JP5120797B2 - 炭化ケイ素ナノ構造物とその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、炭化ケイ素ナノ構造物とその製造方法に関し、より詳しくは、炭化ケイ素ナノワイヤーに炭化ケイ素の結晶を成長させたナノ構造物とその製造方法に関する。
炭化ケイ素は、３００Ｋにおいて２．３０ｅＶの広いバンドギャップエネルギーを有し、硬くて熱伝導率の高い物質である（例えば、非特許文献１参照。）。それに加えて、その線状物質は、優れた電界電子放出特性を示し、電子デバイスの製造にとって不可欠の材料である（たとえば、非特許文献２参照。）。今までに、炭化ケイ素の機能性ナノ構造物として、ナノワイヤー、ナノチューブ、ナノボックス、中空のナノ粒子、ナノケーブルなどが製造されている（たとえば、非特許文献３〜１０参照。）。
「Ｈ．Ｍｏｒｋｏｃ、ほか、Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．７６巻、１３６３頁、１９９４年」
「Ｘ．Ｔ．Ｚｈｏｕ、ほか、Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．３１８巻、５８頁、２０００年」
「Ｈ．Ｊ．Ｄａｉ、ほか、Ｎａｔｕｒｅ ３７５巻、７６９頁、１９９５年」
「Ｚ．Ｗ．Ｐａｎ、ほか、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１２巻、１１８６頁、２０００年」
「Ｘ．Ｈ．Ｓｕｎ、ほか、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１２４巻、１４４６４頁、２００２年」
「Ｙ．Ｂ．Ｌｉ、ほか、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１７巻、５４５頁、２００５年」
「Ｙ．Ｂ．Ｌｉ、ほか、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１６巻、９３頁、２００４年」
「Ｇ．Ｚ．Ｓｈｅｎ、ほか、Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．３７５巻、１７７頁、２００３年」
「Ｃ．Ｈ．Ｗａｎｇ、ほか、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１７巻、４１９頁、２００５年」
「Ｃ．Ｃ．Ｔａｎｇ、ほか、Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．１４巻、１０４６頁、２００２年」
上述のように、炭化ケイ素ナノ構造物としては、ナノワイヤーなどの単一形態を有する構造物は知られているが、これのみでは、多様な用途を充足することはできず、これらの形態の複合化した構造物が切望されていた。本発明は、形態が複合化した炭化ケイ素ナノ構造物並びにその製造方法を提供することを課題としている。
本発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から、その側面に対し直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有することを特徴とする炭化ケイ素のナノ構造物を提供する。
第２には、発明１の炭化ケイ素のナノ構造物において、炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をＸ軸とし、これに直交する方向をＹ軸とし、ＸＹ両軸に直交する方向をＺ軸とした場合、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面からＹ軸方向に成長している炭化ケイ素の結晶のＹ軸方向での寸法が５０〜７０ｎｍ、この結晶のＸ軸方向での寸法が５〜１０ｎｍであることを特徴とする。
第３には、前記発明１又は２の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法であって、一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物を不活性ガスを流しながら、１３×１０２〜１４×１０２℃にて０．３〜１．２時間加熱することを特徴とする。
さらに、本発明の第４の製造方法は、前記発明３において、一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の配合は、重量比で７：１〜３：１の範囲とすることを特徴とし、第５の製造方法は、前記発明３又は４において、酸化ガリウム粉末の重量が一酸化ケイ素粉末１００重量部に対して、３〜７重量部の範囲であることを特徴とする。
第６の製造方法は、前記発明３から5のいずれかにおいて、不活性ガスとして、アルゴンガスを使用することを特徴とする。
第２には、発明１の炭化ケイ素のナノ構造物において、炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をＸ軸とし、これに直交する方向をＹ軸とし、ＸＹ両軸に直交する方向をＺ軸とした場合、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面からＹ軸方向に成長している炭化ケイ素の結晶のＹ軸方向での寸法が５０〜７０ｎｍ、この結晶のＸ軸方向での寸法が５〜１０ｎｍであることを特徴とする。
第３には、前記発明１又は２の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法であって、一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物を不活性ガスを流しながら、１３×１０２〜１４×１０２℃にて０．３〜１．２時間加熱することを特徴とする。
さらに、本発明の第４の製造方法は、前記発明３において、一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の配合は、重量比で７：１〜３：１の範囲とすることを特徴とし、第５の製造方法は、前記発明３又は４において、酸化ガリウム粉末の重量が一酸化ケイ素粉末１００重量部に対して、３〜７重量部の範囲であることを特徴とする。
第６の製造方法は、前記発明３から5のいずれかにおいて、不活性ガスとして、アルゴンガスを使用することを特徴とする。
上記の通り本発明により、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が初めて実現される。また、本発明の方法により、該炭化ケイ素ナノ構造物を簡易なプロセスで容易に製造することが出来る。
本発明は、上記の通りの特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をＸ軸とし、これから伸長した結晶の伸長方向をＹ軸とし、この両軸に対し共に直角な方向をＺ軸として以下説明する。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ（Ｘ軸方向）が数十μｍであり、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長している結晶の長さ（Ｙ軸方向）が５０〜７０ｎｍ、厚さ（Ｘ軸方向）が５〜１０ｎｍである。
このような炭化ケイ素のナノ構造物は、次のようにして製造することが出来る。
一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物をグラファイト製容器に入れる。
この容器を加熱炉の中に取り付けて、加熱炉内を減圧にした後、不活性ガスを流しながら、１３×１０2〜１４×１０２℃に、０．３〜１．２時間加熱する。このようにして炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素の組成からなる結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
このとき用いられる加熱装置としては、縦型の高周波誘導加熱炉等が推奨される。この装置は、石英管の外側に誘導加熱コイルが設けてあり、石英管の中には、断熱材の炭素繊維で覆われたグラファイトサセプターが取り付けられている。前記石英管の上部と下部に１ケずつガス導入口があり、ガス排出口は石英管の下部に１箇所存在するものである。この装置については、特開２０００−１０９３０６やＡｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ａ７５巻、６８１〜６８５頁、２００２年などに記載され公知のものであるから、詳しい説明は省略する。
本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の製造の際に用いる不活性ガスとしては、主にアルゴンガスが使用され、その流量は、上部導入口から１００〜３００ｓｃｃｍの範囲で搬送されることが好ましい。３００ｓｃｃｍよりも流量が多いと、生成物が逸散して収量が低下する。
また、逆に１００ｓｃｃｍよりも流量が少ないと大きな粒子が生成する。
アルゴンガスの下部導入口からの流量は１５０〜２５０ｓｃｃｍの範囲が好ましく、２５０ｓｃｃｍよりも流量が多いと生成物が逸散して収量が低下する。１５０ｓｃｃｍよりも流量が少ないと、大きな粒子径の粉末が容器の中に残存する。
一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の重量比は７：１〜３：１の範囲が好ましく、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が多いと珪素のナノワイヤーが生成する。逆に、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が少ないと多量のグラファイト粉末が残存する。
酸化ガリウム粉末の重量は、一酸化ケイ素粉末１００重量部に対し、３〜７重量部の範囲が好ましく、酸化ガリウム粉末が７重量部よりも多いと生成物中に酸化ガリウムが残存する。逆に、３重量部よりも少ないとケイ素ナノワイヤーが生成する。
加熱温度としては、上述の１３ｘ１０2〜１４ｘ１０2℃の範囲が好ましく、１４ｘ102℃よりも加熱温度が高いと炭化ケイ素ナノワイヤーの直径が太くなる。１３ｘ１０2℃よりも加熱温度が低いと本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の収量が著しく低下する。
加熱時間は０．３〜１．２時間の範囲が好ましく、１．２時間で十分に炭化ケイ素ナノ構造物が得られるので、これ以上の時間をかける必要はない。０．３時間よりも加熱時間が短いと原料の一部が未反応のまま残存する。
上記の操作を施すことにより、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をＸ軸とし、これから伸長した結晶の伸長方向をＹ軸とし、この両軸に対し共に直角な方向をＺ軸として以下説明する。
炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ（Ｘ軸方向）が数十μｍであり、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長している結晶の長さ（Ｙ軸方向）が５０〜７０ｎｍ、厚さ（Ｘ軸方向）が５〜１０ｎｍである。
このような炭化ケイ素のナノ構造物は、次のようにして製造することが出来る。
一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末及び酸化ガリウム粉末の混合物をグラファイト製容器に入れる。
この容器を加熱炉の中に取り付けて、加熱炉内を減圧にした後、不活性ガスを流しながら、１３×１０2〜１４×１０２℃に、０．３〜１．２時間加熱する。このようにして炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素の組成からなる結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
このとき用いられる加熱装置としては、縦型の高周波誘導加熱炉等が推奨される。この装置は、石英管の外側に誘導加熱コイルが設けてあり、石英管の中には、断熱材の炭素繊維で覆われたグラファイトサセプターが取り付けられている。前記石英管の上部と下部に１ケずつガス導入口があり、ガス排出口は石英管の下部に１箇所存在するものである。この装置については、特開２０００−１０９３０６やＡｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ａ７５巻、６８１〜６８５頁、２００２年などに記載され公知のものであるから、詳しい説明は省略する。
本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の製造の際に用いる不活性ガスとしては、主にアルゴンガスが使用され、その流量は、上部導入口から１００〜３００ｓｃｃｍの範囲で搬送されることが好ましい。３００ｓｃｃｍよりも流量が多いと、生成物が逸散して収量が低下する。
また、逆に１００ｓｃｃｍよりも流量が少ないと大きな粒子が生成する。
アルゴンガスの下部導入口からの流量は１５０〜２５０ｓｃｃｍの範囲が好ましく、２５０ｓｃｃｍよりも流量が多いと生成物が逸散して収量が低下する。１５０ｓｃｃｍよりも流量が少ないと、大きな粒子径の粉末が容器の中に残存する。
一酸化ケイ素粉末とグラファイト粉末の重量比は７：１〜３：１の範囲が好ましく、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が多いと珪素のナノワイヤーが生成する。逆に、この範囲よりも一酸化ケイ素粉末の重量が少ないと多量のグラファイト粉末が残存する。
酸化ガリウム粉末の重量は、一酸化ケイ素粉末１００重量部に対し、３〜７重量部の範囲が好ましく、酸化ガリウム粉末が７重量部よりも多いと生成物中に酸化ガリウムが残存する。逆に、３重量部よりも少ないとケイ素ナノワイヤーが生成する。
加熱温度としては、上述の１３ｘ１０2〜１４ｘ１０2℃の範囲が好ましく、１４ｘ102℃よりも加熱温度が高いと炭化ケイ素ナノワイヤーの直径が太くなる。１３ｘ１０2℃よりも加熱温度が低いと本発明の炭化ケイ素ナノ構造物の収量が著しく低下する。
加熱時間は０．３〜１．２時間の範囲が好ましく、１．２時間で十分に炭化ケイ素ナノ構造物が得られるので、これ以上の時間をかける必要はない。０．３時間よりも加熱時間が短いと原料の一部が未反応のまま残存する。
上記の操作を施すことにより、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角にエピタキシャル成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られる。
次に実施例を示して、さらに具体的に説明する。
用いた加熱装置は、カーボン繊維の断熱材で覆われたグラファイト誘導加熱円筒管を内側に有する石英管製の縦型高周波誘導加熱炉で、その上部と下部にガス導入口がり、下部にガス排出口が付いている。
和光純薬工業（株）製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９％）１．０ｇ、和光純薬工業（株）製のグラファイト粉末（純度９９％）０．１５ｇおよびアルドリッチ社製の酸化ガリウム粉末（純度９９．９９％）０．０５ｇの混合物をグラファイトるつぼに入れ、このるつぼを上記した縦型高周波誘導加熱炉の中に取り付けた。加熱炉内をおよそ０．２Ｔｏｒｒの減圧にした後、上部のガス導入口から１５０ｓｃｃｍの流量のアルゴンガスを流し、下部のガス導入口から２００ｓｃｃｍの流量のアルゴンガスを流しながら、るつぼの内容物を１３５０℃に１時間加熱した。
その後、加熱炉を室温に冷却し、グラファイトるつぼの中に堆積した明緑色の粉末０．１３２ｇを採取した。
用いた加熱装置は、カーボン繊維の断熱材で覆われたグラファイト誘導加熱円筒管を内側に有する石英管製の縦型高周波誘導加熱炉で、その上部と下部にガス導入口がり、下部にガス排出口が付いている。
和光純薬工業（株）製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９％）１．０ｇ、和光純薬工業（株）製のグラファイト粉末（純度９９％）０．１５ｇおよびアルドリッチ社製の酸化ガリウム粉末（純度９９．９９％）０．０５ｇの混合物をグラファイトるつぼに入れ、このるつぼを上記した縦型高周波誘導加熱炉の中に取り付けた。加熱炉内をおよそ０．２Ｔｏｒｒの減圧にした後、上部のガス導入口から１５０ｓｃｃｍの流量のアルゴンガスを流し、下部のガス導入口から２００ｓｃｃｍの流量のアルゴンガスを流しながら、るつぼの内容物を１３５０℃に１時間加熱した。
その後、加熱炉を室温に冷却し、グラファイトるつぼの中に堆積した明緑色の粉末０．１３２ｇを採取した。
図１に、得られた明緑色粉末のＸ線回折のパターンを示した。格子定数ａ＝４．３６１Åを有する立方晶系のβ−炭化ケイ素であることが分かった。
図２に、得られた明緑色粉末の低倍率走査型電子顕微鏡像の写真を示した。この写真から直径５０〜７０ｎｍ、長さ数十μｍの細長い繊維状構造物が生成していることが分かった。
図３に、図２よりも倍率を上げた走査型電子顕微鏡像の写真を示した。この写真から板状結晶がナノワイヤーから直角に成長してきれいに板面が平行に並んでいることが分かる。板状結晶の厚さは、およそ５〜１０ｎｍであることが分かった。
図４に、１本のナノ構造物の透過型電子顕微鏡像を示した。ナノワイヤーから直角に板状結晶が成長していることが分かる。
図５に、図４における板状結晶部分のエネルギー分散型Ｘ線分析の結果を示した。
図６に、図４におけるナノワイヤー部分（長い幹に相当する部分）のエネルギー分散型Ｘ線分析の結果を示した。
図５、図６の両方とも珪素と炭素のピークを示し、両方の組成は共に炭化ケイ素であることが分かった。なお、銅のピークは試料を取り付ける際に用いた銅グリッドに由来するものである。
図５、図６の両方とも珪素と炭素のピークを示し、両方の組成は共に炭化ケイ素であることが分かった。なお、銅のピークは試料を取り付ける際に用いた銅グリッドに由来するものである。
図７に、電界電子放出特性を測定した結果を示す。陽極とサンプル間の距離を５０μｍとしたときの印加電圧と電流密度の関係を示してある。１０μＡ／ｃｍ２の電流密度を生じるときの電場を開始電圧とすると、その値は１２Ｖ／μｍであった。
本発明において、酸化ガリウムを使用しないと、本発明の生成物が得られないことから、酸化ガリウムは触媒的な作用をしているものと考えられる。
本発明により、炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長した炭化ケイ素からなる板状結晶を有する炭化ケイ素ナノ構造物が得られたので、電界電子放出体をはじめとするオプトエレクトロニクス分野での多大な貢献が期待される。
Claims (5)
- 炭化ケイ素ナノワイヤーの側面から直角に成長している炭化ケイ素からなる板状結晶を有し、
前記炭化ケイ素ナノワイヤーの長さ方向をＸ軸とし、これに直交する方向をＹ軸とし、ＸＹ両軸に直交する方向をＺ軸とした場合、前記炭化ケイ素ナノワイヤーの側面からＹ軸方向に成長している炭化ケイ素の前記板状結晶のＹ軸方向での寸法が５０〜７０ｎｍ、この結晶のＸ軸方向での寸法が５〜１０ｎｍである、
炭化ケイ素ナノ構造物。 - 一酸化ケイ素粉末、グラファイト粉末および酸化ガリウム粉末の混合物を不活性ガス気流中で、１３×１０ ２ 〜１４×１０ ２ ℃にて０．３〜１．２時間加熱する、請求項１に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記一酸化ケイ素粉末と前記グラファイト粉末の重量比が７：１〜３：１の範囲である、請求項２に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記酸化ガリウム粉末の重量が前記一酸化ケイ素粉末１００重量部に対して、３〜７重量部の範囲である、請求項２又は３に記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
- 前記不活性ガスとしてアルゴンガスを使用する、請求項２から４のいずれかに記載の炭化ケイ素ナノ構造物の製造方法。
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