CN115287595B - 钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜及其制备方法，首先使用蒸镀法，将氧化钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构；再使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。本发明通过一步化学气相沉积法实现钒掺杂单层二硫化钨的制备，高温下钒元素能够有效地部分取代钨元素，从而获得钒掺杂的单层二硫化钨。该方法操作简单、成本低、无催化剂且对环境友好。

Description

钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体而言，涉及一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法。
背景技术
自从石墨烯被发现以后，其优异的性能引起了人们对二维元素材料的探究兴趣，如过渡金属二硫化物(TMDs) 、黑磷、氮化硼(BN)等。二维层状过渡金属硫属物具有特殊的光电特性、丰富的种类，相比于MoS2，WS2具有更宽的层数可调控带隙(1.3~2.1eV)，更强的光物质相互作用和自旋谷耦合现象等物理性质，此外，WS2在可见光和近红外光谱区有更强的荧光发射，量子效率达到了6%。
不同的TMDCs可以应用在不同的领域，虽然单一的TMDCs 往往在某一方面有着极其优秀的性能，但是无法兼顾更多的特性。在TMDCs中，呈现p型半导体特性的材料寥寥无几，对TMDCs进行掺杂或合金化可以对其带隙进行调控，改变其载流子特性，将部分原有n型特性的半导体材料转变为双极性半导体或是更为少见的p型半导体掺，杂还可以让原有的TMDCs具有更多的物理特性，比如超导、磁性。
因此，对TMDCs进行掺杂及异质结的制备将是今后相当重要的研究方向。但是，目前制备TMDCs的掺杂样品比较困难，实现掺杂样品的可控生长同样是需要解决的一个问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜及其制备方法，该方法操作工艺简单，生长晶体质量好，掺杂均匀，无催化剂影响。
为解决以上技术问题，根据本发明的一个方面，提供一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法，包括：
步骤一，使用蒸镀法，将钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构；
步骤二，使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。
进一步地，所述的步骤一，包括：
步骤一.（1），钨和五氧化二钒粉末均匀平铺到热蒸发装置的钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并固定；
步骤一.（2），在钨舟上放置氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上；
步骤一.（3），将热蒸发装置的反应腔抽真空，然后向反应腔中通氩气和氧气，将钨舟的温度加热到1030~1080℃开始保温，保温结束后降温至室温，即获得长有WOx/VOx纳米线结构的碳布。
进一步地，所述的步骤二，包括：
步骤二.（1），将清洗过的Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在第一石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁后放置在基底上，转移至管式炉中，将第一石英舟放置于靠近管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段；将装有硫粉的第二石英舟放在管式炉中，位于气流的上游段，封闭管式炉两端；
步骤二.（2），将管式炉升温至800~820℃时，保温10~15min，自然降温至室温，获得V掺杂的单层WS2。
进一步地，步骤一.（1）中，钨和五氧化二钒粉末的质量分别为0.5~0.8g和0.15~0.25g，钨舟尺寸为100×15×0.3mm。
进一步地，步骤一.（2）中，陶瓷片厚度为0.5 mm。
进一步地，步骤一.（3）中，通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，将钨舟的温度加热到至1050℃，保温时间为3~5min。
进一步地，步骤二.（1）中，装有硫粉的第二石英舟放置在管式炉中距离碳布20cm处。
进一步地，步骤二.（2）中，先向管式炉中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气。
进一步地，步骤二.（2）中，反应进行过程中，载气保持100sccmAr不变。
根据本发明的另一方面，提供一种由以上所述方法制备获得的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。
本发明通过制备纳米线前驱体的方法，结合一步化学气相沉积法实现钒掺杂单层二硫化钨的制备，高温下钒元素能够有效地部分取代钨元素，从而获得钒掺杂的单层二硫化钨。该方法操作简单、成本低、无催化剂且对环境友好。
本发明提供的钒掺杂单层二硫化钨薄膜有助于调变硫化钨的光、电学性能，从而实现在高效光电子器件领域的应用。
附图说明
图1是热蒸发装置示意图。
图2是WOx/VOx纳米线生长示意图。
图3是前驱体的光学照片。
图4是前驱体SEM照片。
图5是前驱体SEM照片及W、V、O元素mapping。
图6是前驱体XRD图像。
图7是V掺杂的单层WS2实验装置示意图。
图8是V掺杂的单层WS2光学照片。
图9是V掺杂的单层WS2 AFM图像。
图10是单层WS2与V掺杂的单层WS2 Raman对比图。
图11是单层WS2与V掺杂的单层WS2 PL对比图。
图12是V掺杂的单层WS2 XPS图像。
图13是V掺杂的单层WS2STEM图像。
图1中，1-钨舟，2-热电偶，3-铜电极。
具体实施方式
本发明一种典型的实施方式提供的钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法，包括以下步骤。
步骤一，使用蒸镀法，将钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构，获得具有WOx/VOx纳米线结构的前驱体，WOx/VOx纳中包含有二氧化钨和五氧化二钒，二氧化钒三种物质。
相对具体地，本步骤一包括：
步骤一.（1），制备蒸发源：钨和五氧化二钒粉末均匀平铺到热蒸发装置的钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并固定；其中，钨和五氧化二钒粉末的质量分别为0.5~0.8g和0.15~0.25g，钨舟尺寸为100×15×0.3mm。
步骤一.（2），安放衬底：在钨舟上放置氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上；所述陶瓷片厚度为0.5 mm。
步骤一.（3），纳米线生长：安放好碳布后扣上玻璃罩，将热蒸发装置的反应腔抽真空，然后向反应腔中通氩气和氧气，将钨舟的温度加热到1030~1080℃开始保温，保温结束后迅速减小加热电流使其温度降至室温，即获得长有WOx/VOx纳米线结构的碳布。
本步骤中，一种优选的实施方式是通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，将钨舟的温度加热到至1050℃，保温时间为3~5min。
步骤二，使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。
相对具体地，本步骤二包括：
步骤二.（1），将清洗过的Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在第一石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁后放置在基底上，碳布剪裁成6mm×6 mm大小；转移至管式炉中，将第一石英舟放置于靠近管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段；将装有硫粉的第二石英舟放在管式炉中，位于气流的上游段，最后用法兰封闭管式炉两端；
其中，装有硫粉的第二石英舟放置在管式炉中距离碳布20cm处。硫粉的质量纯度为99.99%，加入量为300~400毫克。
步骤二.（2），将管式炉温区以每分钟20℃的速率升温至800~820℃时，保温10~15min，自然降温至室温，获得V掺杂的单层WS2。
本步骤中，先向管式炉中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气。反应进行过程中，载气保持100sccmAr不变。
常规的化学气相沉积法，是直接用氧化钨与氧化钒的粉末作为前驱体，烧结成V掺杂的单层WS2。但是氧化钨需要在很高的温度下，才能被蒸发与气态的S发生反应，可以通过加入NaCl来降低熔点，但是这样会引入一些杂质。因此，本发明首先使用蒸镀法制备长有氧化钨与氧化钒纳米线的前驱体，纳米线相比于传统粉末更加容易在较低温度下烧结，成为良好的烧结促进材料。同时，氧化钨和氧化钒在纳米状态下，更容易与处于气态的S反应，同时V更容易替代W，生成更高掺杂浓度的V掺杂单层WS2。
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。但是，实施例和对比例是用于解释本发明实施方案，并不超出本发明主题的范围，本发明保护范围不受所述实施例的限定。除非另作特殊说明，本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。
实施例1
制备蒸发源：称取0.5g钨和0.2g五氧化二钒粉末均匀平铺到钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并通过螺栓进行固定。
安放衬底：碳布放在钨舟上方，在钨舟上放置0.5 mm厚的氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上。
纳米线生长：安放好碳布后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气。将钨舟的温度加热到1030℃开始保温，保温时间为3 min。保温结束后迅速减小加热电流使其温度降至室温。在碳布上就会长出WOx和VOx的纳米线。
将清洗过的Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁成6mm×6 mm大小放置在基底上，之后整体转移至管式炉中，将碳布放在生长基底上，一同放入石英舟内，紧邻放置于石英管管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段。将一个装有硫粉的石英舟放在管式炉中距离前驱体20cm处，位于气流的上游段，最后用法兰将两端封闭。
先向反应系统中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气，清洗时间约10min。管式炉以20°C/min的速率升温至800℃时，并保温15min，自然降温至室温。整个反应过程中，载气保持100sccmAr不变。得到V掺杂的单层WS2薄膜。
实施例2
制备蒸发源：称取0.5g钨和0.25g五氧化二钒粉末均匀平铺到钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并通过螺栓进行固定。
安放衬底：碳布放在钨舟上方，在钨舟上放置0.5 mm厚的氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上。
纳米线生长：安放好碳布后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气。将钨舟的温度加热到1050℃开始保温，保温时间为4 min。保温结束后迅速减小加热电流使其温度降至室温。在碳布上就会长出WOx和VOx的纳米线。
将清洗过的Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁成6mm×6 mm大小放置在基底上，之后整体转移至管式炉中，将碳布放在生长基底上，一同放入石英舟内，紧邻放置于石英管管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段。将一个装有硫粉的石英舟放在管式炉中距离前驱体20cm处，位于气流的上游段，最后用法兰将两端封闭。
先向反应系统中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气，清洗时间约10min。管式炉以20°C/min的速率升温至820℃时，并保温10min，自然降温至室温。整个反应过程中，载气保持100sccmAr不变。得到V掺杂的单层WS2薄膜。
实施例3
制备蒸发源：称取0.6g钨和0.15g五氧化二钒粉末均匀平铺到钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并通过螺栓进行固定。
安放衬底：碳布放在钨舟上方，在钨舟上放置0.5 mm厚的氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上。
纳米线生长：安放好碳布后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气。将钨舟的温度加热到1060℃开始保温，保温时间为5min。保温结束后迅速减小加热电流使其温度降至室温。在碳布上就会长出WOx和VOx的纳米线。
将Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁成6mm×6 mm大小放置在基底上，之后整体转移至管式炉中，将碳布放在生长基底上，一同放入石英舟内，紧邻放置于石英管管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段。将一个装有硫粉的石英舟放在管式炉中距离前驱体20cm处，位于气流的上游段，最后用法兰将两端封闭。
向反应系统中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气，清洗时间约10min。管式炉以20°C/min的速率升温至820℃时，并保温10 min，自然降温至室温。整个反应过程中，载气保持100sccmAr不变。得到V掺杂的单层WS2薄膜。
实施例4
制备蒸发源：称取0.8g钨和0.2g五氧化二钒粉末均匀平铺到钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并通过螺栓进行固定。
安放衬底：碳布放在钨舟上方，在钨舟上放置0.5 mm厚的氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上。
纳米线生长：安放好碳布后扣上玻璃罩进行抽真空，然后向反应腔中通入100sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气。将钨舟的温度加热到1080℃开始保温，保温时间为5min。保温结束后迅速减小加热电流使其温度降至室温。在碳布上就会长出WOx和VOx的纳米线。
将Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁成6mm×6 mm大小放置在基底上，之后整体转移至管式炉中，将碳布放在生长基底上，一同放入石英舟内，紧邻放置于石英管管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段。将一个装有硫粉的石英舟放在管式炉中距离前驱体20cm处，位于气流的上游段，最后用法兰将两端封闭。
向反应系统中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气，清洗时间约10min。管式炉以20°C/min的速率升温至820℃时，并保温10 min，自然降温至室温。整个反应过程中，载气保持100sccmAr不变。得到V掺杂的单层WS2薄膜。
结论：首先用（图1）的热蒸发装置将反应物从粉末热蒸发制成纳米线结构（图2）。接下使用一步CVD生长V掺杂单层WS2。（图7）.采用532nm波长的激光进行扫描，我们发现相比于本征WS2，V掺杂的WS2中，Raman的212.8cm-1峰得到增强（图10），PL发生显著猝灭（图11）。接下来进行XPS（图12）和ADF-STEM（图13）表征，证明了V原子代替了W原子，成功掺杂进了WS2中。

Claims (7)

1.一种钒掺杂单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，使用蒸镀法，将钨和氧化钒在碳布上蒸成纳米线结构；该步骤一包括：
步骤一.（1），钨和五氧化二钒粉末均匀平铺到热蒸发装置的钨舟中，将钨舟夹装在铜电极片中间并固定；
步骤一.（2），在钨舟上放置氧化铝陶瓷片，然后将碳布放在陶瓷片上；
步骤一.（3），将热蒸发装置的反应腔抽真空，然后向反应腔中通入100 sccm流量的氩气和0.3 sccm流量的氧气，将钨舟的温度加热到1050℃，保温时间为3~5min，保温结束后降温至室温，即获得长有WOx/VOx纳米线结构的碳布；
步骤二，使用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，长有氧化钨和氧化钒纳米线的碳布作为钨源和钼源；将碳布放在衬底上，与硫蒸气发生反应，在衬底上制备获得所述的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜；该步骤二包括：
步骤二.（1），将清洗过的Si/SiO2基底的抛光面朝上放置在第一石英舟内，然后将长有WOx/VOx纳米线结构的碳布剪裁后放置在基底上，转移至管式炉中，将第一石英舟放置于靠近管式炉热电偶的位置，位于气流的下游段；将装有硫粉的第二石英舟放在管式炉中，位于气流的上游段，封闭管式炉两端；
步骤二.（2），将管式炉升温至800~820℃时，保温10~15min，自然降温至室温，获得V掺杂的单层WS2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一.（1）中，钨和五氧化二钒粉末的质量分别为0.5~0.8g和0.15~0.25g，钨舟尺寸为100×15×0.3mm。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤一.（2）中，陶瓷片厚度为0.5 mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二.（1）中，装有硫粉的第二石英舟放置在管式炉中距离碳布20cm处。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤二.（2）中，先向管式炉中通入500sccm流量的高纯Ar用以排除系统内的空气。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤二.（2）中，反应进行过程中，载气保持100sccmAr不变。
7.根据权利要求1-6任意一项方法制备获得的钒掺杂的单层二硫化钨薄膜。
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二硫化钨二维材料的制备与应用研究进展;刘兆肃;张仕源;刘国濠;郑晓婷;叶晓宜;徐海涛;劳媚媚;;广东化工(18);第98-99+112页 *

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