CN116022747B - 制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，方法包括：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的，原位硼源为采用渗硼处理得到；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可。本发明制备效率高，工艺条件和产品可控性好，具有良好的生长控制性。
Description
技术领域
本发明是关于纳米材料技术，特别是关于一种制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，是关于一种基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)是由B原子和N原子以共价键交替组成的材料，B和N均采用sp2杂化，结构类似于石墨烯的二维层状结构。由于B和N电负性差异，B和N之间具有较大的极性。氮化硼纳米管（BNNTs）是由单层或多层的h-BN卷曲成类似于碳纳米管（CNT）的一维中空结构。相比于CNT，BNNTs具有较大的禁带宽度（~5.5 eV）且与手性无关的绝缘的电学性质、高温稳定性、良好的热导率、良好的机械强度。基于这些优异的性能，BNNTs材料在热界面材料、高强度复合材料、航空航天、高强度复合材料、耐热涂层等领域有广泛应用前景。
尽管BNNTs有诸多优异的性质，但是要应用到实际产品中，还要解决从纳米尺寸到宏观组装体等一系列工程问题。然而由于BNNTs由双元素组成，其制备困难、价格昂贵，严重限制其应用领域的研究。目前，基于气相反应的浮动催化法有望实现BNNTs的批量制备，包括热等离子体法、化学气相沉积法（CVD）等。气相合成方法使催化剂、硼源和氮源以及产物BNNTs弥散在整个合成装置内部。不仅导致硼源、催化剂的浪费，且难以高效获得BNNTs宏观组装体用以实际应用。且气态硼源（B2H6、BCl3和B3N3H6等）有毒性且易爆炸，在实际操作中十分危险，难以被广泛的使用去制备BNNTs。相关专利CN113213438A以无机纳米粒子作为催化剂前驱体，通过化学气相沉积法制备BNNTs，气相反应导致硼源、催化剂、BNNTs在整个装置内扩散，导致大量硼源、催化剂的耗费，而且无法高效收集BNNTs，导致较低制备效率。CN113788464A利用化学气相沉积的方法生长BNNTs，同样是用气相硼源作为供给生长BNNTs，无法实现硼源的高效利用和BNNTs的高效可控生长。如CN113336202A将九水硝酸铁和氧化镁的混合物配成催化剂涂在基底上，以硼和氧化硼的混合物为生长提供硼源。虽然该方法实现在基底上收集到BNNTs，但仍无法避免BNNTs在气流中的扩散和硼源的使用。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，其生产制备效率高，安全性好，对产品形态和工艺的可控性好，具有良好的应用适应性，由宏观层面通过简单的工艺控制即可以满足定制化的设计需求，并且具有良好的成本优势。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，即得到具有原位硼源的生长基底，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的，原位硼源为采用渗硼处理得到，渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底上以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可得到在生长区域内形成的氮化硼纳米管：催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液，生长区域为具有原位硼源的区域。本发明通过特定的基底表面渗硼技术实现原位硼源的形成以及通过特定的催化剂来共同实现氮化硼纳米管在特定的可编辑控制的区域内生长。
具体的，基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，表面涂覆硼原料（硼原料可以为硼粉或者其它的含硼的浆料等，这里的浆料可以为硼粉悬浮于适量溶剂如酒精中得到等以及其他形式的硼原料浆料）后，经渗硼处理后清洗至金属基底表面无硼粉，即为生长基底，金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的金属基底，渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于生长基底上形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可，催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，保护气氛围选自氩气氛围、氦气氛围。
在本发明的一个或多个实施方式中，催化剂溶液为硝酸铝、硝酸镁的混合水溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，催化剂溶液中硝酸镁的浓度为0.1~0.5mol/L。
在本发明的一个或多个实施方式中，催化剂溶液中硝酸铝的浓度为0.2~1mol/L。
在本发明的一个或多个实施方式中，催化剂溶液为0.4mol/L硝酸铝、0.2mol/L硝酸镁的混合水溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，金属基底选自纯铁基底、纯镍基底、合金基底。这里的合金基底指包括而不限于314、306及钢合金、铁合金、镍合金等满足要求的金属制备得到的基底。
在本发明的一个或多个实施方式中，氮化硼纳米材料，包括由如前述的基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法制备获得纳米材料。优选的，氮化硼纳米材料，包括由如前述的基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法可控制备获得的具有宏观形貌的氮化硼纳米阵列。这里的氮化硼纳米材料可以为BNNTs自身也可以为BNNTs材料通过掺杂混合等方式形成的复合材料，包括而不限于原料为浆液而通过涂覆/喷涂等工艺实现的涂层材料、掺杂半导体硅材料等。其材料，应用在热界面材料、高导热材料、高温固体润滑剂、高强度复合材料、高温固体润滑剂等应用方式，可以在电子（包括而不限于半导体领域）、航空航天、国防军工领域应用。
在本发明的一个或多个实施方式中，半导体器件，包括至少由如前述的氮化硼纳米材料形成的响应端子。这里的响应端子可以直接作为敏感元件应用于如下领域
（1）紫外、深紫外激光器；
eV的宽禁带特性，使得BNNT在被电子或声子激发时能够发出紫色或紫外发光，具有应用于光电器件的潜力。
（2）以下作为数字开关器件都需要与其他材料复合或者用其他材料修饰才能实现。如通过量子点修饰BNNTs实现晶体管等。
（3）用石墨烯-BNNTs异质结制备电学开关。
在本发明的一个或多个实施方式中，装置，包括如前述的半导体器件以及连接到所述半导体器件的通信装置。装置可以为功能单元如传感器的敏感响应半导体器件等，也可以为具有相关功能单元的整体设备或者功能器件等如传感设备等。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的基于渗硼金属基底制备氮化硼纳米管的方法、纳米材料、半导体器件及装置，在金属表面原位生长BNNTs，生长区域被限制在渗硼基底表面，可在基底表面直接制备得到BNNTs的宏观组装体，可控性高、易于收集，提高BNNTs制备效率。在金属表面使用渗透性硼源，且生长过程中催化剂在熔融硼源的包裹下，不易挥发，而将生长范围限定在催化剂所在区域。本发明采用原位硼源，而无需额外引入其他硼源，提高了硼源和催化剂的利用效率。生长范围、生长区域、生长产量可以通过改变金属基底渗硼的区域和催化剂涂覆区域来调控具有较好的灵活性。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的渗硼之后镍基底的SEM；
图2是根据本发明一实施方式的渗硼后镍基底的X射线衍射（XRD）谱；
图3是根据本发明一实施方式的氮化硼纳米管的光学照片；
图4是根据本发明一实施方式的氮化硼纳米管的SEM图。其中（a）为放大30倍结果，（b）为放大300倍结果，（c）为放大1000倍结果；
图5是根据本发明一实施方式的基底表面氮化硼纳米管的高倍SEM；
图6是根据本发明一实施方式的剥离得到的BNNTs组成的膜；
图7是根据本发明一实施方式的BNNTs的TEM图；
图8是根据本发明一实施方式的BNNTs的HRTEM和TEM，其中（a）为HRTEM，（b）为TEM；
图9是根据本发明一实施方式的产物的拉曼光谱；
图10是根据本发明一实施方式的产品表征图，其中（a）为BNNTs的端头粒子表征，（b）为STEM图；
图11是根据本发明一实施方式的样品图案化表征，其中（a）为渗硼区域图案化表征，（b）为生长区域表征，（c）为拉曼表征，（d）为光镜表征；
图12是根据本发明一实施方式的样品的HAADF-STEM；
图13是根据本发明一实施方式的样品的Ni基底表面原位制备BNNTs膜照片：（a）将产物从Ni基底表面剥离后的SEM图；（b）膜缺口处BNNTs的SEM图；（c）膜边缘的SEM图；（d）在生长BNNTs膜的Ni基底上测量不同保持时间的水接触角。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的半导体器件或组成部分，而并未排除其它半导体器件或其它组成部分。
实施例1
本实施例例中在打磨、抛光后的纯铁基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度为0.1mm，并置于石英水平管式炉中，在氩气保护下，以10℃/min的速率升温至900℃，保温4小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.2N的MgNO3和0.4M的Al(NO3)3的混合去离子水溶液直至溶液铺在镍片表面形成“NJU”字样，干燥后并置于氩气保护的CVD炉中，以10℃/min的升温速率，升至1300℃。随后通入40sccm 的NH3，保温120min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。图1为渗硼之后镍基底的SEM表面形貌。图2为渗硼后镍基底的X射线衍射（XRD）谱。图3为在生长后金属基底表面所观察到的氮化硼纳米管的光学照片，显示出金属基底表面覆盖了均匀的白色产物。图4为在金属基底表面的氮化硼纳米管的SEM图，图4中（a）为放大30倍结果，（b）为放大300倍结果，（c）为放大1000倍结果，显示出在低倍下生长均匀的BNNTs。图5为得到的金属基底表面氮化硼纳米管的高倍SEM。图6为生长结束后机械剥离表面产物，（a）为BNNTs宏观聚集体，（b）为由BNNTs组成的膜。图7为得到BNNTs的TEM图，可以观察到BNNT的中空结构。图8为BNNTs的HRTEM和TEM，（a）的HRTEM显示0.34 nm的层间距对应于h-BN的（002）晶面，（b）的TEM显示其为中空的纳米管结构；图9为产物的拉曼谱，1367 cm-1波长处的强散射峰，这源于h-BN的E2g面内振动模式。图10中（a）为BNNTs的端头粒子表征，说明其端头存在纳米粒子，结果（b）说明是含Mg、Al、O的催化剂。图11中（a）为将渗硼区域图案化后，可以生长出“NJU”字样的BNNTs，（b）为白色区域的生长结果，（c）为拉曼表征，证明其为BN，（d）为光镜表征，可以观察到清晰的生长边界。图12为样品的HAADF-STEM结果，通过比较可以观察到白色区域聚集着B元素（分布丰度具有显著的差异），表明渗硼区域以及生长区域的图案化。
图13表明采用金属表面硼化后生长BNNTs的方法，同样可以在基底表面得到一张BNNTs的薄膜（图13中a）。通过机械剥离的方式将其从Ni基底上取下后，置于SEM下观察，结果表明，该薄膜可进行弯曲（图13中b）,其正面为BNNTs，背面较为光洁。在背面的缺口处可以观察到BNNTs负载在BNNS上，且BNNTs具有较高的致密度（图13中c）。之后，我们对生长BNNTs薄膜的Ni基底进行了疏水性测试（图13中d）。结果表明，液滴在BNNTs上具有较好的疏水性。因此，本发明可以在金属表面原位可控生长具有疏水性质的BNNTs薄膜，为许多新应用提供了可能性。例如，使用覆盖着BNNTs薄膜可以将油与水分离，覆盖有BNNTs的金属可以提高其防辐射性能和自洁性能。
实施例2
本实施例中在打磨、抛光后的纯铁基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度可以为0.15mm，并置于石英水平管式炉中，在氦气保护下，2℃/min的速度升温至800℃，保温1小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.1mol/L的MgNO3和0.2mol/L的Al(NO3)3的混合溶液以在表面形成“ABC”，并置于氩气保护的CVD炉中，以2℃/min的升温速率，升至1200℃。随后通入10sccm 的NH3，保温30min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。样品经检测同样形成了良好的图案化效果，边界清晰，表面BNNTs生长良好，纳米线排列性和均匀性均良好。
实施例3
本实施例中在打磨、抛光后的纯铁基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度可以为0.2mm，并置于石英水平管式炉中，在氩气保护下，4℃/min的速度升温至850℃，保温2小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.2mol/L的MgNO3和0.4mol/L的Al(NO3)3的混合溶液至均匀地完全覆盖表面（形成厚度约0.5mm的液膜），并置于氩气保护的CVD炉中，以10℃/min的升温速率，升至1250℃。随后通入30sccm 的NH3，保温60min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。样品经检测，基底表面BNNTs生长良好，纳米线排列性和均匀性均良好。
实施例4
本实施例中在打磨、抛光后的纯镍基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度可以为0.25mm，并置于石英水平管式炉中，在氩气保护下，6℃/min的速度升温至900℃，保温4小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.3mol/L的MgNO3和0.6mol/L的Al(NO3)3的混合溶液至均匀地完全覆盖表面（形成厚度约0.1mm的液膜），并置于氩气保护的CVD炉中，以15℃/min的升温速率，升至1300℃。随后通入50sccm 的NH3，保温90min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。样品经检测，基底表面BNNTs生长良好，纳米线排列性和均匀性均良好。
实施例5
本实施例中在打磨、抛光后的纯镍基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度可以为0.3mm，并置于石英水平管式炉中，在氩气保护下，8℃/min的速度升温至950℃，保温5小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.4mol/L的MgNO3和0.8mol/L的Al(NO3)3的混合溶液至均匀地完全覆盖表面（形成厚度约0.2mm的液膜），并置于氩气保护的CVD炉中，以20℃/min的升温速率，升至1320℃。随后通入80sccm 的NH3，保温140min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。样品经检测，基底表面BNNTs生长良好，纳米线排列性和均匀性均良好。
实施例6
本实施例中在打磨、抛光后的纯镍基底表面，均匀覆盖一层硼粉的悬浊液，覆盖区域可以是全部，也可以是所需的部分区域，硼粉的厚度可以为0.35mm，并置于石英水平管式炉中，在氩气保护下，10℃/min的速度升温至1000℃，保温6小时。随后自然冷却，用酒精清洗至表面无硼粉残留。之后在表面滴加用于生长的催化剂0.5mol/L的MgNO3和1mol/L的Al(NO3)3的混合溶液以在表面形成“花瓣”状图形，并置于氩气保护的CVD炉中，以30℃/min的升温速率，升至1350℃。随后通入100sccm 的NH3，保温180min。反应结束后，关闭NH3，在氩气保护下降至室温，得到白色产物。样品经检测同样形成了良好的图案化效果，边界清晰，表面BNNTs生长良好，纳米线排列性和均匀性均良好。
包括而不限于上述实施例2-6所示的技术方案，其实施结果经过检测表征，均形成有良好的氮化硼纳米管生长形貌，各样品的BNNT均分别具有稳定一致的中空结构，0.34 nm的层间距对应于h-BN的（002）晶面，各样品的拉曼谱在1367 cm-1波长处的强散射峰，这源于h-BN的E2g面内振动模式。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：清洗打磨后的纯铁基底表面。样品经检测无法成型高质量的BNNTs。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种制备氮化硼纳米管的方法，包括如下步骤：
原位硼源实现：经过清洗并抛光的金属基底，在金属基底表面形成原位硼源，即得到具有原位硼源的生长基底，所述金属基底选自熔点温度高于氮化硼纳米管生长温度的，所述原位硼源为采用渗硼处理得到，所述渗硼处理为在保护气氛围下以2~10℃/min的速度升温至800~1000℃，保温1~6小时，降温至室温；
纳米管生长：准备催化剂溶液并部分或者全部地涂覆于所述生长基底上以形成生长区域，而后在保护气氛围下以2~30℃/min的升温速率，升至1200~1350℃后，通入氨气保温30~180min，随炉冷却至室温即可得到在生长区域内形成的氮化硼纳米管：所述催化剂溶液为至少两种可溶金属盐的混合水溶液，所述生长区域为具有原位硼源的区域。
2.如权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述保护气氛围选自氩气氛围、氦气氛围。
3.如权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述催化剂溶液为硝酸铝、硝酸镁的混合水溶液。
4.如权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述催化剂溶液中硝酸镁的浓度为0.1~0.5mol/L。
5.如权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述催化剂溶液中硝酸铝的浓度为0.2~1mol/L。
6.如权利要求3~5任一所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述催化剂溶液为0.4mol/L硝酸铝、0.2mol/L硝酸镁的混合水溶液。
7.如权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于，所述金属基底选自纯铁基底、纯镍基底、合金基底。
8.氮化硼纳米材料，包括由如权利要求1~7任一所述的制备氮化硼纳米管的方法制备获得纳米材料。
9.半导体器件，包括至少由如权利要求8所述的氮化硼纳米材料形成的响应端子。
10.装置，包括如权利要求9所述的半导体器件以及连接到所述半导体器件的通信装置。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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