CN106242362A - 一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法，包括亚微米晶须、粘土及粘合助剂，所述亚微米晶须填充于由粘土和粘合助剂制备的粘土/粘合助剂溶胶中，制备出亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。该亚微米晶须直径为100nm～1μm、长径比为10～10000，亚微米级晶须与粘土气凝胶结合性好，制得的亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料力学性能和成块性得到显著提高。

Description

一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种由分子或者高分子聚合物交联而成，具有独特三维网状多孔结构的非晶体固体材料。其独特的结构使其表现出了高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等优良性能，引起了航空航天、工业、建筑等多个领域的广泛关注。随着气凝胶材料和制备技术的发展，气凝胶材料不再局限于SiO2气凝胶，以粘土为原料，通过溶胶和低温真空干燥过程制备的粘土气凝胶具有良好的生物相容性和降解性，制备工艺简单且环保无污染，被认为是一种具有发展前景的新型环保气凝胶保温材料。但纯粘土气凝胶多孔骨架强度低、韧性小、力学性能差，限制了粘土气凝胶的实际应用，因此改善粘土气凝胶的力学性能成为促进气凝胶材料发展和应用的重要途径。
以纤维、晶须等作为增强体制备气凝胶复合材料是改善气凝胶力学性能的有效措施。国内外大量文献报道了把纤维或晶须用于增强气凝胶的工作，无机纤维有效改善了气凝胶材料的强度，由于无机纤维耐温性较好，且对高温辐射有一定的遮挡效果，可用于高温环境下的隔热。但目前采用的无机纤维直径较大，如玻璃纤维直径为5～25μm，陶瓷纤维直径约2～5μm，硬硅钙石纤维直径较小但分布很宽，从几微米到几十纳米，现有纤维或晶须增强气凝胶复合材料的文献或报道中，采用的纤维直径约为几微米或几十微米，而晶须直径为1～10μm，增强纤维或晶须的直径属于微米级，与气凝胶颗粒及孔隙的尺度有较大的差别，使得增强纤维或晶须与气凝胶在结合界面上存在较大的表面张力差，易产生开裂等问题，影响了气凝胶的强度和结构稳定性。
专利CN 104446306A公开了一种亚微米晶须气凝胶隔热复合材料及其制备方法，使用亚微米晶须增强SiO2气凝胶，获得了低导热系数和良好力学性能的耐高温亚微米气凝胶复合材料。该专利用于制备SiO2气凝胶，制备过程需要用到乙醇等有机溶剂和三甲基氯硅烷等有机改性溶剂，对环境存在一定的影响。
本专利以粘土和水等为原料，不使用有机溶剂；制备工艺采用简单的低温冷冻干燥，不需要常规SiO2气凝胶制备过程所需的老化、置换、改性等步骤，且制备的粘土气凝胶具有良好的生物相容性和降解性。因此，本制备工艺简单且环保无污染，具有原料来源广、制备工艺简单、环保无污染等特点。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料及其制备方法，材料具有良好抗压强度，制备方法简单环保。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，它由包括亚微米晶须、粘土及粘合助剂，所述亚微米晶须填充于由粘土和粘合助剂制备的粘土/粘合助剂溶胶中，制备出亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
优选的，所述亚微米晶须，其直径为100nm～1μm，长径比为10～10000。
优选的，所述亚微米晶须为SiC亚微米晶须、六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、Si3N4亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的一种或者多种。
优选的，所述粘土为有机膨润土、高岭土、蒙脱土中的一种或多种。
优选的，所述粘合助剂为聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚酰亚胺、环氧树脂、果胶、琼脂、酪蛋白一种或多种高分子材料。
一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粘合助剂加到溶剂中，在常温或加热至50℃～300℃条件下搅拌至粘合助剂完全溶解，制得高分子材料溶液，所述粘合助剂和溶剂的质量比计为1：1000～1：10；溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、异丙醇、水中的至少一种；
(2)粘土和粘合助剂在搅拌速度为100～10000转/分的条件下均匀分散，搅拌1～10min后静置，得到粘土/粘合助剂溶胶，所述粘土和粘合助剂的比例以质量比计为1:1～100:1；
(3)将亚微米晶须加入粘土/粘合助剂溶胶中，粘土/粘合助剂和亚微米晶须的质量比是100:1～100:30，在搅拌速度为100～10000转/分的条件下搅拌10～60分钟使其均匀分散，得到亚微米晶须/粘土溶胶；
(4)在温度为-200℃～-10℃下反应5min～10min，使得到的亚微米晶须/粘土溶胶完全凝固；
(5)将凝固后的亚微米晶须/粘土冻胶放入真空冷冻干燥箱中，在冷阱温度为-10o～-80℃条件下干燥12h～60h；
(6)再将步骤(5)得到的亚微米晶须/粘土凝胶放入干燥箱中，在温度为30～100℃下干燥12～24小时，得到亚微米无机晶须/粘土气凝胶。
本发明具有的有益效果为：
(1)采用亚微米尺度晶须，其直径为100nm～1μm、长径比为10～10000，其均匀分散在粘土气凝胶基体中，高长径比的晶须在粘土气凝胶复合材料中存在搭桥等效应效应，减少粘土气凝胶裂纹的扩张，起到亚微米晶须增韧的效果。
(2)通过亚微米尺度晶须的单晶结构，原子排列高度有序尤其强度接近于完整晶体的理论值，具有高强度、高模量和高伸长率，强度远高于其他短切纤维，作为增强体显著减小了增强体与气凝胶在界面上的表面张力差，改善了增强体与气凝胶的结合效果，从而使亚微米晶须气凝胶复合材料具有良好的力学性能和结构稳定性。
(2)本发明制备的硫酸钙晶须/粘土气凝胶复合材料具有高孔隙率、轻质、导热系数低等特点，且具有良好的生物相容性和降解性。
(3)以粘土和水等为原料，不使用有机溶剂；制备工艺采用简单的低温冷冻干燥，不需要常规SiO2气凝胶制备过程所需的老化、置换、改性等步骤，制备工艺简单且环保无污染，具有原料来源广、制备工艺简单、环保无污染等特点。
附图说明
图1为制备本发明亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料的工艺流程图。
图2为本发明制备的亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料的光学照片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例制备含亚微米晶和粘土的气凝胶复合材料，以PVOH(聚乙烯醇)为粘合剂，硫酸钙亚微米晶须和蒙脱土为原料复合而成，制备步骤如下：
(1)将PVOH(聚乙烯醇)颗粒添加到去离子水中，其中PVOH质量浓度为3％，在85℃的恒温水浴中搅拌至PVOH完全溶解；
(2)蒙脱土和PVOH在搅拌速度为5000转/分的条件下均匀分散，搅拌2分钟后静置，得到粘土/粘合助剂溶胶，所述粘土和粘合助剂的比例以质量比计为100：3。
(3)将硫酸钙亚微米晶须加入步骤(2)制得的蒙脱土/PVOH溶胶中，硫酸钙亚微米晶须占蒙脱土/PVOH的质量比为3％，在搅拌速度为5000转/分的条件下搅拌20分钟使其均匀分散，得到硫酸钙亚微米晶须/粘土溶胶；
(4)在温度为-80℃下反应5min，使得到的硫酸钙亚微米晶须/粘土溶胶完全凝固。
(5)将凝固后的硫酸钙亚微米晶须/粘土冻胶放入冷冻干燥箱中，在冷阱温度为-45℃条件下干燥24h。
(6)将步骤(5)得到的硫酸钙亚微米晶须/粘土凝胶放入干燥箱中，在温度为60℃下干燥18小时，得到硫酸钙亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
实施例2
本实施例制备含SiC亚微米晶须和高岭土的气凝胶复合材料的制备步骤如下：
(1)将聚酰亚胺颗粒添加到去离子水中，其中聚酰亚胺质量浓度为5％，在85℃的恒温水浴中搅拌至聚酰亚胺完全溶解；
(2)高岭土和聚酰亚胺在搅拌速度为5000转/分的条件下均匀分散，搅拌2分钟后静置，得到粘土/粘合助剂溶胶，所述粘土和粘合助剂的比例以质量比计为100:5。
(3)将SiC亚微米晶须加入高岭土/聚酰亚胺溶胶中，SiC亚微米晶须占高岭土/聚酰亚胺溶胶的质量比为4％，在搅拌速度为5000转/分的条件下搅拌30分钟使其均匀分散，得到SiC亚微米晶须/粘土溶胶；
(4)在温度为-80℃下反应5min，使得到的SiC亚微米晶须/粘土溶胶完全凝固。
(5)将凝固后的SiC亚微米晶须/粘土冻胶放入冷冻干燥箱中，在冷阱温度为-45℃条件下干燥24h。
(6)将步骤(5)得到的SiC亚微米晶须/粘土凝胶放入干燥箱中，在温度为60℃下干燥18小时，得到SiC亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
实施例3
本实施例制备含Si3N4亚微米晶须和有机膨润土气凝胶复合材料的制备步骤如下：
(1)将聚丙烯醇颗粒添加到去离子水中，其中聚丙烯醇质量浓度为3％，在85℃的恒温水浴中搅拌至聚丙烯醇完全溶解；
(2)有机膨润土和聚丙烯醇在搅拌速度为5000转/分的条件下均匀分散，搅拌2分钟后静置，得到粘土/粘合助剂溶胶，所述粘土和粘合助剂的比例以质量比计为100:3。
(3)将Si3N4亚微米晶须加入有机膨润土/聚丙烯醇溶胶中，Si3N4亚微米晶须占有机膨润土/聚丙烯醇的质量比为4％，在搅拌速度为5000转/分的条件下搅拌20分钟使其均匀分散，得到Si3N4亚微米晶须/粘土溶胶；
(4)在温度为-80℃下反应5min，使得到的Si3N4亚微米晶须/粘土溶胶完全凝固。
(5)将凝固后的Si3N4亚微米晶须/粘土冻胶放入冷冻干燥箱中，在冷阱温度为-45℃条件下干燥24h。
(6)将步骤(5)得到的Si3N4亚微米晶须/粘土凝胶放入干燥箱中，在温度为60℃下干燥12～24小时，得到Si3N4亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
得到的硫酸钙亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料、SiC亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料和Si3N4亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料具有良好的力学性能和结构稳定性(如图2)，具有良好的隔热和耐高温性能，复合材料成块好，压缩模量和弹性模量分别为5MPa和40MPa，为0.03W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：包括亚微米晶须、粘土及粘合助剂，所述亚微米晶须填充于由粘土和粘合助剂制备的粘土/粘合助剂溶胶中，制备出亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：所述亚微米晶须的直径为100nm～1μm。
3.如权利要求1所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：所述亚微米晶须的长径比为10～10000。
4.如权利要求1所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：所述亚微米晶须为SiC亚微米晶须、六钛酸钾亚微米晶须、硫酸钙亚微米晶须、Si3N4亚微米晶须、氧化镁亚微米晶须中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：所述粘土为有机膨润土、高岭土、蒙脱土中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料，其特征在于：所述粘合助剂为聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚酰亚胺、环氧树脂、果胶、琼脂、酪蛋白一种或多种高分子材料。
7.一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将粘合助剂加到溶剂中，在常温或加热至50℃～500℃条件下搅拌至粘合助剂完全溶解，制得高分子材料溶液；
(2)粘土和粘合助剂在搅拌速度为100～10000转/分的条件下均匀分散，搅拌1～10min后静置，得到粘土/粘合助剂溶胶；
(3)将亚微米晶须加入粘土/粘合助剂溶胶中，在搅拌速度为100～10000转/分的条件下搅拌10～60分钟使其均匀分散，得到亚微米晶须/粘土溶胶；
(4)在温度为-200℃～-10℃下反应5min～10min，使得到的亚微米晶须/粘土溶胶完全凝固；
(5)将凝固后的亚微米晶须/粘土冻胶放入真空冷冻干燥箱中，在冷阱温度为-10℃～-80℃条件下干燥12h～60h；
(6)将步骤(5)得到的亚微米晶须/粘土凝胶放入干燥箱30℃～100℃中干燥12～24小时，得到亚微米晶须/粘土气凝胶复合材料。
8.如权利要求7所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇、异丙醇、水中的至少一种，所述粘合助剂和溶剂的质量比计为1：1000～1：10。
9.如权利要求7所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述粘土和粘合助剂的比例以质量比计为1：1～100：1。
10.如权利要求7所述的一种含亚微米晶须和粘土的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中粘土/粘合助剂和亚微米晶须的质量比是100:1～100:30。
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