KR101284476B1 - 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알루미나 튜브 내에서 탄소 분말 및 알루미나 분말을 담은 각각의 제공조에 암모니아 기체를 순차적으로 흐르게 함으로써 종래와 같이 알루미나 분말에 탄소 분말을 혼합하지 않고서도 낮은 반응온도에서 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다. 상기 제조된 질화알루미늄 분말은 차세대 반도체 소자에 적용할 패키징용 절연 소재로 사용 시 소결온도가 매우 낮고, 특히, 이 분말을 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 적용시키면 방전 전압이 낮아져 PDP의 취약점인 사용전력 소모량을 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.

Description

나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법{Preparation method of nano-sized aluminum nitride powder}
본 발명은 탄소 분말과 나노크기의 알루미나 분말을 담은 각각의 제공조를 알루미나 튜브 속에 놓고 암모니아 기체를 순차적으로 흐르게 함으로써 나노크기의알루미나 분말로부터 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 제조방법은 상업적으로 많이 이용되고 있는 열탄소환원질화법보다 훨씬 낮은 온도에서 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다는 특징이 있다.
최근에 들어, 반도체소자의 고집적화에 따라 반도체소자의 안정성 및 내구성을 확보하기 위한 패키징(packaging) 기술 개발에 대한 요구가 증폭되고 있다. 특히, 반도체소자의 작동시 반도체소자의 발열량 증대로 인하여 차세대 반도체 소자에 적용할 패키징용 절연 소재는 구조적 측면에서의 비강도 뿐만 아니라 기능적 측면에서 충분한 열방출 및 접합부의 열피로는 각각 열전달 계수 및 열팽창 계수와 직결되므로 패키지용 절연 소재의 선택시 높은 열전달 계수 및 실리콘과 유사한 열팽창 계수가 우선적으로 고려되어야 한다.
현재, 패키징용 절연 소재, 예를 들어 세라믹 기판으로 적용되고 있는 알루미나(Al2O3) 또는 이산화실리콘(SiO2) 등의 물질은 낮은 열전달 계수 및 실리콘에 대한 열팽창 계수의 차이로 반도체소자의 고집적화 및 발열량 증가에 따른 적용 한계를 드러낼 것으로 예측되며, 이의 대체용 소재로서 상대적으로 양호한 열적 특성을 나타내는 질화알루미늄(AlN)이 가장 적합한 것으로 기대되고 있다.
상기 질화알루미늄은 높은 비강도를 가지므로 반도체소자의 내구성 확보에 적합할 뿐만 아니라 알루미늄(Al) 등의 금속 소재와 비슷한 320 watt/mK의 높은 열전도도를 나타내며, 실리콘과 유사한 4.3 X 10-6 /K의 상온 열팽창 계수를 가지므로 패키지용 절연 소재로서 최적의 특성을 보유한 것으로 평가된다.
상기 질화알루미늄의 합성에는 직접 질화법, 열탄소환원질화법, 기상 반응법 등이 대표적으로 사용되어 왔다. 상기 직접 질화법은 알루미늄 분말을 순수 질소(N2) 기체나 암모니아(NH3) 기체 분위기에서 약 1200∼1500 ℃의 온도로 가열하여 질화시키는 방법으로서, 상기 방법은 반응장치가 간단하고 공정이 용이하지만, 완전한 질화 반응이 어렵고, 균질화 처리 등의 후처리 공정이 필요하다. 또한, 상기 열탄소환원질화법은 알루미나 분말과 과잉의 탄소를 혼합하여 질소 기체 분위기에서 1700∼1800 ℃의 온도로 수시간 동안 가열하여 합성하며, 대부분의 질화알루미늄이 상기 환원 질화법에 의해 생산되고 있으나 매우 높은 반응 온도와 순수한 질화알루미늄을 얻기 위해서 부가적인 질화 반응단계가 요구되므로 생산단가가 높은 문제점이 있었다. 그리고, 상기 기상반응법은 염화알루미늄을 암모니아 기체 분위기에서 질화 반응시키는 제조법이 있다.
상기한 일련의 제조방법들 중에서 상업적으로 가장 많이 이용되고 있는 질화알루미늄 분말의 제조법은 열탄소환원질화법이다. 상기 제조방법은 1700 ℃ 이상의 고온에서 반응이 이루어져 전구체로 나노크기의 알루미나 분말을 사용하더라도 고온에서의 입자성장으로 인해 나노크기의 질화알루미늄 분말을 합성할 수가 없다.
따라서, 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조할 경우에는 1700 ℃ 이상의 고온을 필요로 하는 열탄소환원질화법 이외의 새로운 질화알루미늄 분말 제조공정의 개발이 시급한 실정이다.
상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자는 새로운 질화알루미늄 분말의 제조공정을 연구한 결과, 탄소 분말과 알루미나 분말을 담은 각각의 제공조를 알루미나 튜브 속에 놓고 암모니아 기체를 순차적으로 흐르게 함으로써 종래와 같이 알루미나 분말에 탄소 분말을 혼합하지 않고서도 낮은 반응온도에서 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다는 점을 밝혀내어 본 발명을 완성하였다.
이에, 본 발명의 목적은 반응온도가 낮고 제조공정이 매우 단순한 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소 분말을 담은 탄소 분말 제공조를 준비하는 단계; 상기 탄소 분말 제공조 후단에 위치하여 δ-Al2O3 나노분말을 담은 알루미나 분말 제공조를 준비하는 단계; 및 알루미나 튜브 속에서 NH3 기체가 순차적으로 상기 탄소 분말 제공조 및 상기 알루미나 분말 제공조를 흘러가며 반응함으로써 나노크기의 알루미나 분말이 나노크기의 질화알루미늄 분말로 소성되는 단계를 포함하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은 상기 NH3 기체 도입 전에 상기 반응기 내를 질소 기체로 3∼4번 씻어내어(flushing) 반응기 내의 산소를 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 소성 단계에서는 알루미나 튜브 속에서 NH3 기체를 흘리면서 1250 내지 1450℃의 온도 범위에서 3 내지 7 시간 동안 소성시키는 것이 바람직하다. 만약, 상기 온도 범위를 벗어나 소성 공정을 수행하게 되면 순수한 질화알루미늄 분말이 제조되지 않거나 입자의 크기가 나노크기를 넘는 문제가 야기될 수 있으며, 또 상기 시간 범위를 벗어나 소성 공정을 수행하게 되면 순수한 질화알루미늄 분말이 제조되지 않는 문제가 야기될 수 있다.
상기 NH3 기체의 유속은 50 내지 200 ml/min인 것이 바람직하다. 만약, NH3 기체의 유속이 상기 범위를 벗어나면 순수한 질화알루미늄 분말이 제조되지 않거나 제조 단가가 높아지는 문제가 야기될 수 있다.
또한, 상기 온도 증가 속도(ramping rate)는 10 내지 30 ℃/min인 것이 바람직하다. 만약, 온도 증가 속도가 상기 범위를 벗어나면 제조시간이 길어지거나 반응로의 수명을 단축시키는 문제가 야기될 수 있다.
상기 소성에 사용되는 알루미나 분말의 입자의 크기는 50 nm 이하인 것이 바람직하다. 만약, 알루미나 분말의 입자의 크기가 50 nm를 초과하면 반응온도와 반응시간이 길어져 제조 단가가 높아지거나 나노크기의 질화알루미늄 분말이 제조되지 않는 문제가 야기될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
1. 원료 제공조 준비
원료로서 사용되는 카본 블랙을 담은 탄소 분말 제공조와, δ-Al2O3 나노분말을 담은 알루미나 분말 제공조를 각각 준비하되, 상기 알루미나 분말 제공조는 탄소 분말 제공조 후단에 위치하여 배치한다. 만약, 탄소 분말 제공조와 알루미나 분말 제공조의 배치 순서가 바뀌면 질화반응이 일어나지 않는 문제가 야기될 수 있다.
2. 원료 제공조 세정
알루미나 튜브 내를 질소 기체로 3∼4번 씻어내어(flushing) 반응기 내의 산소를 제거한다. 만약, 반응기내에 잔류 산소가 존재하면 순수한 질화알루미늄 분말이 제조되지 않는 문제가 야기될 수 있다.
3. 암모니아 가스의 순차적 도입 및 소성
알루미나 튜브에 넣은 탄소 분말 제공조 및 알루미나 분말 제공조에 순차적으로 암모니아 기체를 흘려보내며, 이때 소성조건은 1250 내지 1450℃의 온도 범위에서 3 내지 7 시간 동안 소성시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 상업적으로 많이 이용되고 있는 열탄소환원질화법과는 달리 알루미나 분말에 탄소분말을 혼합하지 않고 낮은 온도에서 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있으며, 이렇게 제조된 질화알루미늄 분말은 차세대 반도체 소자에 적용할 패키징용 절연 소재로 사용 시 소결온도가 매우 낮을 것이다. 특히, 본 발명에 따라 제조된 나노크기의 질화알루미늄 분말은 약 360 nm에서 강한 음극선발광 (cathodoluminescene)을 나타내므로 이 분말을 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 적용시키면 방전 전압이 낮아져 PDP의 취약점인 사용전력 소모량을 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에 따른 알루미나 분말의 다양한 소성온도에 따른 XRD 패턴을 나타낸 것이고(a: 1100℃, b: 1150℃, c: 1200℃, d: 1250℃; ○: δ-Al2O3, ●: AlN),
도 2는 본 발명에 따른 알루미나 분말의 다양한 소성온도에 따른 고체 NMR 스펙트럼을 나타낸 것이고(a: 1100℃, b: 1150℃, c: 1200℃, d: 1250℃, e: 1300℃),
도 3은 본 발명에 따른 알루미나 분말의 다양한 소성온도에 발생되는 기체의 IR 스펙트럼을 나타낸 것이고(a: 1000℃, b: 1100℃, c: 1200℃, d: 1300℃),
도 4는 본 발명에 따른 알루미나 분말의 다양한 소성온도에 따른 TEM 이미지를 나타낸 것이다(a: 1000℃, b: 1100℃, c: 1200℃, d: 1300℃).
이하, 하기 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 구체화하기 위한 설명일 뿐 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조
δ-Al2O3 나노분말(<50 nm, Sigma-Aldrich)을 전구체로 사용하여 나노크기의 질화알루미늄 분말을 제조하였다. 알루미나 제공조에 담은 상기 δ-Al2O3 나노분말을 34 mm의 내경을 갖는 알루미나 튜브에 놓고 1100 내지 1300℃의 온도 범위에서 NH3 분위기 하에서 5시간 동안 소성시켰다. 카본블랙-함유 알루미나 제공조를 상기 δ-Al2O3 나노분말 함유 알루미나 제공조의 앞쪽 가까이에 배치하였다. NH3 기체 도입 전에 알루미나 튜브 내를 3∼4번 질소 기체로 씻어내어 반응기 내의 산소를 제거하였다. 반응이 끝난 후 반응기를 식혀 실온이 되었을 때 샘플을 반응기로부터 꺼내었다. 질화반응을 시킬 때, NH3 기체 유속 및 온도 증가속도 (ramping rate)는 각각 50 ml/min 및 10 ℃/min이었다.
<실험예 1> 나노크기의 질화알루미늄 분말의 물성 평가
앞선 실시예에서 제조된 나노크기의 질화알루미늄 분말의 물성을 다음과 같이 평가하였다.
1. XRD 패턴 분석
제조한 질화알루미늄 분말의 XRD 분석을 위하여, Cu-Kα 방사선을 갖는 PANalytical X''Pert PRO MPD X-선 회절분석기(40 kV 및 30 mA)를 사용하였다.
그 결과, 도 1a와 같이 1100℃에서 소성하여 얻어진 샘플은 표준δ-Al2O3 시료 (JCPDS No. 46-1131)에 해당하는 피크만 나타내었는데, 전구체 분말의 XRD 패턴과 XRD 패턴과 같았다. 도 1b와 같이 1150℃에서 소성하여 얻어진 샘플은 표준 AlN 시료 (JCPDS No. 25-1133)에 해당하는 강한 회절피크와 함께 반응하지 않은 δ-Al2O3 회절 피크도 관찰되었다. 도 1b 내지 도 1d와 같이 1150℃에서 1250℃로 소성온도를 증가시킴에 따라 δ-Al2O3 회절 피크의 강도가 감소되었다. 도 1d와 같이 1250℃에서 5시간 동안 소성하여 얻어진 샘플은 AlN에 해당되는 피크 외 어떠한 다른 피크도 검출되지 않았다.
한편, 카본블랙-함유 제공조 없이 1250℃에서 5시간 동안 NH3 분위기 하에서 δ-Al2O3을 소성한 경우에는 단일 상의 α-Al2O3을 얻었다. 이러한 결과로부터, 카본블랙-함유 제공조가 δ-Al2O3의 질화반응에 중요한 역할을 수행하는 것을 알 수 있었다. 카븐블랙 무게의 손실 정도는 반응온도 증가에 따라 증가하는데, 이는 NH3 기체와의 반응에 의해 소비되기 때문이다.
2. NMR 스펙트럼 분석
제조한 질화알루미늄 분말의 NMR 스펙트럼 분석을 위하여, 고성능 27Al MAS NMR 분광분석기(Unity INOVA 600 spectrometer, Varian Inc.)를 사용하였으며, 156.3 MHz의 공명주파수로 해서 실온에서 측정하였다. 이때, 샘플은 14 kHz에서 회전시켰고, 여기 펄스길이(excitation pulse length)는 0.5 μs, 펄스 지연시간(pulse delay time)은 3초이었다. 화학적 이동값(δ)는 1 M AlCl3 수용액을 기준으로 하였다.
그 결과, 도 2a와 같이 1100℃에서 소성하여 얻어진 샘플은 δ68 및 9 ppm에서 2개의 피크를 관찰할 수 있었고, 이러한 피크는 δ-Al2O3에서의 각각 AlO4 및 AlO6 유니트에 해당하는 것이다. 도 2b와 같이 1150℃에서 소성하여 얻어진 샘플은 AlN에 해당하는 강한 피크(δ114 ppm)와 함께 반응하지 않은 δ-Al2O3에 해당하는 피크도 관찰되었다. AlN 피크의 더 높은 자기장쪽으로의 비대칭성은 반응중간체(AlNxO4-x, x는 1 내지 3)로 인한 것이다. 도 2c와 같이 소성온도가 1150℃에서 1200℃로 증가함에 따라 δ-Al2O3 피크의 강도가 갑자기 감소하였다. 도 2d와 같이 1250℃에서 소성하여 얻어진 샘플은 δ-Al2O3에서 AlO6 유니트에 해당하는 매우 약한 피크와 함께 AlN에 해당되는 피크가 검출되었다. 도 2e와 같이 1300℃에서 소성하여 얻어진 샘플에서는 δ-Al2O3에 해당하는 피크가 전혀 검출되지 않았다.
3. IR 스펙트럼 분석
질화반응 도중에 발생되는 기체를 분석하기 위하여 Bio-Rad FTS-3000 MX Fourier transform IR 분광분석기를 사용하여 IR 스펙트럼을 측정하였는데, 그 결과는 도 3과 같다:
NH3 (ν1, 3332 cm-1; ν4, 1624 cm-1; ν2, 966 및 931 cm-1), CH4 (ν3, 3016 cm-1; ν4, 1303 cm-1), CO (2118 및 2173 cm-1), HCN (ν3, 3339 및 3293 cm-1 ;ν2, 712 cm-1).
4. 형상 분석
제조한 질화알루미늄 분말의 형상 분석을 위하여, 투사전자현미경(TEM, Philips CM 200 STEM)을 사용하였다.
도 4와 같이 1300℃에서 소성하여 얻어진 샘플에서는 6각형 AlN 나노분말을 확인할 수 있었는데, 이때 평균입자크기는 70 내지 120 nm로 확인되었다. 고온 소성으로 인하여 δ-Al2O3 나노분말의 형상과는 전혀 다른 형상의 AlN 나노분말이 얻어졌다.

Claims (6)

  1. 탄소 분말을 담은 탄소 분말 제공조를 준비하는 단계;
    상기 탄소 분말 제공조 후단에 위치하여 δ-Al2O3 나노분말을 담은 알루미나 분말 제공조를 준비하는 단계; 및
    알루미나 튜브 내로 NH3 기체가 순차적으로 상기 탄소 분말 제공조 및 상기 알루미나 분말 제공조를 흘러가며 반응함으로써 나노크기의 알루미나 분말이 나노크기의 질화알루미늄 분말로 소성되는 단계를 포함하며,
    상기 소성 단계는 NH3 기체 분위기 하 1250 내지 1450℃의 온도 범위에서 3 내지 7 시간 동안 소성시키는 것을 특징으로 하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 NH3 기체 도입 전에 반응기 내를 3∼4번 질소 기체로 씻어내어 산소를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 NH3 기체의 유속은 50 내지 200 ml/min인 것을 특징으로 하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 온도 증가속도(ramping rate)는 10 내지 30 ℃/min인 것을 특징으로 하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 질화알루미늄 분말의 평균입자크기는 70 내지 120 nm인 것을 특징으로 하는 나노크기의 질화알루미늄 분말의 제조방법.
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