沫,发泡倍率控制在 1-2.5;所述微细气泡发生器,是产生20~500微米的微细气泡通入到浆料中;
(4)涂布干燥:
将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在干燥熟成条件下形成水性聚氨酯发泡体;优选的,一种自阻燃保温水性聚氨酯发泡体的制备方法,包括以下步骤:
(1)水性聚氨酯乳液的制备:
将二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇和催化剂混合,70~120℃搅拌反应1~8h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂,70~95℃搅拌反应2~4h后得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到水性聚氨酯乳液;
所述二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂的摩尔比为10:(0.1~9.9):(0.01~5):(0.01~5):(0.001~5);所述催化剂的用量为50ppm~200ppm;
所述有机硅聚醚多元醇的分子结构为:
其中,n,x,y均为整数,n的取值范围是0~500,x的取值范围是0~500,y的取值范围为 0~500;
所述两性离子型聚酯二元醇的分子结构为:
其中,m的取值范围是0~10,n的取值范围是0~500;
所述水性聚氨酯乳液的固含量为30~70%;
所述催化剂选自有机锡类催化剂、叔胺类催化剂;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、四甲基亚苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯的至少一种;
所述扩链剂为1,4-丁二醇、3,3′-二氯-4,4′-二氨基-二苯基甲烷、三羟基丙烷、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚的至少一种;
(2)配浆:
将水性聚氨酯乳液、气凝胶、微球发泡剂、稳泡剂、增稠剂混合形成水性聚氨酯组合物;
本发明所用的发泡剂是一种中空微球发泡剂,在水相体系中易于分散。该微球发泡剂具有核壳结构,外壳为热塑性高分子聚合物,内核为烷烃类气体组成的空心球状微颗粒,其直径一般10~45微米,发泡温度低(140~170℃),能耗低。加热时,高分子壳体软化,微球内部的液状碳氢化合物变成气体,胶囊体因产生的压力而膨胀,这种状态就好像乒乓球膨胀成为排球那样,从体积上来看,可以扩大为原来的2~100倍,从而达到发泡效果。泡孔的密度、发泡倍率可以通过微球的尺寸、用量和发泡温度来调节。微球的尺寸小、用量少、发泡温度低可以获得泡孔细密发泡倍率低的发泡基材,相反,微球的尺寸大、用量多、发泡温度高可获得密度轻、厚感、丰满型发泡基材。
所述水性聚氨酯组合物是由基于总物料质量的下列百分比的原料混合制成:(1)10-95%的水性聚氨酯树脂,(2)0.1-80%的气凝胶,(3)0-5%的微球发泡剂,(4)0-5%的稳泡剂, (5)0.05-5%的增稠剂;
优选的,所述水性聚氨酯组合物是由基于总物料质量的下列百分比的原料混合制成: (1)30-90%的水性聚氨酯树脂,(2)5-10%的气凝胶,(3)0-1%的微球发泡剂,(4)0-1%的稳泡剂,(5)0.05-1%的增稠剂;
(3)涂布和预干燥:
将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在干燥条件下形成发泡体半成品;
所述干燥条件温度区间为40℃~120℃;
(4)发泡:
将发泡体半成品放入烘箱发泡,温度区间为90℃~200℃,发泡时间为30s~500s;
本发明所制备的发泡聚氨酯可应用于人工合成革,热水器保温、隔热涂料等不同领域。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
1.本发明在水性发泡聚氨酯内引入气凝胶材料,可提高树脂水性聚氨酯发泡体基材的隔热保温性能;
2.本发明采用由二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇、N,N-双(2- 羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)、扩链剂以及催化剂反应制备的水性聚氨酯乳液和气凝胶等材料,制备出发泡性聚氨酯。由于使用有机硅多元醇可以提供基质阻燃性、两性离子型聚酯二元醇和N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)中的磺酸基和磷酸基可提供酸源、扩链剂和异氰酸酯提高气源的氮元素成分、气凝胶材料提高吸附性阻燃,因此本发明的发泡水性聚氨酯具有多种协同阻燃机理,可以赋予发泡聚氨酯优异的阻燃性、低毒害性。
具体实施方式
下面结合实施例子对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
水性聚氨酯乳液的制备:
将2220g异佛尔酮二异氰酸酯、12000g有机硅聚醚多元醇、500g两性离子型聚酯二元醇和辛酸亚锡混合,80℃搅拌反应4h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入120g N,N-双 (2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和90g 1,4-丁二醇,78℃搅拌反应2h得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到固含量为60%的水性聚氨酯乳液。
其中,催化剂的用量为100ppm;
有机硅聚醚多元醇的分子结构为下式所示:
有硅聚醚多元醇的分子量约为1500;
两性离子型聚酯二元醇的分子结构如下式所示:
两性离子型聚酯二元醇的分子量约为1000;
实施例2
水性聚氨酯乳液的制备:
将1680g六亚甲基二异氰酸酯、8000g有机硅聚醚多元醇、800g两性离子型聚酯二元醇和催化剂混合,75℃搅拌反应6h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入130g N,N-双(2- 羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和70g扩链剂三羟甲基丙烷,95℃搅拌反应3h 后得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到固含量为55%的水性聚氨酯乳液;其中,催化剂的用量为200ppm;
有机硅聚醚多元醇的分子结构为下式所示:
其中x=5,y=10,有机硅聚醚多元醇的分子量约为1000;
两性离子型聚酯二元醇的分子结构如下式所示:
两性离子型聚酯二元醇的分子量约为800;
实施例3
将1000g实施例1制备的水性聚氨酯乳液、50g气凝胶粉体、10g十二烷基磺酸钠、1g丁二酸、10g羧甲基纤维素混合形成水性聚氨酯组合物;将水性聚氨酯组合物结合利用机械应力搅拌和微细气泡发生器形成发泡的水性聚氨酯组合物;其中,机械应力搅拌为:速度为1500转,把浆料全部打成泡沫,发泡倍率控制在2;微细气泡发生器产生20~100微米的微细气泡通入到浆料中;将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在干燥熟成条件下形成水性聚氨酯发泡体。
实施例4
采用实施例3的制备方法,其中不加入气凝胶粉体,制备出水性聚氨酯发泡体。
实施例5
将1000g实施例2中制备的水性聚氨酯乳液、200g气凝胶浆料(含量20%)、50g微球发泡剂、20g非离子型聚氨酯增稠剂混合形成水性聚氨酯组合物;将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在90℃干燥条件下形成发泡体半成品;将发泡体半成品放入烘箱发泡(温度区间为 120℃,发泡时间为100s)形成水性聚氨酯发泡体。
实施例6
采用实施例5制备方法,其中不加入气凝胶粉体,制备出水性聚氨酯发泡体。
对比测试例:
按照国家标准GB5454-85测试最低氧指数LOI、按照EN 12667测试导热系数;

Claims (9)

1.一种自阻燃保温水性聚氨酯组合物,其特征在于:包含:水性聚氨酯乳液、气凝胶、发泡剂、稳泡剂、增稠剂。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述水性聚氨酯乳液由二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)、扩链剂以及催化剂反应制备而成。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述气凝胶为气凝胶粉体或气凝胶水性浆料的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述气凝胶包括二氧化硅气凝胶、二氧化钛气凝胶、碳气凝胶、石墨烯气凝胶的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述发泡剂为物理性起泡剂和微球发泡剂的至少一种。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述稳泡剂为烯醇类、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、有机酸的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性聚氨酯组合物,其特征在于:所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂和纤维素类增稠剂的至少一种。
8.一种自阻燃保温水性聚氨酯发泡体的制备方法,其特征碍于包括以下步骤:
(1)水性聚氨酯乳液的制备:
将二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇和催化剂混合,70~120℃搅拌反应1~8h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂,70~95℃搅拌反应2~4h后得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到水性聚氨酯乳液;
所述有机硅聚醚多元醇的分子结构为:
其中,n,x,y均为整数,n的取值范围是0~500,x的取值范围是0~500,y的取值范围为0~500;
所述两性离子型聚酯二元醇的分子结构为:
其中,m的取值范围是0~10,n的取值范围是0~500;
所述水性聚氨酯乳液的固含量为30~70%;
所述催化剂选自有机锡类催化剂、叔胺类催化剂;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、四甲基亚苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯的至少一种;
所述扩链剂为1,4-丁二醇、3,3′-二氯-4,4′-二氨基-二苯基甲烷、三羟基丙烷、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚的至少一种;
(2)配浆:
将水性聚氨酯乳液、气凝胶、物理性起泡剂、稳泡剂、增稠剂混合形成水性聚氨酯组合物;
所述物理性起泡剂为界面活性剂,包括烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、有机胺盐、烷基胺的至少一种;
(3)发泡:
将水性聚氨酯组合物结合利用机械应力搅拌和微细气泡发生器形成发泡的水性聚氨酯组合物;
所述机械应力搅拌为:在速度为1000转以上,把浆料全部打成泡沫,发泡倍率控制在1-2.5;所述微细气泡发生器,是产生20~500微米的微细气泡通入到浆料中;
(4)涂布干燥:
将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在干燥熟成条件下形成水性聚氨酯发泡体。
9.一种自阻燃保温水性聚氨酯发泡体的制备方法,其特征碍于包括以下步骤:
(1)水性聚氨酯乳液的制备:
将二异氰酸酯、有机硅聚醚多元醇、两性离子型聚酯二元醇和催化剂混合,70~120℃搅拌反应1~8h得到聚氨酯预聚体;在聚氨酯预聚体中加入N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯(FRC-6)和扩链剂,70~95℃搅拌反应2~4h后得到中间产物;向中间产物中加入水,搅拌、分散后得到水性聚氨酯乳液;
所述有机硅聚醚多元醇的分子结构为:
其中,n,x,y均为整数,n的取值范围是0~500,x的取值范围是0~500,y的取值范围为0~500;
所述两性离子型聚酯二元醇的分子结构为:
其中,m的取值范围是0~10,n的取值范围是0~500;
所述水性聚氨酯乳液的固含量为30~70%;
所述催化剂选自有机锡类催化剂、叔胺类催化剂;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、四甲基亚苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯的至少一种;
所述扩链剂为1,4-丁二醇、3,3′-二氯-4,4′-二氨基-二苯基甲烷、三羟基丙烷、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、氢醌-二(β-羟乙基)醚的至少一种;
(2)配浆:
将水性聚氨酯乳液、气凝胶、微球发泡剂、稳泡剂、增稠剂混合形成水性聚氨酯组合物;
(3)涂布和预干燥:
将发泡的水性聚氨酯组合物涂布于基材上,在干燥条件下形成发泡体半成品;
(4)发泡:
将发泡体半成品放入烘箱发泡,温度区间为90℃~200℃,发泡时间为30s~500s。
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