JP3709441B2 - 炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、半導体等情報通信用デバイス、フォトニック材料あるいはナノマシン用部材等として有用な炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来、炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法としては、水素と炭化水素とをプラズマ中で反応させるプラズマ法や、炭素（Ｃ）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）とを反応させる方法（文献１）が検討されている。
【０００３】
しかしながら、これまで知られている方法で生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーはいずれも長さが短く、径も小さく、しかも２種類以上の反応物質の使用を必要とするという問題点があった。
【０００４】
【文献】
文献１：H.Dai,E.W.Wong,Y.Z.Lu,S.Fan,M.Liebr,Synthesis and characterization of carbice nanorods,Nature,375,29(1995)769-772
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの従来の問題点を解消し、簡便な方法で、長尺で、しかも径が大きい炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを製造することのできる新しい方法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、式：Ｒ n ＳｉＣｌ 4-n （Ｒは炭化水素基を示し、ｎは１〜３の整数を示す）で示されるクロロシランを１〜１００Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下、水素、不活性ガスおよび希ガスの少くとも１種、又はこれらの混合ガスからなるキャリアーガス気流中、９００℃以上１３００℃以下の温度範囲に加熱することを特徴とするβ型炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を提供し、第２には、１〜１０Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下に加熱する上記炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を、第３には、クロロシランとキャリアーガスの流量が１：５０〜５００の範囲で、かつ流速が１〜２０００ｃｃ／ｍｉｎである上記炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を提供する。
【０００８】
以上のとおりのこの出願の発明は、従来よりクロロシランを熱分解することにより炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜を形成する方法が知られているが、特定の環境条件下では特徴のある炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成させるという、発明者によって得られた、全く予期できない新しい知見に基づいて完成されたものである。
【０００９】
すなわち、メチルクロロシラン、エチルクロロシラン等のクロロシランを１００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下の減圧雰囲気下において９００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱分解することにより基板上に炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成し、しかも、この炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーとしては、長さが数μｍで直径が４０ｎｍ〜３００ｎｍのものも実現され、β型の炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーであるとの知見に基づいている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１１】
この出願の発明の炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法では、前記のとおり１〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましくは１〜１０Ｔｏｒｒの減圧雰囲気下においてクロロシランガスを９００℃以上１３００℃以下の温度で加熱分解するが、この場合、クロロシランガスは、キャリアーガスの流通下に加熱分解反応させることが好ましい。このようなキャリアーガスとしては反応不活性、もしくは反応促進性のものであれば各種のものであってよく、たとえば、アルゴン、ヘリウム等の希ガスや水素ガス、もしくはそれらの混合ガスが好適なものとして例示される。
【００１２】
キャリアーガスを用いる場合にも、反応系の減圧度は前記の範囲とすることが必要である。
【００１３】
反応原料としては、いわゆるクロロシランと呼ばれる化合物ガスを用いることになるが、このものは、基本的に１種類の反応原料であると考えることができ、従来のように本質的に異質な複数種の反応物質を用いる方法とは明確に区別される。
【００１４】
クロロシランは、一般式としては前記のとおりに示されるものであって、符号Ｒの炭化水素基としては、メチル、エチル、プロピル等の低級アルキリ基が具体的に例示される。
【００１５】
たとえば、トリクロロメチルシラン、トリクロロエチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロトリメチルシラン等である。
【００１６】
キャリアーガスの流通系の反応としてこの出願の発明の方法を実施する場合、たとえば図１の例のようなシステムを構成することができる。
【００１７】
すなわち、たとえば炭化ケイ素（ＳｉＣ）またはシリコン（Ｓｉ）からなる基板（１１）が設けられた反応容器（１）を１×１０-3Ｔｏｒｒ程度まで減圧する。そして温度を１１００〜１３００℃まで加熱した後、真空ポンプ（８）側のバルブ（４）を操作して反応系内の圧力が１００Ｔｏｒｒ以下の減圧になるように調整する。
【００１８】
そして、クロロシラン（１０）溶液中に水素ガス（３）をバブリングさせながらクロロシラン（１０）を反応容器（１）へ導入する。この時のクロロシラン（１０）と水素ガス（３）の体積比は、好ましくは１：５０〜５００の範囲、より好ましくは、１：１００〜３００の範囲内になるように、また、流速が１〜２０００ｃｃ／ｍｉｎになるように、圧力計（６）と流量計（５）を見ながらバルブ（４）を調整する。
【００１９】
この状態で９００℃以上１３００℃以下に加熱を続けると反応容器（１）内の基板（１１）の表面に炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成される。この時、クロロシラン（１０）を移送するために使用した余剰の水素ガス（３）やクロロシラン（１０）の分解によって生じた副産物はアルゴンガス（２）とともに吸引されてトラップ（１２）内に捕集される。
【００２０】
たとえば以上のような反応系として構成することのできるこの出願の発明の方法においては、一般的に、キャリアーガスに対するクロロシランの体積比が大きくなると炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの径が大きくなり、また、加熱温度が１１００℃より低くなると、炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの長さは短くなる。そして加熱温度が９００℃未満では炭化ケイ素（ＳｉＣ）の生成そのものが困難であり、一方、１３００℃を超えると生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの量が少なくなり大部分が炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜となる。
【００２１】
この出願の発明は安価なクロロシランを使用するものであり、しかもこのクロロシランを水素ガスやアルゴンガス等のキャリアーガスと組み合わせて加熱するだけの簡便な方法で炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを生成することができる。そして、この出願の発明においては、反応条件を調整することによって炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーとして、長さが１μｍ〜１００μｍの範囲で、また、直径の大きさが１０ｎｍ〜３００ｎｍの範囲に制御することができるという特徴を有している。また、この方法で製造される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーはβ型であることも確認されている。
【００２２】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【００２３】
【実施例】
＜実施例１＞
図１に例示した反応系において、シリコン基板が配置された反応容器（１）を１×-3Ｔｏｒｒまで真空引きする。これを１２００℃に加熱した後、純度９９％のトリクロロメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＣｌ3）液内に水素ガスをバブリングさせて反応容器へ導入する。その際、トリクロロメチルシランと水素ガスの割合を体積比１：２００となるように、また、流速が１０００ｃｃ／ｍｉｎになるように、パルプ、流量計を調整する。また真空ポンプ側のバルブ操作により反応容器内の圧力を１０Ｔｏｒｒに維持しながら、反応容器（１）内を温度１１００℃に加熱した。シリコン基板上には炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成された。
【００２４】
図２は温度１１００℃で生成した炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡写真である。また、図３は透過電子顕微鏡写真であり、図４はその拡大写真である。図５は電子回折像である。これらの結果から、生成された炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーは主として長さが最大１００μｍ程度で直径が約１０ｎｍ〜８０ｎｍであることが、また、図５から、成長方向が＜１１１＞であるβ型炭化ケイ素（ＳｉＣ）であることが確認された。
【００２５】
そして、生成された炭化ケイ素（ＳｉＣ）をエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）で分析した結果、炭素（Ｃ）とケイ素（Ｓｉ）の割合はほぼ１対１であることが確認された。
【００２６】
＜実施例２＞
実施例１において、トリクロロメチルシランと水素ガスとの体積比を１：１００とした。トリクロロメチルシランの割合をこのように２倍にすると、生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの径は３００ｎｍと太くなることが確認された。
【００２７】
＜実施例３＞
実施例１において、加熱温度を９６０℃とした。生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの長さは最大３０μｍであって、より短くなることが確認された。
【００２８】
＜比較例＞
実施例１において、加熱温度を１３５０℃とした。この場合には、ナノワイヤーの数密度が減少し、大部分がＳｉＣ膜となることが確認された。
【００２９】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって安価なクロロシランを用い、その熱分解という簡便な方法で、より長く、径の大きな炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを製造することができる。しかも、ナノワイヤーとして、＜１１１＞方向に成長したβ型ＳｉＣであるという特徴のある炭化ケイ素ナノワイヤーが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】反応システムの系統を例示した図である。
【図２】炭化ケイ素ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】炭化ケイ素ナノワイヤーの透過電子顕微鏡写真である。
【図４】炭化ケイ素ナノワイヤーの透過電子顕微鏡の拡大写真と炭化ケイ素ナノワイヤーの電子線回折像である。
【符号の説明】
１ 反応容器
２ アルゴンガス
３ 水素ガス
４ バルブ
５ 流量計
６ 圧力計
７ 冷却水
８ 真空ポンプ
９ 加熱制御装置
１０ クロロシラン
１１ 基板
１２ トラップ
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、半導体等情報通信用デバイス、フォトニック材料あるいはナノマシン用部材等として有用な炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】
従来、炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法としては、水素と炭化水素とをプラズマ中で反応させるプラズマ法や、炭素（Ｃ）と二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）とを反応させる方法（文献１）が検討されている。
【０００３】
しかしながら、これまで知られている方法で生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーはいずれも長さが短く、径も小さく、しかも２種類以上の反応物質の使用を必要とするという問題点があった。
【０００４】
【文献】
文献１：H.Dai,E.W.Wong,Y.Z.Lu,S.Fan,M.Liebr,Synthesis and characterization of carbice nanorods,Nature,375,29(1995)769-772
【０００５】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの従来の問題点を解消し、簡便な方法で、長尺で、しかも径が大きい炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを製造することのできる新しい方法を提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、式：Ｒ n ＳｉＣｌ 4-n （Ｒは炭化水素基を示し、ｎは１〜３の整数を示す）で示されるクロロシランを１〜１００Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下、水素、不活性ガスおよび希ガスの少くとも１種、又はこれらの混合ガスからなるキャリアーガス気流中、９００℃以上１３００℃以下の温度範囲に加熱することを特徴とするβ型炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を提供し、第２には、１〜１０Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下に加熱する上記炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を、第３には、クロロシランとキャリアーガスの流量が１：５０〜５００の範囲で、かつ流速が１〜２０００ｃｃ／ｍｉｎである上記炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法を提供する。
【０００８】
以上のとおりのこの出願の発明は、従来よりクロロシランを熱分解することにより炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜を形成する方法が知られているが、特定の環境条件下では特徴のある炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成させるという、発明者によって得られた、全く予期できない新しい知見に基づいて完成されたものである。
【０００９】
すなわち、メチルクロロシラン、エチルクロロシラン等のクロロシランを１００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１０Ｔｏｒｒ以下の減圧雰囲気下において９００℃以上１３００℃以下の温度範囲で加熱分解することにより基板上に炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成し、しかも、この炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーとしては、長さが数μｍで直径が４０ｎｍ〜３００ｎｍのものも実現され、β型の炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーであるとの知見に基づいている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１１】
この出願の発明の炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法では、前記のとおり１〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましくは１〜１０Ｔｏｒｒの減圧雰囲気下においてクロロシランガスを９００℃以上１３００℃以下の温度で加熱分解するが、この場合、クロロシランガスは、キャリアーガスの流通下に加熱分解反応させることが好ましい。このようなキャリアーガスとしては反応不活性、もしくは反応促進性のものであれば各種のものであってよく、たとえば、アルゴン、ヘリウム等の希ガスや水素ガス、もしくはそれらの混合ガスが好適なものとして例示される。
【００１２】
キャリアーガスを用いる場合にも、反応系の減圧度は前記の範囲とすることが必要である。
【００１３】
反応原料としては、いわゆるクロロシランと呼ばれる化合物ガスを用いることになるが、このものは、基本的に１種類の反応原料であると考えることができ、従来のように本質的に異質な複数種の反応物質を用いる方法とは明確に区別される。
【００１４】
クロロシランは、一般式としては前記のとおりに示されるものであって、符号Ｒの炭化水素基としては、メチル、エチル、プロピル等の低級アルキリ基が具体的に例示される。
【００１５】
たとえば、トリクロロメチルシラン、トリクロロエチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロトリメチルシラン等である。
【００１６】
キャリアーガスの流通系の反応としてこの出願の発明の方法を実施する場合、たとえば図１の例のようなシステムを構成することができる。
【００１７】
すなわち、たとえば炭化ケイ素（ＳｉＣ）またはシリコン（Ｓｉ）からなる基板（１１）が設けられた反応容器（１）を１×１０-3Ｔｏｒｒ程度まで減圧する。そして温度を１１００〜１３００℃まで加熱した後、真空ポンプ（８）側のバルブ（４）を操作して反応系内の圧力が１００Ｔｏｒｒ以下の減圧になるように調整する。
【００１８】
そして、クロロシラン（１０）溶液中に水素ガス（３）をバブリングさせながらクロロシラン（１０）を反応容器（１）へ導入する。この時のクロロシラン（１０）と水素ガス（３）の体積比は、好ましくは１：５０〜５００の範囲、より好ましくは、１：１００〜３００の範囲内になるように、また、流速が１〜２０００ｃｃ／ｍｉｎになるように、圧力計（６）と流量計（５）を見ながらバルブ（４）を調整する。
【００１９】
この状態で９００℃以上１３００℃以下に加熱を続けると反応容器（１）内の基板（１１）の表面に炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成される。この時、クロロシラン（１０）を移送するために使用した余剰の水素ガス（３）やクロロシラン（１０）の分解によって生じた副産物はアルゴンガス（２）とともに吸引されてトラップ（１２）内に捕集される。
【００２０】
たとえば以上のような反応系として構成することのできるこの出願の発明の方法においては、一般的に、キャリアーガスに対するクロロシランの体積比が大きくなると炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの径が大きくなり、また、加熱温度が１１００℃より低くなると、炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの長さは短くなる。そして加熱温度が９００℃未満では炭化ケイ素（ＳｉＣ）の生成そのものが困難であり、一方、１３００℃を超えると生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの量が少なくなり大部分が炭化ケイ素（ＳｉＣ）膜となる。
【００２１】
この出願の発明は安価なクロロシランを使用するものであり、しかもこのクロロシランを水素ガスやアルゴンガス等のキャリアーガスと組み合わせて加熱するだけの簡便な方法で炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを生成することができる。そして、この出願の発明においては、反応条件を調整することによって炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーとして、長さが１μｍ〜１００μｍの範囲で、また、直径の大きさが１０ｎｍ〜３００ｎｍの範囲に制御することができるという特徴を有している。また、この方法で製造される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーはβ型であることも確認されている。
【００２２】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【００２３】
【実施例】
＜実施例１＞
図１に例示した反応系において、シリコン基板が配置された反応容器（１）を１×-3Ｔｏｒｒまで真空引きする。これを１２００℃に加熱した後、純度９９％のトリクロロメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＣｌ3）液内に水素ガスをバブリングさせて反応容器へ導入する。その際、トリクロロメチルシランと水素ガスの割合を体積比１：２００となるように、また、流速が１０００ｃｃ／ｍｉｎになるように、パルプ、流量計を調整する。また真空ポンプ側のバルブ操作により反応容器内の圧力を１０Ｔｏｒｒに維持しながら、反応容器（１）内を温度１１００℃に加熱した。シリコン基板上には炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーが生成された。
【００２４】
図２は温度１１００℃で生成した炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡写真である。また、図３は透過電子顕微鏡写真であり、図４はその拡大写真である。図５は電子回折像である。これらの結果から、生成された炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーは主として長さが最大１００μｍ程度で直径が約１０ｎｍ〜８０ｎｍであることが、また、図５から、成長方向が＜１１１＞であるβ型炭化ケイ素（ＳｉＣ）であることが確認された。
【００２５】
そして、生成された炭化ケイ素（ＳｉＣ）をエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）で分析した結果、炭素（Ｃ）とケイ素（Ｓｉ）の割合はほぼ１対１であることが確認された。
【００２６】
＜実施例２＞
実施例１において、トリクロロメチルシランと水素ガスとの体積比を１：１００とした。トリクロロメチルシランの割合をこのように２倍にすると、生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの径は３００ｎｍと太くなることが確認された。
【００２７】
＜実施例３＞
実施例１において、加熱温度を９６０℃とした。生成される炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーの長さは最大３０μｍであって、より短くなることが確認された。
【００２８】
＜比較例＞
実施例１において、加熱温度を１３５０℃とした。この場合には、ナノワイヤーの数密度が減少し、大部分がＳｉＣ膜となることが確認された。
【００２９】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって安価なクロロシランを用い、その熱分解という簡便な方法で、より長く、径の大きな炭化ケイ素（ＳｉＣ）ナノワイヤーを製造することができる。しかも、ナノワイヤーとして、＜１１１＞方向に成長したβ型ＳｉＣであるという特徴のある炭化ケイ素ナノワイヤーが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】反応システムの系統を例示した図である。
【図２】炭化ケイ素ナノワイヤーの走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】炭化ケイ素ナノワイヤーの透過電子顕微鏡写真である。
【図４】炭化ケイ素ナノワイヤーの透過電子顕微鏡の拡大写真と炭化ケイ素ナノワイヤーの電子線回折像である。
【符号の説明】
１ 反応容器
２ アルゴンガス
３ 水素ガス
４ バルブ
５ 流量計
６ 圧力計
７ 冷却水
８ 真空ポンプ
９ 加熱制御装置
１０ クロロシラン
１１ 基板
１２ トラップ
Claims (3)
- 下式で示されるクロロシランを１〜１００Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下、水素、不活性ガスおよび希ガスの少くとも１種、又はこれらの混合ガスからなるキャリアーガス気流中、９００℃以上１３００℃以下の温度範囲に加熱することを特徴とするβ型炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法。
式：Ｒ n ＳｉＣｌ 4-n （Ｒは炭化水素基を示し、ｎは１〜３の整数を示す） - １〜１０Ｔｏｒｒの範囲の減圧雰囲気下に加熱することを特徴とする請求項１の炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法。
- クロロシランとキャリアーガスの流量が１：５０〜５００の範囲で、かつ流速が１〜２０００ｃｃ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１または２の炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2003085571A JP3709441B2 (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | 炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003085571A JP3709441B2 (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | 炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004292222A JP2004292222A (ja) | 2004-10-21 |
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ID=33400462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003085571A Expired - Lifetime JP3709441B2 (ja) | 2003-03-26 | 2003-03-26 | 炭化ケイ素ナノワイヤーの製造方法 |
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| CN108117403A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-05 | 南京航空航天大学 | 一种SiC纳米线增强SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN108329043A (zh) * | 2018-01-20 | 2018-07-27 | 南京航空航天大学 | 一种SiC纳米线增强SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
-
2003
- 2003-03-26 JP JP2003085571A patent/JP3709441B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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