JP4431745B2 - 窒化アルミニウムナノリボンの製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウムナノリボンの製造方法 Download PDF

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Description

この出願の発明は、窒化アルミニウムナノリボンの製造方法に関するものである。
窒化アルミニウムは、約6.2eVの光学的バンドギャップエネルギーを有するIII−Ｖ族化合物であり、耐熱性や耐薬品性の優れた化合物である。このため、電子用基板、パッケージング材料、高温用材料、構造材料としての応用が見込まれている。また、窒化アルミニウムは、窒化ガリウムと格子定数が近似しているため、窒化ガリウムのエピタキシャル成長用の基板として有望でもある。
このような窒化アルミニウムについては、これまでに、窒化アルミニウム薄膜（たとえば、非特許文献１、２参照）や一次元の窒化アルミニウムナノワイヤー（たとえば、非特許文献３、４参照）を製造する方法が知られていた。
C.T.M.Ribeiro外,アドバンスト・マテリアルズ(Adv.Mater.)，2002年，第１４巻，ｐ．1154 E.Kuokstis外,アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)，2002年，第８１巻，ｐ．2755 Y.Zhang外,ケミストリー・オブ・マテリアルズ(Chem.Mater.)，2001年，第１３巻，ｐ．3899 C.Xu外,フィジカ・スタツス・ソリディＡ(Phys.Stat.Sol.A)，2003年，第198巻，ｐ．329
しかしながら、これまでの窒化アルミニウムナノワイヤーやナノ繊維は、硬くてもろいため、伸長状態や曲げた状態では、その性能が十分に発揮されなかった。
そこで、この出願の発明は、柔軟性に富んだ、厚さの非常に薄い窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、アルミナ粉末とグラファイト粉末の混合物を不活性ガスを流しながら1350〜1600℃の温度範囲で加熱した後、不活性ガスをアンモニアガスに切り替えて該アンモニアガスを200〜250sccmの流量で流しながら、1400〜1500℃の温度範囲で2.5〜3時間加熱することを特徴とする窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供する。
この出願の発明は、第２には、上記第１の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法において、混合物中のアルミナ粉末とグラファイト粉末のモル比を１：1.5〜１：２の範囲と
する窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供する。
この出願の発明は、第３には、上記第１の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法において、不活性ガス気流中で0.4〜0.5時間加熱する窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供する。
この出願の発明は、第４には、上記第１ないし第３いずれか１つの窒化アルミニウムナノリボンの製造方法において、不活性ガスとしてアルゴンまたはヘリウムを使用する窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供する。
この出願の発明は、第５には、上記第１ないし第４いずれか１つの窒化アルミニウムナノリボンの製造方法において、不活性ガスの流量が150〜200 sccmの範囲である窒化アルミニウムナノリボンの製造方法を提供する。
この出願の発明によれば、セラミック複合材料の強化材や電子用基板、パッケージング材料、高温用材料、構造材料などに有望な、柔軟性に富んだ窒化アルミニウムナノリボンの製造が可能となる。
この出願の発明の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法では、アルミナ粉末とグラファイト粉末の混合物を不活性ガスを流しながら加熱した後、不活性ガスをアンモニアガスに切り替えて加熱する。
具体的には、アルミナ粉末とグラファイト粉末の混合物をグラファイト製のるつぼに入れ、このるつぼを断熱材の炭素繊維で覆われたグラファイト誘導加熱円筒管の付いた縦型高周波誘導加熱炉の中央部に配置する。縦型高周波誘導加熱炉の内部を減圧した後、不活性ガスを流しながら加熱し、次いで、不活性ガスをアンモニアガスに切り替えて加熱を続ける。すると、るつぼの内壁に灰色のウール状物質が堆積する。この灰色堆積物が窒化アルミニウムナノリボンの集合体である。窒化アルミニウムナノリボンは、幅800〜900ナノメートル、厚さ２０〜３０ナノメートルの幅広で非常に薄いものである。
以上の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法において、この出願の発明では、アルミナ粉末とグラファイト粉末のモル比は１：1.5〜１：２の範囲が好ましい。グラファイト
粉末のモル数はアルミナ粉末１モルに対して２モルで十分である。グラファイト粉末の量が上記の範囲より少ないと、アルミナ粉末が未反応のまま残存するようになる。
不活性ガスの流量は150〜200sccmの範囲が好ましい。200sccmの流量で十分に不活性雰
囲気を保つことができ、150sccmより流量が少ないと、十分な不活性雰囲気に保つことが
難しく、酸素などの物質が含まれる可能性がある。不活性雰囲気中での加熱温度は1350〜1600℃の範囲が好ましい。1600℃で十分に反応性ガスの生成が生じる。1350℃より低いと、反応性ガスの生成が十分でない。不活性ガス雰囲気中での加熱時間は0.4〜0.5時間の範囲が好ましい。0.5時間で十分に反応性ガスが生成し、0.4時間以下では未反応のアルミナ粉末が残存するようになる。不活性ガスとしては、アルゴンまたはヘリウムが好適に例示される。
アンモニアガスの流量は、200〜250sccmの範囲が好ましく、250sccmより流量が多いと
、窒化アルミニウムの結晶成長が平衡状態からはずれるため、二次元のナノリボンが得られず、三次元のナノ構造物になりやすい。200sccm未満の流量は、窒化アルミニウムナノ
リボンを生成させるのに十分な流量ではない。アンモニア雰囲気中での加熱温度は1400〜1500℃の範囲が好ましい。1500℃を超える温度では、窒化アルミニウム結晶の成長が非平衡状態となるため、櫛状、三次元構造、デンドライト状などの種々の形態のナノ構造物が形成され、均一なナノリボン構造が形成されない。1400℃未満の加熱温度では、ナノリボンが形成されず、ナノワイヤーが形成される。アンモニア雰囲気中での加熱時間は2.5〜
３時間の範囲が好ましい。３時間で十分に薄く幅の広い窒化アルミニウムナノリボンが得られる。2.5時間未満の加熱時間では、幅の広い窒化アルミニウムナノリボンの成長に不
十分である。
次に実施例を示し、この出願の発明の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法についてさらに詳しく説明する。
和光純薬工業（株）製のアルミナ粉末（純度99.9％）2.5ｇと和光純薬工業（株）製の
グラファイト粉末（純度99.9％）0.5ｇの混合物をグラファイト製のるつぼに入れ、この
グラファイト製のるつぼを、断熱材である炭素繊維で覆われたグラファイト誘導加熱円筒管の付いた縦型高周波誘導加熱炉の中央部に配置した。縦型高周波誘導加熱炉の内部を１〜２Torrに減圧した後、アルゴンガスを200sccmの流量で流しながら、るつぼ内の混合物
を1500℃で３０分間加熱した。次いで、アルゴンガスをアンモニアガスに切り替え、流量250sccmとし、1500℃で３時間加熱した。グラファイト製るつぼの内壁に灰色のウール状
物質が0.7ｇ堆積した。
図１は、得られた灰色のウール状物質の走査型電子顕微鏡像の写真であり、図２は、低倍率透過型電子顕微鏡像の写真である。これらの写真から、長さ数十マイクロメートル、幅800〜900ナノメートル、厚さ２０〜３０ナノメートルの幅が広く、厚さの非常に薄いナノリボンが形成されていることが確認される。
図３に、得られた灰色堆積物のＸ線回折のパターンを示した。格子定数がａ＝3.114Å
、ｃ＝4.986Åである六方晶系の窒化アルミニウムであることが分かった。
図４に、１本のナノリボンのＸ線エネルギー拡散スペクトルを示した。アルミニウムと窒素の原子比が1:0.99の化学量論組成の窒化アルミニウムであることが分かった。なお、図４図中に銅のシグナルが現れているが、この銅のシグナルは、試料を観察する際に用いた銅グリッドに由来するものである。
そして、電子線回折の結果から、得られた窒化アルミニウムナノリボンは単結晶であり、結晶欠陥や転位のないことが確認された。
図５に、励起光源として325nmのＨｅ−Ｃｄレーザーを用いて測定した室温におけるフ
ォトルミネッセンススペクトルを示した。得られた窒化アルミニウムナノリボンは、430nmに発光ピークの中心を持ち、300nmから600nmまでの幅の広い発光バンドの青色発光を示
す。
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、幅が広く、厚さの非常に薄い柔軟性のある窒化アルミニウムナノリボンが得られる。この窒化アルミニウムナノリボンは、セラミック複合材料の強化材、電子デバイス、光学デバイス用材料などとして使用されることが期待される。
実施例で得られた灰色堆積物の走査型電子顕微鏡像の写真である。 実施例で得られた灰色堆積物の低倍率透過型電子顕微鏡像の写真である。 実施例で得られた灰色堆積物のＸ線回折のパターンの図である。 実施例で得られた窒化アルミニウムナノリボンのＸ線エネルギー拡散スペクトルの図である。 実施例で得られた単結晶窒化アルミニウムナノリボンのフォトルミネッセンススペクトルの図である。

Claims (5)

  1. アルミナ粉末とグラファイト粉末の混合物を不活性ガスを流しながら、1350〜1600℃の温度範囲で加熱した後、不活性ガスをアンモニアガスに切り替え、該アンモニアガスを200〜250sccmの流量で流しながら、1400〜1500℃の温度範囲で2.5〜3時間加熱することを特徴とする窒化アルミニウムナノリボンの製造方法。
  2. 混合物中のアルミナ粉末とグラファイト粉末のモル比を1:1.5〜1:2の範囲とする請求項１記載の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法。
  3. 不活性ガスを流しながら、0.4〜0.5時間加熱する請求項１記載の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法。
  4. 不活性ガスとしてアルゴンまたはヘリウムを使用する請求項１ないし３いずれか１項に記載の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法。
  5. 不活性ガスの流量が150〜200sccmの範囲である請求項１ないし４いずれか１項に記載の窒化アルミニウムナノリボンの製造方法。
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