JP2004283961A - 硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などとして有用な単結晶硫化亜鉛ナノベルトを提供する。
【解決手段】N2と水蒸気の気流下において、その上流域で炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1400℃〜1700℃の温度範囲で加熱し、下流域では、硫化亜鉛粉末を1000℃〜1200℃の温度範囲に加熱して単結晶硫化亜鉛ナノベルトを生成させる。
【選択図】 図1
【解決手段】N2と水蒸気の気流下において、その上流域で炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1400℃〜1700℃の温度範囲で加熱し、下流域では、硫化亜鉛粉末を1000℃〜1200℃の温度範囲に加熱して単結晶硫化亜鉛ナノベルトを生成させる。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などに応用が期待される単結晶の硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
硫化亜鉛は3.6eVのバンドギャップを持つII・VI族の半導体であり、フォトルミネッセンス、メカノルミネッセンス、熱ルミネッセンスのような種々の発光特性を示すことから、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などとして広く応用できることが知られている。また、そのナノスケールの半導体は、これまでの半導体と違った新しい性質を示すため、そのサイズ、形態、結晶性などを制御することが検討されている。このような硫化亜鉛については、ゼロ次元である硫化亜鉛ナノ粒子は、コロイド粒子を用いる化学的方法により、合成されている。また、一次元の硫化亜鉛ナノワイヤーは、鋳型を用いる方法(たとえば、非特許文献1参照。)や金触媒を用いる加熱蒸発法(たとえば、非特許文献2参照。)によって合成されている。硫化亜鉛ナノロッドは、硫黄蒸気と硫化水素ガスの雰囲気中で酸化亜鉛を化学的に変換する方法によって合成されている(たとえば、非特許文献3参照。)。
【0003】
しかしながら、従来より各種のナノスケール構造体とその製造法についての検討が進められている状況においても、一次元の硫化亜鉛ナノベルトはこれまでのところ提供されていないのが実情である。
【0004】
【非特許文献1】「X.Jiang,ほか、ケミカル・マテリアルズ(Chem.Mater.) 13巻、1213頁、2001年。」
【非特許文献2】「Y.Wang, ほか、ケミカル・フィジックス・レターズ(Chem.Phys.Lett.) 357巻、314頁、2002年。」
【非特許文献3】「L.Dloczik,ほか、センサーズ アンド アクチュエーターズB(Sensors and Actuators B) 84巻、33頁、2002年。」
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この出願の発明は、上記のとおりの従来技術の限界を克服し、ナノスケール半導体としての新しい展開を可能とするために、簡単な手段によって、単結晶の硫化亜鉛ナノベルトを製造することのできる新しい方法と、この方法によって得られる硫化亜鉛ナノベルトを提供することを課題としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、断面が長方形もしくは略長方形でベルト状またはリボン状の単結晶であることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルトを提供し、第2には、厚さが5〜50nm、幅が20〜200nmの範囲にあることを特徴とする上記硫化亜鉛ナノベルトを提供する。
【0007】
また、この出願の発明は、第3には、上記硫化亜鉛ナノベルトの製造方法であって、N2と水蒸気の気流下において、その上流域で炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1400℃〜1700℃の温度範囲で加熱し、下流域では、硫化亜鉛粉末を1000℃〜1200℃の温度範囲に加熱して単結晶硫化亜鉛ナノベルトを生成させることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルトの製造方法を提供し、第4には、炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1550℃〜1650℃の温度範囲で加熱する硫化亜鉛ナノベルトの製造方法を提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0009】
この出願の発明においては、前記のとおりの、断面が長方形もしくは若干の歪み、欠損等があっても実質的に長方形であることを意味している略長方形を有し、ベルト状またはリボン状と呼ばれる形状の単結晶硫化亜鉛ナノベルトを提供するが、このものは、この出願の発明の、前記のとおりのN2と水蒸気との気流下での加熱反応方法によって製造される。
【0010】
N2と水蒸気との気流は、簡便には、たとえば蒸留水へのN2ガスの吹き込みによって生成されたものであってよい。このN2/水蒸気の気流は、その流れにおいて、原理的に上流域と下流域とに区分される。もちろんこの区分は、反応区分としての性格をもつものであって、反応装置の上下や左右の位置関係として限定されるものではない。上流域としての反応区分では、N2/水蒸気の気流中において、グラファイト等の炭素の粉末または繊維とB4N3O2Hの粉末(たとえばR.Ma, Y.Bando, T.Sato, Chem. Phys. Lett. 377, 61 (2001) 記載)とを1400℃〜1700℃、より好ましくは1550℃〜1650℃の範囲の温度に加熱する。この加熱により生成された気体は、N2/水蒸気の気流によって次の下流域の反応区分に移送される。
【0011】
炭素の粉末または繊維とB4N3O2Hの粉末との割合については、厳密には限定的ではないが、重量比としてB4N3O2Hは0.3以下、より好ましくは0.1以下とすることが考慮される。
【0012】
また、N2/水蒸気の流量割合については、温度によっても相違するが、一般的には、H2O/N2流量比(Vol/Vol)が0.2以下であることが考慮される。
【0013】
下流域においては、前記のとおり、硫化亜鉛粉末が1000℃〜1200℃、より好ましくは1100℃前後の温度に加熱される。ここでは、上流域で生成された気体が、硫化亜鉛粉末と接触すると考えられる。生成された気体には、COとH2が含まれ、このものが、硫化亜鉛ナノベルトの生成に関与しているものと推察される。
【0014】
この出願の発明の方法によって製造される単結晶硫化亜鉛ナノベルトは、前記の加熱温度や反応後のN2雰囲気下での冷却操作等の条件によって、その大きさをコントロールすることができ、通常は、厚さが5〜50nm、幅が20〜200nmの範囲のナノベルトを簡便に製造することができる。
【0015】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しくこの出願の発明について説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。
【0016】
【実施例】
直径2cm、長さ15cmのグラファイト製るつぼの中に、グラファイトの粉末と繊維を入れ、さらに、この上にB4N3O2H粉末を載せる。一方、グラファイト製円板の上に、硫化亜鉛粉末(Aldorich社製、粒子径10ミクロン以下、純度99.99%)を載せ、るつぼと円板をグラファイト製の支持管に取り付ける。蒸留水に窒素ガスを吹き込むことにより、生成する水蒸気を含んだ窒素ガスを1.5L/minの流速でグラファイト製支持管の中に移送する。高周波誘導加熱炉を用いて、グラファイト製るつぼの中の内容物を1600℃に加熱し、グラファイト製円板上の硫化亜鉛粉末を1150℃に加熱する。この状態に1.5時間保持し、冷却を開始する。冷却中は、窒素ガスのみを炉の中に流した。冷却後、硫化亜鉛粉末の表面に白色生成物が生じた。
【0017】
白色生成物をエタノールに分散して、銅メッシュに滴下した。透過型電子顕微鏡を用いて、白色生成物を観察した結果、幅が40〜120nmで長さが数マイクロメートルであることが分かった。図1に代表的な1本のナノベルトの透過型電子顕微鏡像の写真を示した。この写真からナノベルトの厚さが20nmで、幅が50nmであることが確認できる。図1の挿入図に示したX線エネルギー拡散スペクトルの結果から、このナノベルトの化学組成はZnとSからなることが分かった。なお、Cuのピークは分析に用いた銅メッシュに由来するものである。
【0018】
電子線回折パターンを調べた結果、格子定数a=0.38nm、c=0.62nmを有する六方晶系のウルツ鉱型相であることが分かった。また、(110)面と(001)面の面間隔はそれぞれ0.33nm、0.62nmであった。この値は既知のウルツ鉱型硫化亜鉛の値とよく一致した。完全な回折パターンと格子縞からナノベルトは単結晶であることが確認された。
【0019】
図2に、励起源としてHe−Cdレーザー(325nm)を用いて室温で測定した硫化亜鉛ナノベルトのフォトルミネッセンスのスペクトルを示す。図2から約450nmの弱い発光と約600nmの強いオレンジ色の発光を示すことが確認された。
【0020】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明により、簡便な方法で新規な硫化亜鉛ナノベルトを製造することができる。このものは、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などへの応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】1本の代表的な硫化亜鉛ナノベルトの透過型電子顕微鏡像を示す図面代用写真である。挿入図はそのX線エネルギー拡散スペクトルである。
【図2】硫化亜鉛ナノベルトのフォトルミネッセンスのスペクトルである。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などに応用が期待される単結晶の硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
硫化亜鉛は3.6eVのバンドギャップを持つII・VI族の半導体であり、フォトルミネッセンス、メカノルミネッセンス、熱ルミネッセンスのような種々の発光特性を示すことから、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などとして広く応用できることが知られている。また、そのナノスケールの半導体は、これまでの半導体と違った新しい性質を示すため、そのサイズ、形態、結晶性などを制御することが検討されている。このような硫化亜鉛については、ゼロ次元である硫化亜鉛ナノ粒子は、コロイド粒子を用いる化学的方法により、合成されている。また、一次元の硫化亜鉛ナノワイヤーは、鋳型を用いる方法(たとえば、非特許文献1参照。)や金触媒を用いる加熱蒸発法(たとえば、非特許文献2参照。)によって合成されている。硫化亜鉛ナノロッドは、硫黄蒸気と硫化水素ガスの雰囲気中で酸化亜鉛を化学的に変換する方法によって合成されている(たとえば、非特許文献3参照。)。
【0003】
しかしながら、従来より各種のナノスケール構造体とその製造法についての検討が進められている状況においても、一次元の硫化亜鉛ナノベルトはこれまでのところ提供されていないのが実情である。
【0004】
【非特許文献1】「X.Jiang,ほか、ケミカル・マテリアルズ(Chem.Mater.) 13巻、1213頁、2001年。」
【非特許文献2】「Y.Wang, ほか、ケミカル・フィジックス・レターズ(Chem.Phys.Lett.) 357巻、314頁、2002年。」
【非特許文献3】「L.Dloczik,ほか、センサーズ アンド アクチュエーターズB(Sensors and Actuators B) 84巻、33頁、2002年。」
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この出願の発明は、上記のとおりの従来技術の限界を克服し、ナノスケール半導体としての新しい展開を可能とするために、簡単な手段によって、単結晶の硫化亜鉛ナノベルトを製造することのできる新しい方法と、この方法によって得られる硫化亜鉛ナノベルトを提供することを課題としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、断面が長方形もしくは略長方形でベルト状またはリボン状の単結晶であることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルトを提供し、第2には、厚さが5〜50nm、幅が20〜200nmの範囲にあることを特徴とする上記硫化亜鉛ナノベルトを提供する。
【0007】
また、この出願の発明は、第3には、上記硫化亜鉛ナノベルトの製造方法であって、N2と水蒸気の気流下において、その上流域で炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1400℃〜1700℃の温度範囲で加熱し、下流域では、硫化亜鉛粉末を1000℃〜1200℃の温度範囲に加熱して単結晶硫化亜鉛ナノベルトを生成させることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルトの製造方法を提供し、第4には、炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1550℃〜1650℃の温度範囲で加熱する硫化亜鉛ナノベルトの製造方法を提供する。
【0008】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【0009】
この出願の発明においては、前記のとおりの、断面が長方形もしくは若干の歪み、欠損等があっても実質的に長方形であることを意味している略長方形を有し、ベルト状またはリボン状と呼ばれる形状の単結晶硫化亜鉛ナノベルトを提供するが、このものは、この出願の発明の、前記のとおりのN2と水蒸気との気流下での加熱反応方法によって製造される。
【0010】
N2と水蒸気との気流は、簡便には、たとえば蒸留水へのN2ガスの吹き込みによって生成されたものであってよい。このN2/水蒸気の気流は、その流れにおいて、原理的に上流域と下流域とに区分される。もちろんこの区分は、反応区分としての性格をもつものであって、反応装置の上下や左右の位置関係として限定されるものではない。上流域としての反応区分では、N2/水蒸気の気流中において、グラファイト等の炭素の粉末または繊維とB4N3O2Hの粉末(たとえばR.Ma, Y.Bando, T.Sato, Chem. Phys. Lett. 377, 61 (2001) 記載)とを1400℃〜1700℃、より好ましくは1550℃〜1650℃の範囲の温度に加熱する。この加熱により生成された気体は、N2/水蒸気の気流によって次の下流域の反応区分に移送される。
【0011】
炭素の粉末または繊維とB4N3O2Hの粉末との割合については、厳密には限定的ではないが、重量比としてB4N3O2Hは0.3以下、より好ましくは0.1以下とすることが考慮される。
【0012】
また、N2/水蒸気の流量割合については、温度によっても相違するが、一般的には、H2O/N2流量比(Vol/Vol)が0.2以下であることが考慮される。
【0013】
下流域においては、前記のとおり、硫化亜鉛粉末が1000℃〜1200℃、より好ましくは1100℃前後の温度に加熱される。ここでは、上流域で生成された気体が、硫化亜鉛粉末と接触すると考えられる。生成された気体には、COとH2が含まれ、このものが、硫化亜鉛ナノベルトの生成に関与しているものと推察される。
【0014】
この出願の発明の方法によって製造される単結晶硫化亜鉛ナノベルトは、前記の加熱温度や反応後のN2雰囲気下での冷却操作等の条件によって、その大きさをコントロールすることができ、通常は、厚さが5〜50nm、幅が20〜200nmの範囲のナノベルトを簡便に製造することができる。
【0015】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しくこの出願の発明について説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。
【0016】
【実施例】
直径2cm、長さ15cmのグラファイト製るつぼの中に、グラファイトの粉末と繊維を入れ、さらに、この上にB4N3O2H粉末を載せる。一方、グラファイト製円板の上に、硫化亜鉛粉末(Aldorich社製、粒子径10ミクロン以下、純度99.99%)を載せ、るつぼと円板をグラファイト製の支持管に取り付ける。蒸留水に窒素ガスを吹き込むことにより、生成する水蒸気を含んだ窒素ガスを1.5L/minの流速でグラファイト製支持管の中に移送する。高周波誘導加熱炉を用いて、グラファイト製るつぼの中の内容物を1600℃に加熱し、グラファイト製円板上の硫化亜鉛粉末を1150℃に加熱する。この状態に1.5時間保持し、冷却を開始する。冷却中は、窒素ガスのみを炉の中に流した。冷却後、硫化亜鉛粉末の表面に白色生成物が生じた。
【0017】
白色生成物をエタノールに分散して、銅メッシュに滴下した。透過型電子顕微鏡を用いて、白色生成物を観察した結果、幅が40〜120nmで長さが数マイクロメートルであることが分かった。図1に代表的な1本のナノベルトの透過型電子顕微鏡像の写真を示した。この写真からナノベルトの厚さが20nmで、幅が50nmであることが確認できる。図1の挿入図に示したX線エネルギー拡散スペクトルの結果から、このナノベルトの化学組成はZnとSからなることが分かった。なお、Cuのピークは分析に用いた銅メッシュに由来するものである。
【0018】
電子線回折パターンを調べた結果、格子定数a=0.38nm、c=0.62nmを有する六方晶系のウルツ鉱型相であることが分かった。また、(110)面と(001)面の面間隔はそれぞれ0.33nm、0.62nmであった。この値は既知のウルツ鉱型硫化亜鉛の値とよく一致した。完全な回折パターンと格子縞からナノベルトは単結晶であることが確認された。
【0019】
図2に、励起源としてHe−Cdレーザー(325nm)を用いて室温で測定した硫化亜鉛ナノベルトのフォトルミネッセンスのスペクトルを示す。図2から約450nmの弱い発光と約600nmの強いオレンジ色の発光を示すことが確認された。
【0020】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明により、簡便な方法で新規な硫化亜鉛ナノベルトを製造することができる。このものは、ディスプレイ、センサー、レーザー、光触媒などへの応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】1本の代表的な硫化亜鉛ナノベルトの透過型電子顕微鏡像を示す図面代用写真である。挿入図はそのX線エネルギー拡散スペクトルである。
【図2】硫化亜鉛ナノベルトのフォトルミネッセンスのスペクトルである。
Claims (4)
- 断面が長方形もしくは略長方形でベルト状またはリボン状の単結晶であることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルト。
- 厚さが5〜50nm、幅が20〜200nmの範囲にあることを特徴とする請求項1の硫化亜鉛ナノベルト。
- 請求項1または2の硫化亜鉛ナノベルトの製造方法であって、N2と水蒸気の気流下において、その上流域で炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1400℃〜1700℃の温度範囲で加熱し、下流域では、硫化亜鉛粉末を1000℃〜1200℃の温度範囲に加熱して単結晶硫化亜鉛ナノベルトを生成させることを特徴とする硫化亜鉛ナノベルトの製造方法。
- 炭素の粉末もしくは繊維とB4N3O2Hの粉末とを1550℃〜1650℃の温度範囲で加熱する請求項3の硫化亜鉛ナノベルトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003079164A JP2004283961A (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP2003079164A JP2004283961A (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2004283961A true JP2004283961A (ja) | 2004-10-14 |
Family
ID=33293356
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2003079164A Withdrawn JP2004283961A (ja) | 2003-03-20 | 2003-03-20 | 硫化亜鉛ナノベルトとその製造方法 |
Country Status (1)
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---|---|
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004362841A (ja) * | 2003-06-02 | 2004-12-24 | National Institute For Materials Science | 亜鉛を内含した硫化亜鉛ナノケーブルの製造方法 |
JP2006240912A (ja) * | 2005-03-02 | 2006-09-14 | National Institute For Materials Science | 単結晶硫化亜鉛ナノチューブとその製造方法 |
CN1301217C (zh) * | 2004-11-03 | 2007-02-21 | 西北工业大学 | 一种低温湿化学制备氧化锌纳米棒的方法 |
JP2008120674A (ja) * | 2007-10-18 | 2008-05-29 | National Institute For Materials Science | 硫化亜鉛ナノケーブル |
CN100443415C (zh) * | 2007-04-12 | 2008-12-17 | 上海交通大学 | 三硫化二铟纳米带的制备方法 |
JP2011122882A (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-23 | National Institute For Materials Science | マイクロスケールの紫外線センサー及びその製造方法 |
-
2003
- 2003-03-20 JP JP2003079164A patent/JP2004283961A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP4538620B2 (ja) * | 2003-06-02 | 2010-09-08 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 亜鉛を内含した硫化亜鉛ナノケーブルの製造方法 |
CN1301217C (zh) * | 2004-11-03 | 2007-02-21 | 西北工业大学 | 一种低温湿化学制备氧化锌纳米棒的方法 |
JP2006240912A (ja) * | 2005-03-02 | 2006-09-14 | National Institute For Materials Science | 単結晶硫化亜鉛ナノチューブとその製造方法 |
JP4576607B2 (ja) * | 2005-03-02 | 2010-11-10 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 単結晶硫化亜鉛ナノチューブとその製造方法 |
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Legal Events
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Effective date: 20050823 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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A761 | Written withdrawal of application |
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