JP5120797B2 - 炭化ケイ素ナノ構造物とその製造方法 - Google Patents
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第2には、発明1の炭化ケイ素のナノ構造物において、炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をX軸とし、これに直交する方向をY軸とし、XY両軸に直交する方向をZ軸とした場合、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面からY軸方向に成長している炭化ケイ素の結晶のY軸方向での寸法が50〜70nm、この結晶のX軸方向での寸法が5〜10nmであることを特徴とする。
第3には、前記発明1又は2の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法であって、一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物を不活性ガスを流しながら、13×102〜14×102℃にて0.3〜1.2時間加熱することを特徴とする。
さらに、本発明の第4の製造方法は、前記発明3において、一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の配合は、重量比で7:1〜3:1の範囲とすることを特徴とし、第5の製造方法は、前記発明3又は4において、酸化ガリウム粉末の重量が一酸化ケイ素粉末100重量部に対して、3〜7重量部の範囲であることを特徴とする。
第6の製造方法は、前記発明3から5のいずれかにおいて、不活性ガスとして、アルゴンガスを使用することを特徴とする。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をX軸とし、これから伸長した結晶の伸長方向をY軸とし、この両軸に対し共に直角な方向をZ軸として以下説明する。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ(X軸方向)が数十μmであり、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長している結晶の長さ(Y軸方向)が50〜70nm、厚さ(X軸方向)が5〜10nmである。
このような炭化ケイ素のナノ構造物は、次のようにして製造することが出来る。
一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物をグラファイト製容器に入れる。
この容器を加熱炉の中に取り付けて、加熱炉内を減圧にした後、不活性ガスを流しながら、13×102〜14×102℃に、0.3〜1.2時間加熱する。このようにして炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素の組成からなる結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
このとき用いられる加熱装置としては、縦型の高周波誘導加熱炉等が推奨される。この装置は、石英管の外側に誘導加熱コイルが設けてあり、石英管の中には、断熱材の炭素繊維で覆われたグラファイトサセプターが取り付けられている。前記石英管の上部と下部に1ケずつガス導入口があり、ガス排出口は石英管の下部に1箇所存在するものである。この装置については、特開2000−109306やAppl.Phys.A75巻、681〜685頁、2002年などに記載され公知のものであるから、詳しい説明は省略する。
本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の製造の際に用いる不活性ガスとしては、主にアルゴンガスが使用され、その流量は、上部導入口から100〜300sccmの範囲で搬送されることが好ましい。300sccmよりも流量が多いと、生成物が逸散して収量が低下する。
また、逆に100sccmよりも流量が少ないと大きな粒子が生成する。
アルゴンガスの下部導入口からの流量は150〜250sccmの範囲が好ましく、250sccmよりも流量が多いと生成物が逸散して収量が低下する。150sccmよりも流量が少ないと、大きな粒子径の粉末が容器の中に残存する。
一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の重量比は7:1〜3:1の範囲が好ましく、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が多いと珪素のナノワイヤーが生成する。逆に、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が少ないと多量のグラファイト粉末が残存する。
酸化ガリウム粉末の重量は、一酸化ケイ素粉末100重量部に対し、3〜7重量部の範囲が好ましく、酸化ガリウム粉末が7重量部よりも多いと生成物中に酸化ガリウムが残存する。逆に、3重量部よりも少ないとケイ素ナノワイヤーが生成する。
加熱温度としては、上述の13x102〜14x102℃の範囲が好ましく、14x102℃よりも加熱温度が高いと炭化ケイ素ナノワイヤーの直径が太くなる。13x102℃よりも加熱温度が低いと本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の収量が著しく低下する。
加熱時間は0.3〜1.2時間の範囲が好ましく、1.2時間で十分に炭化ケイ素ナノ構造物が得られるので、これ以上の時間をかける必要はない。0.3時間よりも加熱時間が短いと原料の一部が未反応のまま残存する。
上記の操作を施すことにより、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
用いた加熱装置は、カーボン繊維の断熱材で覆われたグラファイト誘導加熱円筒管を内側に有する石英管製の縦型高周波誘導加熱炉で、その上部と下部にガス導入口がり、下部にガス排出口が付いている。
和光純薬工業(株)製の一酸化ケイ素粉末(純度99.9%)1.0g、和光純薬工業(株)製のグラファイト粉末(純度99%)0.15gおよびアルドリッチ社製の酸化ガリウム粉末(純度99.99%)0.05gの混合物をグラファイトるつぼに入れ、このるつぼを上記した縦型高周波誘導加熱炉の中に取り付けた。加熱炉内をおよそ0.2Torrの減圧にした後、上部のガス導入口から150sccmの流量のアルゴンガスを流し、下部のガス導入口から200sccmの流量のアルゴンガスを流しながら、るつぼの内容物を1350℃に1時間加熱した。
その後、加熱炉を室温に冷却し、グラファイトるつぼの中に堆積した明緑色の粉末0.132gを採取した。
図5、図6の両方とも珪素と炭素のピークを示し、両方の組成は共に炭化ケイ素であることが分かった。なお、銅のピークは試料を取り付ける際に用いた銅グリッドに由来するものである。
Claims (5)
- 炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長している炭化ケイ素からなる板状結晶を有し、
前記炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をX軸とし、これに直交する方向をY軸とし、XY両軸に直交する方向をZ軸とした場合、前記炭化ケイ素ナノワイヤーの側面からY軸方向に成長している炭化ケイ素の前記板状結晶のY軸方向での寸法が50〜70nm、この結晶のX軸方向での寸法が5〜10nmである、
炭化ケイ素ナノ構造物。 - 一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末および酸化ガリウム粉末の混合物を不活性ガス気流中で、13×10 2 〜14×10 2 ℃にて0.3〜1.2時間加熱する、請求項1に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記一酸化ケイ素粉末と前記グラファイト粉末の重量比が7:1〜3:1の範囲である、請求項2に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記酸化ガリウム粉末の重量が前記一酸化ケイ素粉末100重量部に対して、3〜7重量部の範囲である、請求項2又は3に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記不活性ガスとしてアルゴンガスを使用する、請求項2から4のいずれかに記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
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