JP7152130B2 - 低屈折率層、積層フィルム、低屈折率層の製造方法、積層フィルムの製造方法、光学部材および画像表示装置 - Google Patents
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Description
中空粒子は、コア-シェル構造を有しているため、中空粒子の屈折率を測定できれば空隙率との相関関係を得ることができる。そこで、前記中空粒子の屈折率の実測値とシミュレーション値の傾きからフィッティングをかけて前記中空粒子の屈折率を算出する。算出された前記屈折率の値から、Lorentz‐Lorenz’s formula(ローレンツ-ローレンツの式)より前記空隙率の空隙率を算出する。
本発明の低屈折率層(以下「本発明の空隙層」または単に「空隙層」という場合がある。)の用途は特に限定されないが、前述のとおり、例えば、基材上に本発明の低屈折率層(空隙層)が積層された本発明の積層フィルムとして用いることができる。以下、本発明について、前記本発明の積層フィルムを中心に説明する。
(1) アクリルフィルムに塗工・成膜をした空隙層(本発明の低屈折率層)を、直径15mm程度の円状にサンプリングする。
(2) 次に、前記サンプルについて、蛍光X線(島津製作所社製:ZSX PrimusII)でケイ素を同定して、Si塗布量(Si0)を測定する。つぎに、前記アクリルフィルム上の前記空隙層について、前述のサンプリングした近傍から、50mm×100mmに前記空隙層をカットし、これをガラス板(厚み3mm)に固定した後、ベンコット(登録商標)による摺動試験を行う。摺動条件は、重り100g、10往復とする。
(3) 摺動を終えた前記空隙層から、前記(1)と同様にサンプリングおよび蛍光X測定を行うことで、擦傷試験後のSi残存量(Si1)を測定する。耐擦傷性は、ベンコット(登録商標)による摺動試験前後のSi残存率(%)で定義し、以下の式で表される。
耐擦傷性(%)=[残存したSi量(Si1)/Si塗布量(Si0)]×100(%)
前記空隙層(本発明の低屈折率層)を、20mm×80mmの短冊状にカットした後、MIT耐折試験機(テスター産業社製:BE-202)に取り付け、1.0Nの荷重をかける。前記空隙層を抱き込むチャック部は、R2.0mmを使用し、耐折回数を最大10000回行い、前記空隙層が破断した時点の回数を耐折回数とする。
基材(アクリルフィルム)上に空隙層(本発明の低屈折率層)を形成した後、この積層体における前記空隙層について、X線回折装置(RIGAKU社製:RINT-2000)を用いて全反射領域のX線反射率を測定した。そして、Intensityと2θのフィッティグを行った後に、前記積層体(空隙層・基材)の全反射臨界角から膜密度(g/cm3)を算出し、さらに、空孔率(P%)を、以下の式より算出した。
空孔率(P%)=45.48×膜密度(g/cm3)+100(%)
本発明において、前記空隙サイズは、BET試験法により定量化できる。具体的には、比表面積測定装置(マイクロメリティック社製:ASAP2020)のキャピラリに、サンプル(本発明の低屈折率層)を0.1g投入した後、室温で24時間、減圧乾燥を行って、空隙構造内の気体を脱気する。そして、前記サンプルに窒素ガスを吸着させることで吸着等温線を描き、細孔分布を求める。これによって、空隙サイズが評価できる。
空隙層(本発明の低屈折率層)を50mm×50mmのサイズにカットし、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製:HM-150)にセットしてヘイズを測定する。ヘイズ値については、以下の式より算出を行う。
ヘイズ(%)=[拡散透過率(%)/全光線透過率(%)]×100(%)
アクリルフィルムに空隙層(本発明の低屈折率層)を形成した後に、50mm×50mmのサイズにカットし、これを粘着層でガラス板(厚み:3mm)の表面に貼合する。前記ガラス板の裏面中央部(直径20mm程度)を黒マジックで塗りつぶして、前記ガラス板の裏面で反射しないサンプルを調製する。エリプソメーター(J.A.Woollam Japan社製:VASE)に前記サンプルをセットし、500nmの波長、入射角50~80度の条件で、屈折率を測定し、その平均値を屈折率とする。
アクリルフィルムに空隙層(本発明の低屈折率層)を形成した後に、50mm×140mmの短冊状にサンプリングを行い、前記サンプルをステンレス板に両面テープで固定する。PETフィルム(T100:三菱樹脂フィルム社製)にアクリル粘着層(厚み20μm)を貼合し、25mm×100mmにカットした粘着テープ片を、先ほどの前記空隙層に貼合し、前記PETフィルムとのラミネートを行う。次に、前記サンプルを、引っ張り試験機(島津製作所社製:AG-Xplus)にチャック間距離が100mmになるようにチャッキングした後に、0.3m/minの引張速度で引っ張り試験を行う。50mmピール試験を行った平均試験力を、ピール強度とする。
R1およびR2は、それぞれ、直鎖もしくは分枝アルキル基であり、
R1およびR2は、同一でも異なっていても良く、
R1は、Xが2の場合、互いに同一でも異なっていても良く、
R2は、互いに同一でも異なっていても良い。
本発明の低屈折率層、積層フィルムまたは積層フィルムロールの製造方法は、前述のように、微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位と、前記中空粒子とを含む液を作製する工程、樹脂フィルム上に前記液を塗工する工程、および塗工された液を乾燥する工程を含むことが好ましいがこのかぎりでは無い。前記微細な空隙構造を形成する一種類または複数種類の構成単位は、特に限定されず、例えば前述のとおりである。以下、主に、前記構成単位が微細孔粒子である場合について説明する。
本発明の光学部材は、前述のように、本発明の低屈折率層または積層フィルムを含むことを特徴とする。本発明の光学部材は、本発明の低屈折率層または積層フィルムを含むことが特徴であって、その他の構成は何ら制限されない。本発明の光学部材は、例えば、前記本発明の低屈折率層または積層フィルムの他に、他の層をさらに含んでもよい。
(1)ケイ素化合物のゲル化
DMSO 2.2gに、ケイ素化合物の前駆体であるMTMSを0.95g溶解させた。前記混合液に、0.01mol/Lのシュウ酸水溶液を0.5g添加し、室温で30分撹拌を行うことでMTMSを加水分解して、トリス(ヒドロキシ)メチルシランを生成した。
前記ゲル化処理を行った混合液を、そのまま、40℃で20時間インキュベートして、熟成処理を行った。
つぎに、前記熟成処理したゲル状ケイ素化合物を、スパチュラを用いて数mm~数cmサイズの顆粒状に砕いた。そこに、IPA 40gを添加し、軽く撹拌した後、室温で6時間静置して、ゲル中の溶媒および触媒をデカンテーションした。同様のデカンテーション処理を3回繰り返し、溶媒置換を完了した。そして、前記混合液中の前記ゲル状ケイ素化合物を粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)した。前記粉砕処理(高圧メディアレス粉砕)は、ホモジナイザー(商品名 UH-50、エスエムテー社製)を使用し、5ccのスクリュー瓶に、前記溶媒置換を完了したゲル状化合物1.85gおよびIPA 1.15gを秤量した後、50W、20kHzの条件で2分間の粉砕で行った。
以下のようにして、長尺状の基材(樹脂フィルム)上に本発明の低屈折率層が積層された積層フィルムロールを製造した。まず、参考例1で得られたゾル液0.75gに対し中空ナノシリカ粒子(商品名スルーリア:日産化学)を0.028gの比率で添加して塗工液を得た。そして、バーコート法により、前記塗工液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)製樹脂フィルム(100m長)の表面に塗布(塗工)して、塗工膜を形成した。この時の前記塗工膜のWet厚み(乾燥させる前の厚み)は、約27μmであった。前記塗工膜を、温度100℃で1分処理して乾燥し、基材(前記PET製樹脂フィルム)上に本発明の低屈折率層が形成された本発明の積層フィルムを得た。
前記中空ナノシリカ粒子の添加量を、参考例1で得られたゾル液0.75gに対し中空ナノシリカ粒子0.056gの比率とした以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
参考例1で得られたゾル液0.75gに対し、中空ナノシリカ粒子0.056gに加え、さらに、光塩基発生剤(和光純薬工業株式会社:商品名WPBG266)の1.5%濃度MEK(メチルエチルケトン)溶液を0.062g、ビス(トリメトキシシリル)エタンの5%濃度MEK溶液を0.036gの比率で添加し、塗工液を得た。この塗工液を、実施例1または2と同様に塗工し乾燥させた。さらに、乾燥後の塗工膜に、波長360nmの光を用いて300mJ/cm2の光照射量(エネルギー)でUV照射し、基材(前記PET製樹脂フィルム)上に本発明の低屈折率層が形成された本発明の積層フィルムを得た。
針状シリカのゾル液(商品「IPA-ST-UP 3%濃度希釈品」:日産化学工業株式会社)0.75gに、中空ナノ粒子(商品名「スルーリア」:日産化学工業株式会社)0.056gを混合して塗工液とし、この塗工液を実施例1の塗工液に代えて用いたこと以外は、実施例1と同様にして本発明の積層フィルムを得た。
中空ナノ粒子を添加しなかった以外は実施例3と同様にして積層フィルムを得た。
中空ナノ粒子を添加しなかった以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。
中空粒子を添加せずに、塗工膜の塗工膜のWet厚みを大きくすることで、低屈折率層の厚みを大きくすることを試みた。すなわち、中空ナノ粒子を添加しなかったことと、塗工膜のWet厚みを約40μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして積層フィルムの作製を試みた。その結果、塗工膜の乾燥時にクラックが発生してしまい、乾燥により得られた層は低屈折率層として機能しなかった。
中空粒子を添加せずに、塗工液の濃度を上げることで、低屈折率層の厚みを大きくすることを試みた。すなわち、参考例1の粉砕処理において、IPAの添加量をゲル1.85gに対して、0.1gに代えて粉砕処理を試みた。その結果、ゲル濃度が高すぎるために粉砕処理ができず、ゾル液(塗工液)を得ることができなかった。
中空ナノ粒子を添加しなかった以外は実施例4と同様にして積層フィルムを得た。
実施例1~4および比較例1、2、5の積層フィルムのそれぞれに対し、低屈折率層側に、粘着剤(12μm厚)を、貼り合わせし、60℃で20時間エージング処理を行ないサンプルを作製した。その後、前記サンプルを80℃オーブン中に投入し、100時間後に、低屈折率層中の空隙が残存しているか否かを、断面SEM観察により確認した。
20 低屈折率層
20’ 塗工膜(前駆層)
20’’ ゾル粒子液
21 強度が向上した低屈折率層
22 中間層
25 中空粒子
26 空洞
30 粘接着層
101 送り出しローラ
102 塗工ロール
110 オーブンゾーン
111 熱風器(加熱手段)
120 化学処理ゾーン
121 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
130a 粘接着層塗工ゾーン
130 中間層形成ゾーン
131a 粘接着層塗工手段
131 熱風器(加熱手段)
105 巻き取りロール
106 ロール
201 送り出しローラ
202 液溜め
203 ドクター(ドクターナイフ)
204 マイクログラビア
210 オーブンゾーン
211 加熱手段
220 化学処理ゾーン
221 ランプ(光照射手段)または熱風器(加熱手段)
230a 粘接着層塗工ゾーン
230 中間層形成ゾーン
231a 粘接着層塗工手段
231 熱風器(加熱手段)
251 巻き取りロール
Claims (26)
- 空隙層により形成された低屈折率層であって、
前記空隙層中に、さらに、内部が中空である中空粒子を含み、かつ、前記低屈折率層の屈折率が1.25以下であり、
前記空隙層は、微細な空隙構造を形成するケイ素化合物の粉砕物同士が化学的に結合して形成された空隙層であり、かつ、前記ケイ素化合物の粉砕物同士の化学的な結合が、前記ケイ素化合物の粉砕物同士の共有結合による直接的な結合を含んでいることを特徴とする低屈折率層。 - 前記空隙層は、三次元構造体が集合して形成された空隙層である請求項1記載の低屈折率層。
- 前記三次元構造体は、ナノメートルサイズの大きさを有する三次元構造体である請求項2記載の低屈折率層。
- 前記三次元構造体は、それ自体が空孔を有していない三次元構造体である請求項3記載の低屈折率層。
- 前記三次元構造体は、それ自体が空孔を有している三次元構造体である請求項3記載の低屈折率層。
- 前記空隙層が、ゲルにより形成された空隙層である請求項1から5のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記中空粒子は、空隙率が10~95体積%の粒子である請求項1から6のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層中において、前記中空粒子の含有率が70重量%以下である請求項1から7のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記中空粒子の体積平均粒子径が、10~500nmの範囲である請求項1から8のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層において、膜強度を示すベンコット(登録商標)による耐擦傷性が、60~100%であり、可撓性を示すMIT試験による耐折回数が、100回以上である、請求項1から9のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記ケイ素化合物の粉砕物同士の化学的な結合が、さらに、前記ケイ素化合物の粉砕物と架橋補助剤との共有結合を介した間接的な結合を含んでいる請求項1から10のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記空隙層が、多孔体であり、前記多孔体の孔の空隙サイズが、2~200nmである、請求項1から11のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層が、40%以上の空隙率である、請求項1から12のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層の厚みが、0.01~100μmである、請求項1から13のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層の透明性を示すヘイズが、5%未満である、請求項1から14のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 前記低屈折率層が、光照射および加熱の少なくとも一方により前記低屈折率層の強度を高める作用をする酸または塩基を含んでいる、請求項1から15のいずれか一項に記載の低屈折率層。
- 基材上に請求項1から16のいずれか一項に記載の低屈折率層が積層されている積層フィルム。
- 長尺状の積層フィルムロールである請求項17記載の積層フィルム。
- 微細な空隙構造を形成するケイ素化合物の粉砕物と、前記中空粒子とを含む液を作製する工程、
前記液を塗工する工程、および
塗工された前記液を乾燥する工程を含み、前記ケイ素化合物の粉砕物同士を共有結合により化学的に直接的に結合させて前記低屈折率層を形成する請求項1から16のいずれか一項に記載の低屈折率層の製造方法。 - 前記液を作製する工程において、前記液に前記ケイ素化合物の粉砕物同士を共有結合により化学的に直接結合させる触媒を添加する工程をさらに含む、請求項19記載の低屈折率層の製造方法。
- 前記触媒が、前記ケイ素化合物の粉砕物同士の架橋結合を促進する触媒である、請求項20記載の低屈折率層の製造方法。
- 一部の前記ケイ素化合物の粉砕物同士を、前記ケイ素化合物の粉砕物と架橋補助剤との共有結合を介して間接的に結合させて前記低屈折率層を形成する請求項19から21のいずれか一項に記載の低屈折率層の製造方法。
- 前記基材上に、請求項19から22のいずれか一項に記載の製造方法により前記低屈折率層を形成する工程を含む、請求項17または18記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記積層フィルムが、請求項18記載の積層フィルムロールであり、
前記基材が、長尺状の基材であり、
前記長尺状の基材上に、前記低屈折率層を連続的に形成する、請求項23記載の製造方法。 - 請求項1から16のいずれか一項に記載の低屈折率層または請求項17もしくは18記載の積層フィルムを含むことを特徴とする光学部材。
- 請求項25記載の光学部材を含むことを特徴とする画像表示装置。
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