CN103911597A - 碳化硅膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅膜的制备方法，包括有以下步骤：1)选择Si基片为衬底材料，首先使用酒精超声，然后在混合液中清洗，然后在以体积比HF:H2O＝1:50混合液中清洗，最后用去离子水冲洗，用氮气将衬底吹干放入腔体内；2)使腔体的真空度保持在10Pa，向腔体内通入高纯的Ar气，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa，同时设置衬底材料升温；3)在设定温度下保温，再通入Ar气将六甲基二硅烷带入腔体内；4)停止通入Ar气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。本发明具有以下有益效果：本发明降低了制备温度，提高了生长速率；降低了环保成本，提高了安全生产指数。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅膜的制备方法，特别是一种外延生长碳化硅膜的技术。
背景技术
碳化硅具有宽禁带、高击穿电场、高载流子饱和漂移速率以及高热导率等特点，因此，碳化硅薄膜材料在光电子、微电子、太阳能电池等领域有着广泛的应用，但是由于其制备成本高、流程复杂、工艺危险系数高等因素阻碍了其材料与衍生器件的发展。
目前，制备碳化硅薄膜有如下方法：分子束外延(MBE)，液相外延(LPE)，化学气相沉积(CVD)等。分子束外延方法的缺点是工艺复杂，运行费用高，生长速率低，一般低于1μm/h，不适于工业生产；液相外延生长设备比较简单，生长速率适中，但是需要2500℃以上的高温，因此该方法不能用于在硅基板上生长碳化硅(硅的熔点：1420℃)。CVD技术的优点在于能够准确的控制SiC薄膜的组分和掺杂水平，能在大尺寸基片或者多基片上进行，所发生的化学反应能够在常压下进行，所以系统不需要昂贵的真空设备，并且反应温度也相对较低。但是CVD技术在制备碳化硅薄膜也存在不足：沉积速率低，一般为每小时几微米；工艺流程中存在易燃易爆的危险，常需要配制气体报警系统与尾气处理系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅薄膜的制备方法，其环境友好，制备工艺简单。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：碳化硅膜的制备方法，包括有以下步骤：
1)选择Si基片为衬底材料，首先使用酒精超声，然后在以体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5混合液中清洗，然后在以体积比HF:H2O＝1:50混合液中清洗，最后用去离子水冲洗，用氮气将衬底吹干放入腔体内；
2)使腔体的真空度保持在10Pa，向腔体内通入高纯的Ar气，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa(误差±5％)，同时设置衬底材料升温的程序为90min从室温升到设定温度；
3)在设定温度下保温，再通入Ar气将六甲基二硅烷带入腔体内，调节腔体压强为2000Pa(误差±5％)，通入六甲基二硅烷的时间为30min；
4)停止通入Ar气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。
按上述方案，六甲基二硅烷的流速为5-20sccm。
按上述方案，步骤2)所述的Ar气的流速为200-2000sccm。
按上述方案，衬底材料的设定温度为800-2000℃。
与现有的技术方案进行比较，本发明具有以下有益效果：本发明使用单一物质六甲基二硅烷为前驱体，惰性气体Ar为载流气，可以直接利用六甲基二硅烷中的Si-C键，更利于生成质量优异的薄膜；不用调整C/Si的比例，简化了生长工艺，降低了制备温度，提高了生长速率；在生产过程中，不产生卤化物气体腐蚀腔体设备，产生尾气为安全元素，不用增加防爆装置与尾气处理装置，降低了环保成本，提高了安全生产指数。
附图说明
图1为本发明所制备薄膜的装置简图，其中1-六甲基二硅烷原料罐，2-Ar罐，3-衬底材料，4-加热台，5-腔体，6-真空泵；
图2为本发明六甲基二硅烷的分解示意图；
图3为本发明所制备碳化硅薄膜的红外光谱图；
图4为本发明所制备碳化硅薄膜表面与截面扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述，但是不会构成对本发明的限制。
实施例1
碳化硅膜的制备方法,具体步骤如下：
步骤1，选择5in的Si基片为衬底材料3，首先使用酒精超声15min，其次在NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5(体积比)80℃中清洗10min，然后在HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1min，最后用去离子水冲洗。用氮气将衬底吹干放入腔体内。
步骤2，通过真空泵6使腔体5的真空度保持在10Pa左右，通过Ar罐2向腔体内通入高纯的Ar2气，流量为500sccm，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa(误差±5％)，同时通过加热台4设置衬底材料升温的程序为90min从室温升到900℃。
步骤3，在900℃保温，再通入Ar1气将六甲基二硅烷原料罐1中的六甲基二硅烷带入腔体内，六甲基二硅烷的流量为5sccm，调节腔体压强为2000Pa(误差±5％)，通入六甲基二硅烷的时间为30min。
步骤4，停止通入Ar1气，Ar2气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。
SiC的形成过程如图2所示，首先(CH3)3-Si-Si-(CH3)3发生均裂，生成(CH3)3Si基，然后(CH3)3Si基继续裂解，最终能够获得含有Si-C的物质。
上述条件下形成薄膜的红外光谱图如图3所示，在大约750cm-1处能够检测到Si-C的振动；薄膜表面与截面扫描电镜图像如图4所示，测试结果表明，该方法能够成功制备出碳化硅薄膜。
实施例2
碳化硅膜的制备方法,具体步骤如下：
步骤1，选择5in的Si基片为衬底材料，首先使用酒精超声15min，其次在NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5(体积比)80℃中清洗10min，然后在HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1min，最后用去离子水冲洗。用氮气将衬底吹干放入腔体内。
步骤2，使腔体的真空度保持在10Pa左右，向腔体内通入高纯的Ar2气，流量为1500sccm，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa(误差±5％)，同时设置衬底材料升温的程序为90min从室温升到1200℃。
步骤3，在1200℃保温，再通入Ar1气将六甲基二硅烷带入腔体内，六甲基二硅烷的流量为15sccm，调节腔体压强为2000Pa(误差±5％)，通入六甲基二硅烷的时间为30min。
步骤4，停止通入Ar1气，Ar2气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。
测试结果表明：上述条件下能够成功制备出碳化硅薄膜。
实施例3
碳化硅膜的制备方法,具体步骤如下：
步骤1，选择5in的Si基片为衬底材料，首先使用酒精超声15min，其次在NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5(体积比)80℃中清洗10min，然后在HF:H2O＝1:50(体积比)混合液中清洗1min，最后用去离子水冲洗。用氮气将衬底吹干放入腔体内。
步骤2，使腔体的真空度保持在10Pa左右，向腔体内通入高纯的Ar2气，流量为1800sccm，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa(误差±5％)，同时设置衬底材料升温的程序为90min从室温升到2000℃。
步骤3，在2000℃保温，再通入Ar1气将六甲基二硅烷带入腔体内，六甲基二硅烷的流量为20sccm，调节腔体压强为2000Pa(误差±5％)，通入六甲基二硅烷的时间为30min。
步骤4，停止通入Ar1气，Ar2气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。
测试结果表明：上述条件下能够成功制备出碳化硅薄膜。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的，技术方案，有益效果进行了进一步的详细说明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种修改和变化，凡在本发明的精神和原则内所做的任何修改，等同替换，改进等，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.碳化硅膜的制备方法，包括有以下步骤：
1)选择Si基片为衬底材料，首先使用酒精超声，然后在以体积比NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5混合液中清洗，然后在以体积比HF:H2O＝1:50混合液中清洗，最后用去离子水冲洗，用氮气将衬底材料吹干放入腔体内；
2)使腔体的真空度保持在10Pa，向腔体内通入高纯的Ar气，再调节压强，使腔体内的压强为10000Pa，同时设置衬底材料升温的程序为90min从室温升到设定温度；
3)在设定温度下保温，再通入Ar气将六甲基二硅烷带入腔体内，调节腔体压强为2000Pa，通入六甲基二硅烷的时间为30min；
4)停止通入Ar气和六甲基二硅烷，保持腔体的真空度在10Pa左右，并冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，六甲基二硅烷的流速为5-20sccm。
3.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的Ar气的流速为200-2000sccm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅膜的制备方法，其特征在于，衬底材料的设定温度为800-2000℃。
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