CN115010103A - 一种紫磷纳米带材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫磷纳米带材料的制备方法，即通过控制温度、质量比等参数，使用化学气相传输并经过剥离方法制得成型较好的紫磷纳米带材料，具体步骤如下：首先以锡和四碘化锡为矿化剂，红磷为磷源，将混合物原料密封在真空石英管中，分成放置样品的源区和反应区。将石英管放置在管式炉中，源区以2.3‑3.6℃/min的升温速率升温至600‑650℃，反应区升温至570‑620℃。混合物在管式炉中进行5‑6.5h的热处理，后以0.8‑1.5℃/min的降温速率降温至550‑578℃(源区)和520‑548℃(反应区)，保持28‑40h。最后以0.1‑0.3℃/min的速率分段冷却到室温，获得紫磷晶体产物，通过机械、液相或激光剥离法制得紫磷纳米带材料。本发明填补了目前紫磷纳米材料制备方法的空白，也为紫磷的进一步研究奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于紫磷制备技术领域，具体涉及一种紫磷纳米带材料的制备方法。
背景技术
紫磷(violet phosphorene，VP)，是另外一种层状磷的同素异形体。其宏观尺寸单晶于2019年通过化学气相转移方法被成功合成出来，其宏观单晶为暗红色透明晶体。近年来的理论计算表明，紫磷是磷的最稳定的同素异形体，经过剥离后可以得到薄层的紫磷，称为紫磷烯，紫磷烯被证明是比黑磷烯更稳定的二维半导体材料，在电子和光电子器件领域极具应用前景。紫磷兼具了高载流子迁移率和各向异性，且具有宽带隙、稳定、易剥离的特性。研究表明，单层紫磷烯的二维杨氏模量是石墨烯的4.4倍，也远高于目前已知的其他二维材料。此外，根据计算，单层紫磷烯作为锂离子电池和钠离子电池的负极材料也表现出巨大潜力。
近年来的理论研究预测，紫磷纳米带具有优异的光学和力学性能。此外，可以通过改变纳米带的尺寸来控制载流子迁移率和电子结构等特性。然而紫磷纳米材料的生产仍然是一个挑战。
发明内容
针对上述原因，本发明提供一种紫磷纳米带材料的制备方法。
本发明的目的是提供一种紫磷纳米带材料的制备方法，步骤如下：
以红磷、四碘化锡和锡为原料，在密封条件下，石英管分为两个温区，分别为放置样品的源区和另一端的反应区，将石英管放置在管式炉中分别以2.3-3.6℃/min的升温速率至600-650℃和570-620℃下进行热处理，保温5-6.5h之后以0.8-1.5℃/min的降温速率降温至550-578℃(源区)和520-548℃(反应区)，保持28-40h，最后以0.1-0.3℃/min的速率分段冷却到室温，获得紫磷纳米产物；
将制备得到的紫磷产物通过机械、液相或激光剥离法制得紫磷纳米带材料。
优选地，所述管式炉升温速率为2.3-3.6℃/min，后首次的降温速率为0.8-1.5℃/min，保持28-40h，再分段以0.1-0.3℃/min的速率冷却到室温。
优选地，所述红磷与四碘化锡、锡等粉末的纯度不低于99.9999％。
优选地，所述红磷、四碘化锡和锡的质量比为4.7-5.2:0.18-0.22:0.1-0.2。
优选地，红磷、四碘化锡和锡是在纯氮气环境中称取，并混合密封在石英管中。
优选地，通过机械、液相或激光剥离得到的产物依次用无水乙醇、丙酮、去离子水清洗、干燥之后，得到紫磷纳米带材料。
优选地，由上述方法制备的得到的紫磷纳米带材料的厚度范围为微米级别到纳米级别。
本发明方法的有益效果：
(1)本发明以红磷、四碘化锡和锡作为原料，按照质量比例称取并密封在石英管中，进行分区升温降温处理。在温度升高至600-650℃和570-620℃下进行热处理，管内的红磷、四碘化锡和锡升华为气体，保温5-6.5h之后缓慢降温至550-578℃和520-548℃，形成了P-Sn-I化合物，并附着在管壁，气态磷在降温过程中，沿着生长方向发散生长形成紫磷晶体，并形成部分黑磷产物。在所述的红磷、四碘化锡和锡的比例范围内以及热处理下，紫磷生长方向较为集中，之后经过液相剥离或机械、激光剥离即可制得紫磷纳米带材料。
(2)本发明提供的制备紫磷纳米带的方法，填补了紫磷晶体制备研究的空缺，操作安全，且产物质量超过70％，产量较高，同时也为研究紫磷晶体材料的性质奠定了基础。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的紫磷纳米带的拉曼光谱图；
图2为本发明实施例1制得的紫磷纳米带的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为本发明实施例1制得的紫磷纳米带的SEM图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，下面结合具体实施方式与附图作详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
下述的原理及试剂，如没有特殊说明，均为市售，且纯度为99.9999％以上。
所述机械、液相或激光剥离方法，可采用现有技术的常规方法。
实施例1
一种紫磷纳米带材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在纯氮气的手套箱中称取红磷、四碘化锡、锡的质量比为4.7:0.18:0.1；
(2)将步骤(1)所称取的原料放入140*10*2mm的石英管中，进行密封，并分为两个区域，分别是带试样的管段(源区)和空端(反应区)；
(3)将步骤(2)装好原料的石英管放置在室温管式炉中进行热反应，以2.3℃/min的升温速率分别升高温度到600℃和570℃下进行热处理，保温300min，再以0.8℃/min的降温速率缓慢降温至550℃和520℃，保持28h，最终以0.1℃/min的速率冷却到室温，得到紫磷晶体；
(4)将步骤(3)所获得的产物取出清洗，加入25mL丙酮超声2min，倒掉溶液后再加入20mL无水乙醇超声3min，如此反复三次，得到含有残留无水乙醇的紫磷晶体；
(5)将步骤(4)所得的紫磷晶体放入真空干燥箱中干燥24h，得到干燥的紫磷材料；
(6)将步骤(5)所得到的紫磷材料通过液相剥离得到紫磷纳米带材料。
实施例2
一种紫磷纳米带材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在纯氮气的手套箱中称取红磷、四碘化锡、锡的质量比为5.0:0.2:0.15；
(2)将步骤(1)所称取的原料放入180*12*1.5mm的石英管中，进行密封，并分为两个区域，分别是带试样的管段(源区)和空端(反应区)；
(3)将步骤(2)装好原料的石英管放置在室温管式炉中进行热反应，以2.7℃/min的升温速率分别升高温度到590℃和570℃下进行热处理，保温360min，再以1.2℃/min的降温速率缓慢降温至560℃和540℃，保持30h，最终以0.2℃/min的速率冷却到室温，得到紫磷晶体；
(4)将步骤(3)所获得的产物取出清洗，加入25mL丙酮超声2min，倒掉溶液后再加入20mL无水乙醇超声3min，如此反复三次，得到含有残留无水乙醇的紫磷晶体；
(5)将步骤(4)所得的紫磷晶体放入真空干燥箱中干燥24h，得到干燥的紫磷材料；
(6)将步骤(5)所得到的紫磷材料通过机械剥离得到紫磷纳米带材料。
实施例3
一种紫磷纳米带材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在纯氮气的手套箱中称取红磷、四碘化锡、锡的质量比为5.2:0.22:0.2；
(2)将步骤(1)所称取的原料放入200*12*2mm的石英管中，进行密封，并分为两个区域，分别是带试样的管段(源区)和空端(反应区)；
(3)将步骤(2)装好原料的石英管放置在室温管式炉中进行热反应，以3.6℃/min的升温速率分别升高温度到650℃和578℃下进行热处理，保温390min，再以1.5℃/min的降温速率缓慢降温至520℃和548℃，保持40h，最终以0.3℃/min的速率冷却到室温，得到紫磷晶体；
(4)将步骤(3)所获得的产物取出清洗，加入25mL丙酮超声2min，倒掉溶液后再加入20mL无水乙醇超声3min，如此反复三次，得到含有残留无水乙醇的紫磷晶体；
(5)将步骤(4)所得的紫磷晶体放入真空干燥箱中干燥24h，得到干燥的紫磷材料；
(6)将步骤(5)所得到的紫磷材料通过激光剥离得到紫磷纳米带材料。
本发明采用的四碘化锡、锡等矿化剂降低了紫磷合成过程中的能量，促进了无定形红磷的动力学生长，为紫磷的生长提供了活性位点，导致了红磷向紫磷晶体结构的转变。
本发明提供的制备紫磷纳米带的方法，过程中自上而下避免了有机溶剂的使用，没有破坏紫磷晶体结构，具有广阔的应用前景。
本发明实施例通过对红磷、四碘化锡和锡的粉末原料进行热处理，得到的紫磷纳米材料的厚度包括微米到纳米级别。该方法制备紫磷晶体纯度高，稳定性强，且可操作性强，步骤简单。
Claims (8)
1.一种紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以红磷、四碘化锡和锡为原料，其中锡和四碘化锡为矿化剂，红磷为磷源，在密封条件下，石英管分为两个区，分别以2.3-3.6℃/min的升温速率升温至600-650℃和570-620℃下进行5-6.5h的热处理，之后以0.8-1.5℃/min的降温速率降温至550-578℃和520-548℃，保持28-40h，再分段冷却到室温，制备紫磷晶体；
S2、将S1制备的紫磷通过机械、液相或激光剥离法制得紫磷纳米带材料。
2.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述红磷、四碘化锡和锡的质量比为4.7-5.2:0.18-0.22:0.1-0.2。
3.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述密封的石英管为14-20厘米长，管内直径为10-15毫米，壁厚大于1.5毫米，并分为两个区域，分别是带试样的源区和另一端的反应区，进行分别升温。
4.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述管式炉升温速率为2.3-3.6℃/min，后首次的降温速率为0.8-1.5℃/min，保持28-40h，再分段以0.1-0.3℃/min的速率冷却到室温。
5.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，冷却至室温后，产物中紫磷晶体的产率达到了70％以上，副产物中含有黑磷和磷、锡、碘混合物。
6.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，在氮气手套箱中称取红磷、碘和四碘化锡，混合密封在石英管中。
7.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，将石英管放置于管式炉中进行热处理，每次反应可同时放置4-5根石英管，且将每根石英管隔开。
8.根据权利要求1所述的紫磷纳米带材料的制备方法，其特征在于，S1中，冷却至室温后，产物依次用丙酮、无水乙醇清洗多次、真空干燥后，制得紫磷纳米带产物。
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